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氨氮在线监测与实验室国家标准方法比对实验被引量：1: 2023年; 随着城市化的不断推进,在工业、养殖业和农业的迅速发展下,大量氨氮会流入河流中,造成水体富营养化,影响当地的生态环境和经济发展。目前的氨氮在线监测方法跟实验室的国家标准方法还存在一定差异性,为了更好地选择氨氮在线监测方法,并且提高自动监测方法的价值性和有效性,本文将氨氮在线监测方法和实验室国家标准方法进行比对,具体会结合加标回收率测试、标准物质核查和悬浮物等方面展开实验,以期可以明确在线监测方法的准确度和精密度,使其满足监测的需求,避免氨氮对水体造成污染。; 孙瑞; 关键词：氨氮在线监测

国家标准方法—高效液相色谱仪测定食品中L+(-)抗坏血酸的优化: 2023年; 目的通过改进流动相和洗脱条件,对国家标准方法—高效液相色谱法进行优化,为准确高效测定食品中L+(-)抗坏血酸提供可靠的分析手段。方法使用偏磷酸(20 g/L)作为提取剂,C18色谱柱进行分离,以6.8 g/L磷酸二氢钾∶100%甲醇=95∶5为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为245 nm,进样量10.0μl,使用二极管阵列检测器进行测定。结果采用优化的方法,L+(-)抗坏血酸在5.0~100.0μg/ml线性关系良好(r=0.9998),加标回收率95.2%~100.8%,峰面积相对标准偏差为0.18%(n=6)。结论优化的方法不仅满足国家标准分析要求,而且能有效改善时间漂移的问题。; 祖力乎马尔·艾海提艾依热提·买买提肖潇杨忠俊; 关键词：高效液相色谱法

测定酱油中氨基酸态氮国家标准方法的改进及其在本科实验教学中的应用: 2023年; 国家标准采用电位滴定法测量酱油中氨基酸态氮含量用以评价酱油的质量,具有设备简单、操作方便的优点,但应用于本科基础教学实验尚存在困难,如氢氧化钠滴定剂消耗体积小,普通滴定管滴定精度差,以及采用普通pH玻璃电极进行空白校正消耗时间长等。根据基础教学实验仪器配置的条件对其进行相应的改进,改进后的方法分析时间大幅缩短,准确度和精确度都有明显提升。将国家标准引入本科教学实验能激发学生的学习兴趣,培养严谨细致的操作习惯,提高应用知识的能力,从而促进创新型人才的培养。; 唐湛秋秦卫东; 关键词：酱油氨基酸态氮电位法

高效液相色谱法测定畜禽肉中8种生物胺含量国家标准方法的改进被引量：3: 2022年; 针对国家标准方法GB 5009.208-2016操作繁琐,检测时间较长(约6 h)等问题,改进了提取方法和衍生方法,并应用于畜禽肉中色胺、尸胺、β-苯乙胺、酪胺、亚精胺、腐胺、组胺和精胺等8种生物胺含量的测定。取绞碎样品10 g,加入50 g·L^(-1)三氯乙酸溶液20 mL、正己烷10 mL及1 000 mg·L^(-1) 1,7-二氨基庚烷内标溶液1.0 mL,混匀后涡旋15 min,超声提取15 min,离心5 min。取0.5 mL上清液置于10 mL比色管中,依次加入2 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液100μL、饱和碳酸氢钠溶液300μL、10 g·L^(-1)丹磺酰氯衍生溶液2.0 mL,振荡混匀,于60℃反应15 min。加入100μL氨水,于60℃保温15 min,以终止衍生反应。加入乙腈稀释至5 mL,用0.22μm滤膜过滤,滤液注入高效液相色谱仪,在Phenomenex Kinetex色谱柱上以不同体积比的甲醇-水体系进行梯度洗脱,并用二极管阵列检测器检测。结果显示:样品可在1.5 h内完成检测,8种生物胺的质量浓度均在5.00~250 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为4~21μg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验和日内、日间精密度试验,回收率为80.4%~95.6%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验测定值的相对标准偏差分别为1.9%~5.1%和2.3%~6.2%;方法用于20批畜禽肉的分析,除组胺外,其他7种生物胺均有不同程度检出。; 闵盛孙群汪洋戴琴王德玉王硕; 关键词：高效液相色谱法生物胺畜禽肉国家标准方法

霉菌和酵母菌快速测试技术与国家标准方法在食品检测中的应用比对: 2022年; 目的:对比霉菌和酵母菌快速测试技术与国家标准方法的差异性。方法:通过对食品原料进行人工污染的方式开展菌株适用性试验、方法重复性试验、方法显著差异性比较试验,确认快速测试技术与国家标准方法用于食品原料检测时是否存在显著差异。结果:两种方法重复性限r <0.25,两方法与国标方法无显著差异(P> 0.05)。结论:该快速测试技术适用于食品原料质量控制的霉菌和酵母菌检测。; 张绒李慧芳陈炎欢陈仲婷; 关键词：国家标准方法微生物

测定食品中16种氨基酸国家标准方法的改进被引量：3: 2022年; 对国家标准GB 5009.124-2016测定食品中16种氨基酸(天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸)含量进行了方法改进。改进后的酸水解条件如下:称取样品1g于聚四氟乙烯管中,加入含0.1%(质量分数)苯酚的6mol·L^(-1)盐酸溶液10mL,充氮后封口,酸水解温度为165℃,酸水解时间由原来的22h缩短至1h。并提出了微波消解的前处理方法,其条件如下:称取样品约0.1g于石英罐中,加入6mol·L^(-1)盐酸溶液1mL,将其放进装有6mol·L^(-1)盐酸溶液的聚四氟乙烯罐中,充氮除氧,封盖后放入消解仪,微波消解温度为165℃,消解时间为12min。以LCA K06/Na色谱柱为固定相,按照优化后的柱升温程序和梯度洗脱程序对16种氨基酸进行分离。结果表明:16种氨基酸的浓度在10~200μmol·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.00011%~0.0042%;对猪瘦肉进行3个浓度水平的加标回收试验,16种氨基酸的回收率为93.6%~101%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.2%;两种前处理方法用于实际样品的测定,并与GB 5009.124-2016的测定结果进行比对,P值分别为0.870和0.643,说明这两种前处理方法的测定结果与GB 5009.124-2016的不存在显著性差异。; 李巧琪李洪燕卢桂锋周海练许志彬; 关键词：酸水解法微波消解法氨基酸

食品中脂肪测定国家标准方法的改良应用: 2022年; 本文主要对《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》(GB 5009.6—2016)第一法、第二法、第三法作出优化和改进。改良后的方法测定结果准确,还能简化操作步骤,缩短实验时长。; 杨津淋; 关键词：脂肪

测定海产品中5种砷形态国家标准方法的改进: 2022年; 国家标准GB5009.11-2014测定食品中砷形态含量时,前处理方法需经放置过夜、热提取、离心、萃取及过滤等较多步骤,耗时较长,且测定方法高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)中流动相需配制4种不同含量的无机盐,还须调节流动相酸度,较为复杂.针对上述问题,改进了国家标准前处理方法,优化了国家标准第二法的色谱条件,提出了基于微波辅助酶提取-HPLC-ICP-MS快速测定食品中5种砷形态含量的方法.将样品1.0 g、链霉蛋白酶E酶0.004 g和水20 mL置于微波提取仪中,于35℃提取45 min,提取液离心10 min,再经0.45μm水性滤膜过滤即得样品溶液.以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,体积比99∶1的2.0 mmol􀅰L^(-1)的磷酸二氢铵溶液(pH 8.0)-乙醇的混合液为流动相等度洗脱,按仪器工作条件进行测定.结果表明:5种砷形态的标准曲线的线性范围均为2.5~30.0μg·L^(-1),检出限(3s/k)为0.50~0.60μg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.80%~5.0%.方法用于实际样品的分析,并与GB 5009.11-2014中第二法的测定结果进行比对,结果表明改进后的方法与GB 5009.11-2014不存在显著性差异(P>0.05).; 翁城武高功敏朱鸿达黄伙水徐敦明; 关键词：微波提取砷形态海产品

10通道食品多功能检测仪检测食盐中亚硝酸盐含量及与国家标准方法的比较被引量：1: 2022年; 利用研发的10通道多功能食品检测仪和国家标准方法测定了市场上购买的食盐中亚硝酸盐的含量,比较了多功能食品检测仪与国家标准方法测定的结果。结果显示,10通道食品多功能检测仪用于检测食盐中的亚硝酸盐是一种快速、可靠的检测方法。; 高春平马志梅李永双; 关键词：亚硝酸盐食盐

高效液相色谱法测定食用油中抗氧化剂的国家标准方法的优化研究被引量：3: 2021年; 对国家标准GB 5009.32-2016中测定食品中抗氧化剂的高效液相色谱法进行了优化。优化的试验条件如下:样品用乙腈饱和的正己烷溶液溶解,再用含L-抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和的乙腈溶液提取(10 mL×3);采用C_(18)固相萃取柱净化;以Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。优化结果表明:9种抗氧化剂在30 min内完全分离,峰形对称,分离度较好,解决了国家标准方法中没食子酸丙酯(PG)峰形较差、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)未能达到基线分离等问题;加标回收率由标准方法的31.4%~90.1%提高至62.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。; 钟慈平成长玉苏欣周海燕马伟余晓琴; 关键词：高效液相色谱法抗氧化剂食用油国家标准方法

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