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熔融制样-X射线荧光光谱法测定红土型铝土矿中主次组分被引量:3
2023年
铝土矿中主次组分的准确测定对其资源综合利用具有重要意义。熔融制样-X射线荧光光谱法已广泛应用于铝土矿中主次组分的测定中。而马达加斯加红土型铝土矿基体与常用的铝土矿标准物质有很大的不同,现有的标准物质不能满足该类型铝土矿主次组分的测定需要。将部分铝土矿标准物质分别与锆矿石标准物质、氧化铁基准物质混合,制成校准样片,加入校准系列,扩大了氧化锆和氧化铁的测定范围,建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定马达加斯加红土型铝土矿中主次元素的方法。对该样品的熔融方法进行了研究,对基体干扰的校正进行了探索,实现了对铝土矿中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O、MnO、P_(2)O_(5)、ZrO_(2)、Ga_(2)O_(3)、V_(2)O_(5)、Cr_(2)O_(3)共14种组分的快速准确测定。将实验方法应用于其他铝土矿标准物质中主次组分的测定,结果的相对误差(RE)为-8.64%~8.33%,相对标准偏差(RSD,n=12)不大于9.2%。采用实验方法对马达加斯加红土型铝土矿样品进行测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)不大于7.4%,测定值和其他分析方法的结果进行了比对,结果一致。
杜天军乔丽君赵亚男赵华田彩芳
关键词:熔融制样红土型铝土矿主次量组分X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次组分被引量:6
2021年
建立用X-射线荧光光谱法同时测定铁矿石中主次组分(TFe、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、MgO、CaO、Na_(2)O、K_(2)O、TiO_(2)、MnO、P)的快速分析方法,在优化条件下,采用国家标准样品建立的标准工作曲线和基体校准一体回归方程进行谱线重叠干扰和基体效应校正,对国家标准物质及样品进行重复测定,分析结果与标准值吻合,相对误差RE不超过5%,相对标准偏差RSD不超过5%。该方法具有较好的准确度和精密度,能满足快速分析的需要。
赵亚男王小强余文丽杜天军杨惠玲
关键词:X-射线荧光光谱法主次量组分铁矿石
熔融制样-X-射线荧光光谱法测定伟晶岩中主次组分被引量:1
2021年
建立X-射线荧光光谱法测定伟晶岩中主次组分SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、MgO、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、CaO、MnO、P_(2)O_(5)的快速分析方法。在优化的实验条件下,采用国家标准物质和自制标准样品建立标准工作曲线,并用基体校准一体回归方程进行谱线重叠干扰和基体效应校正。各元素线性相关系数均大于0.9995,检出限为70〜280μg/g„对国家标准物质及样品进行重复测定,分析结果与标准值吻合,相对误差不超过10%,相对标准偏差不大于5%(n=12)。该方法具有较好的准确度和精密度,能满足快速分析的需要。
赵亚男王小强杜天军余文丽杨惠玲
关键词:X-射线荧光光谱法主次量组分熔融制样伟晶岩
熔融制样-X射线荧光光谱法测定白云石中主次组分
2021年
建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷含的方法。称取混合熔剂(由质比67∶33的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成) 6.000 0 g,先将一半熔剂倒入铂-金坩埚中,然后加入碘化铵0.2 g和干燥好的样品0.900 0 g,混匀后,再将剩余的混合熔剂覆盖在表面,在1 000℃熔融12 min,得到的玻璃样片供XRFS分析。以标准物质、光谱纯试剂和基准试剂混合熔融制备校准用标准样品系列,以经验α系数法进行基体校正和谱线重叠效应校正。结果显示:校准曲线的相关系数为0.993 8~1.000,检出限为9.31~129.1μg·g^(-1);对实际样品进行单天内重复测定11次和11天的重复测定,测定值的相对标准偏差(RSD)不大于6.0%和10%;对11个平行制备的样品进行单天和11天连续测定(每天1个样品),测定值的RSD不大于7.0%和8.0%;方法用于分析标准物质和实际样品,测定值和认定值或按GB/T 3286-2012所得测定值的误差均在GB/T 3286-2012的允许差范围内。
廖建容罗明荣
关键词:熔融制样X射线荧光光谱法主次量组分白云石
X射线荧光光谱法测定石灰岩和白云岩中主次组分被引量:12
2021年
建立用X射线荧光光谱法同时测定石灰岩和白云岩中主次组分(CaO、MgO、Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、MnO、P_(2)O_(5))的快速分析方法,在优化条件下,采用国家标准样品建立的标准工作曲线和基体校准一体回归方程进行谱线重叠干扰和基体效应校正。实验结果表明,各元素的检出限在80~280μg/g,对国家标准物质及样品进行重复测定,分析结果与标准值吻合,相对误差(RE)不超过10%,相对标准偏差(RSD)不超过5%。方法具有较好的准确度和精密度,能满足快速分析的需要。
赵亚男王小强余文丽杜天军杨惠玲
关键词:X射线荧光光谱法主次量组分石灰岩白云岩
粉末压片-X射线荧光光谱法测定深海富铁粘土中主次组分被引量:9
2018年
富铁粘土赋存于深海大洋的某些区域,目前缺乏富铁粘土相关标准物质和分析方法,实验利用台式X射线荧光光谱仪(XRF)结合压片法制样现场快速测定深海富铁粘土样品中的Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P_2O_5、K_2O、CaO、TiO_2、Mn、Fe、Cu、Zn、V、Sr、Zr、Ba、Pb和Y等组分。优化选择压力30t和保压35s的制样条件;采用多金属结核和富钴结壳、深海及近海沉积物国家标准物质以及定值深海富铁粘土样品绘制校准曲线,解决了缺少富铁粘土标准物质的问题。对18个组分的测条件进行了优化,使用经验系数法校正了主要成分SiO_2、CaO、Fe和Mn的基体效应。方法的检出限为3.67~1 172μg/g。精密度试验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.3%~2.2%之间。方法用于实际样品的分析,其分析结果与实验室采用其他方法的测定结果吻合,能够满足野外现场富铁粘土样品中多种组分同时快速分析的要求。
李强张学华
关键词:X射线荧光光谱仪主次量组分粉末压片
玻璃熔片制样X射线荧光光谱法测定矾土中主次组分
建立了玻璃熔片—X射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次组分的分析方法,用可变α系数校正元素基体效应,同时进行谱线重叠校正.利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质,球磨机混匀,熔融玻璃片法制备系列校准样片,用X射线荧光光谱法...
薛秋红李静玉龙马青
关键词:矾土主次量组分X射线荧光光谱法
熔融玻璃片法X射线荧光光谱测定铁矿石中的主次组分被引量:5
2014年
采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(质比为67∶33)为助熔剂制备玻璃片,建立了X射线荧光光谱法测定铁矿石中Fe2O3、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、P、Ti、K2O、Mn等组分的方法。以12个铁矿石的标准物质建立校准曲线,研究了溶剂、稀释比例、脱模剂以及温度和时间的影响,用理论α系数法进行回归校正。方法准确、快速、简便。
陈忠厚薛殿鹏
关键词:铁矿石主次量组分
熔融制样X射线荧光光谱法测定高铬赤泥中主次组分被引量:9
2014年
高铬红土型铝铁复合矿经钠盐还原焙烧-磁选-浸出后,铬等有价金属在赤泥中富集(Cr2O3含达到3%-30%),属难熔复合矿物,目前主要以化学分析方法为主,但操作复杂,且步骤繁琐,分析周期长。而应用X射线荧光光谱法分析测定,一般采用钠盐熔剂、较高稀释比等熔融制样,不利于钠及低含元素的测定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂(67∶33)作混合熔剂,硝酸铵作氧化剂,饱和溴化锂溶液作脱模剂制备玻璃熔片,建立了波长色散型XRF测定高铬赤泥中主次组分(铬硅铝铁镁钙钠钾硫磷钛锰钒)的分析方法。研究表明,熔样稀释比低于24∶1时,稀释比越低,对铂金坩埚腐蚀越严重;稀释比在24∶1时,制样方法的相对标准偏差(RSD,n=10)最低;熔样时间越长,温度越高,RSD越低。由此确定熔样最优条件为稀释比24∶1,熔样时间15 min,熔样温度1100℃。分析中采用铬铁矿、铝土矿、黏土、铁矿石国家标准物质及人工标准样品校准,基本参数法进行基体校正,方法精密度(RSD,n=10)为0.3%-3.9%。与国内外其他含铬矿物的XRF分析方法相比,本方法采用不添加钠盐、一次熔片、常规熔样温度(1100℃)、低稀释比(24∶1)等进行制样,制样方法的精密度和分析精密度均低,解决了高铬赤泥的XRF分析方法问题,还可扩展到高铬、铝、硅、铁等复合矿原矿及其钠盐处理焙烧矿、精矿及尾矿的XRF分析。
朱忠平曾精华王长根吕立超
关键词:赤泥高铬X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法测定铝土矿中的主次组分被引量:5
2013年
选用高温预氧化熔片制样,应用理论系数法和散射线内标法校正元素间谱线干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法测定铝土矿中硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、磷、钛、锰、硫、锆、锶、钒、铬、镓等16种主次组分,各相对标准偏差(RSD,n=11)均小于10%,测定值与外检结果吻合。
谢静思甘学锋
关键词:铝土矿主次量组分X射线荧光光谱法

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刘江斌
作品数:52被引量:252H指数:10
供职机构:国土资源部
研究主题:X射线荧光光谱法 X射线荧光光谱 粉末压片 X射线荧光 光谱法测定
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作品数:10被引量:113H指数:6
供职机构:国土资源部
研究主题:X射线荧光光谱法 主次量组分 粉末压片 发射光谱 谱线
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作品数:33被引量:134H指数:7
供职机构:国土资源部
研究主题:X射线荧光光谱法 X射线荧光光谱 光谱法测定 X射线荧光 粉末压片
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作品数:24被引量:155H指数:8
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