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高效液相串联质谱法测定马铃薯中α-茄碱
2025年
目的:建立高效液相色谱串联质谱法测定马铃薯中α-茄碱的方。方:以5%乙酸溶液作为提取溶液,样品经12000 r·min^(-1)低温离心后,取上清液1 mL经0.22μm微孔滤膜过滤,然后使用0.1%甲酸水溶液-乙腈(90∶10,体积比)溶液进行稀释,经Waters BEH C_(18)柱分离,以甲酸和0.1%甲酸水溶液为流动相,电离方式为喷雾正离子模式,检测模式为多反应监测模式,最终通过高效液相色谱串联质谱进行分析。结果:α-茄碱在2~200 ng·mL^(-1)线性关系良好(r>0.999),方检出限为0.1 ng·mL^(-1),定量限为0.3 ng·mL^(-1),平均加标回收率在93.2%~104.3%,相对标准偏差在3.2%~4.1%。结论:本研究所建立的方方便快捷、准确度高、稳定性好,能够对马铃薯中α-茄碱进行定量分析。
徐梦媛钱秀荣石飞云王君君黎俊宏
关键词:高效液相色谱串联质谱法马铃薯
QuEChERS 结合液相色谱-串联质谱法测定豇豆农药残留
2025年
针对豇豆产品中啶虫脒、多菌灵、苯醚甲环唑和烯酰吗啉4种常用农药残留,采用QuEChERS前处理方,结合液相色谱-串联质谱法对其进行检测。结果表明,该方可准确快速检测豇豆中啶虫脒、多菌灵、苯醚甲环唑和烯酰吗啉,4种农药残留5~500μg/L线性相关良好,相关系数(R^(2))均大于0.9949,加标回收率为76.7%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.1%。
赵文颖字琴江王瑾
关键词:QUECHERS豇豆农药残留液相色谱-串联质谱法
液相色谱-串联质谱法测定白酒中氨基甲酸乙酯含量
2025年
为建立一种适用于检测大量样品且能快速准确地检测出白酒中氨基甲酸乙酯含量的方,本研究采用液相色谱-串联质谱法建立白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定方。采用Accucore aQ液相色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),以甲醇和0.1%(体积比)甲酸水溶液为流动相进行液相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;在电喷雾电离的正离子模式下,采用选择反应监测扫描模式进行检测。结果表明,该方标准曲线线性良好,相关系数R2=0.9996,检出限为0.114μg/L,定量限为0.380μg/L,通过加标验证,回收率为103.06%~106.34%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.19%~2.05%。对市场购买的5种品牌白酒进行6次重复检测,相对标准偏差(RSD)为1.84%~3.49%。
文永潘成康何开萍陈明学唐云容冯小兵韦露露仁蓉刘春丽朱安然
关键词:高效液相色谱-串联质谱法白酒氨基甲酸乙酯
液相色谱-串联质谱法测定豆制品中碱性橙2
2025年
建立液相色谱-串联质谱法测定豆制品中碱性橙2的分析方。样品经水-乙酸-乙酸铵-乙腈超声提取、离心、过滤膜后直接进样,采用Accucore a Q色谱柱(2.1×100 mm,2.6μm)分离,正离子模式扫描,外标定量。结果表明碱性橙2在0.5~15.0 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数(R2)≥0.99,其仪器检出限为为1.2μg/kg,定量限为4.0μg/kg;为了验证方的精密度和准确度,做了重现性实验和加标回收实验,其RSD为1.91%~8.93%,回收率为80.6%~98.2%。本文适用于豆制品中碱性橙2的快速筛查和定量分析,方前处理简单,测定快、准、灵敏度高。
田云飞王银辉李龙宣刘俊李影郭文杰
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法豆制品工业染料
高效液相色谱-串联质谱法测定生乳中加米霉素残留量
2025年
目的建立以基质外标定量,通过式净化柱(EMR-Lipid)结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定生乳中加米霉素残留量的分析方。方样品经酸性乙腈提取后,由EMR-Lipid通过式净化柱净化,通过BEH C18色谱柱进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式进行检测,基质外标定量。结果加米霉素在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内呈现良好线性关系,线性相关系数大于0.99;检出限(limit of detection,LOD)为0.5μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg;加米霉素在生乳中表现为基质增强效应,经基质空白曲线校正后,加米霉素在不同添加浓度平均回收率为74.0%~77.0%,测定结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.92%~4.57%。结论该方准确、灵敏、稳定、简单易操作,可以用于生乳中加米霉素残留量快速测定及定量分析,为生乳中加米霉素残留监控提供技术支持。
李默赵鑫张虹吉周婷王倩赵修平李克静
关键词:高效液相色谱-串联质谱法生乳
液相色谱-串联质谱法测定酒类饮品中爱德万甜含量
2025年
目的建立一种液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测酒类饮品中爱德万甜的高灵敏度分析方。方酒样通过超纯水进行10倍稀释后过膜进样,使用Kinetex■Biphenyl 100Å色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm),以水和甲醇为流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI),在正离子扫描多反应监测(multiple reaction monitoring,+MRM)模式下检测,外标定量。结果爱德万甜在0.03~40.00μg/L质量浓度范围内呈现出优良的线性关系,相关系数达0.9999,检出限为0.10μg/kg,定量限为0.30μg/kg,在低、中低、中高、高4个不同浓度加标水平下的平均回收率为80.8%~109.8%,相对标准偏差为2.7%~12.5%(n=6)。结论该方检测灵敏度高,操作简单,准确可靠,可用于酒类饮品中爱德万甜的痕量分析及风险评估,为科学监管酒类市场提供有力的技术支撑。
辛若竹
关键词:高灵敏度液相色谱-串联质谱法
高效液相色谱-串联质谱法测定米粉中8种真菌毒素
2025年
目的建立一种液液分散-净化柱处理,高效液相色谱-串联质谱法同时测定米粉中8种真菌毒素的分析方。方米粉样品中加入同位素内标,用乙腈-水(80:20,V:V)振荡提取25 min,液液分散萃取,多功能净化柱净化,采用HSS T3液相色谱柱分离待测物,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,正、负离子扫描,多重反应监测模式,保留时间和特征离子对定性,内标定量。结果该方检测8种真菌毒素在对应的范围内线性关系良好,线性相关系数(r)为0.9954~0.9998,方检出限为0.10~10.00μg/kg,定量限为0.30~30.00μg/kg。分别测定低、中、高3种添加水平的加标样品,回收率为75.8%~112.0%,相对标准偏差为2.9%~5.9%。对市售的21种米粉样品中的8种真菌毒素进行检测分析,除HT-2外7种毒素均有检出。结论本方样品前处理步骤简单,检测结果精密准确、灵敏度较好,适用于米粉中8种真菌毒素的检测。
张来颖张志荣王菊杨茗茜李韵冰王玉江
关键词:高效液相色谱-串联质谱法米粉真菌毒素
超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中氟苯尼考药物含量
2025年
本文建立了饲料中氟苯尼考的分析检测方,采用0.5%氨水甲醇溶液作为提取液,提取液经通过式净化柱后,氮吹复溶,过滤膜,采用液质联用仪进行分析。分析物在2.5-500μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方的检出限为2.5μg/kg,定量限为5μg/kg。3个加标水平的平均回收率范围为80.3%~94.8%,相对标准偏差范围在2.33%~8.12%。该方适用于配合饲料中氟苯尼考的检测。
高志敏李律雯胡苑玲张慧琪杨圆圆林海丹
关键词:氟苯尼考配合饲料高效液相色谱-串联质谱法
液相色谱-串联质谱法测定焙炒咖啡中丙烯酰胺残留
2025年
[目的]建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定焙炒咖啡中丙烯酰胺的分析方。[方]以^(13)C_(3)-丙烯酰胺为内标物,样品经超纯水超声浸提,分别经正己烷萃取提取物脂肪、K_(4)Fe(CN)_(6)·3H_(2)O和Zn(CH_(3)COO)_(2)沉淀蛋白质、硅藻土和GCB净化等流程获取目标分析物,目标分析物最后经乙酸乙酯萃取浓缩,LC-MS/MS在ESI电离模式下测定丙烯酰胺含量。[结果]丙烯酰胺在10~500 ng/mL具有良好的线性关系(r=0.9999),在50、100、400μg/kg加标水平下回收率为71.2%~97.3%,RSD为1.9%~8.4%,方检出限和定量限分别为13和40μg/kg。采用该方对FAPAS质控样进行测定,检测结果均在质控值范围内。[结论]该方具有良好的线性关系,准确度和精密度均满足定量分析的要求,适用于焙炒咖啡中丙烯酰胺残留的定量分析。
毛静春周琴李宗师蒲泓君金红芳李莲王丽芳王筱楠程龙
关键词:液相色谱-串联质谱法丙烯酰胺
一种非衍生化串联质谱法检测试剂盒
本实用新型涉及一种非衍生化串联质谱法检测试剂盒,包括滑动连接在L形板上的放置盒,L形板两侧的底部分别铰接有侧板,L形板的前侧铰接有护板,放置盒两侧的底部分别铰接有连杆,连杆的自由端分别与对应的侧板铰接,放置盒前侧的底部铰...
郭陆军邹春平鲁明霞

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胡清源
作品数:541被引量:1,389H指数:18
供职机构:国家烟草质量监督检验中心
研究主题:吸烟机 烟碱 串联质谱法 捕集装置 烟草
陈笑艳
作品数:193被引量:1,110H指数:17
供职机构:中国科学院上海药物研究所
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研究主题:人血浆 液相色谱-串联质谱法 质谱法测定 液相色谱-串联 LC-MS/MS法
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研究主题:固相萃取 尿液 超快速液相色谱-串联质谱法 高效液相色谱法 全血