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测定中药活性成分提取物 中树脂 残留物 的方法 本申请公开了一种测定经树脂 柱层析纯化的中药活性成分提取物 中树脂 残留物 的方法。本发明提供的方法包括步骤:配制供试品溶液和对照品溶液,所述供试品溶液包括待测中药活性成分提取物 ,所述对照品溶液中包括已知浓度的树脂 残留物 、待测中... 叶天健 阚士东 张志杰 温昱恺 彭仁贵 潘永存 黄旭阳文献传递 气相色谱法测定刺玫果总黄酮中大孔树脂 残留物 被引量:1 2017年 建立刺玫果总黄酮中大孔树脂 残留物 的测定方法。采用顶空气相色谱法测定刺玫果总黄酮中大孔树脂 残留物 的质量浓度,色谱柱为Rtx-wax石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);柱温为程序升温(起始温度为70℃,保持21 min,以30℃·min^(-1)升温至200℃,保持6 min);进样口温度220℃;检测器温度260℃;用二甲亚砜作溶剂,以氮气为载气,氢气为燃气,空气为助燃气。试验结果表明,正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯和对二乙基苯6种大孔树脂 残留物 分离度良好,其峰面积与质量浓度在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,各有机溶剂的最低检测限分别为苯0.19 ng/m L、甲苯0.36 ng/m L、对二甲苯0.37 ng/m L、苯乙烯0.33 ng/m L、对二乙基苯0.40 ng/m L以及正己烷0.27 ng/m L,精密度RSD均小于3%,3个浓度的加标回收率平均在98.19%~101.49%之间。结果说明试验建立的顶空气相色谱法精密度高、准确可靠、重现性良好,适用于刺玫果总黄酮中大孔树脂 中残留物 的含量测定。 王晓林 金龙哲 钟方丽 马贺关键词:刺玫果 总黄酮 大孔吸附树脂 顶空气相色谱法 川芎提取物 中大孔树脂 残留物 的顶空进样法分析 被引量:1 2015年 目的:建立川芎提取物 中HPD-300型大孔吸附树脂 残留物 的测定方法,为大孔树脂 的推广提供参考。方法:选择二甲基亚砜溶解川芎提取物 ,采用顶空进样方式,运用毛细管气相色谱法测定大孔树脂 中有机溶剂的残留 量,柱温为程序升温(起始温度50℃,保持10 min;以5℃·min-1的速率升至70℃,保持16 min;以5℃·min-1的速率升至120℃,保持10 min),进样口温度220℃,分流比10∶1,压力58.799 k Pa,总流量10.772 m L·min-1,H2流量40 m L·min-1,空气流量300 m L·min-1,尾吹(N2)流量30 m L·min-1,载气(N2)流量20 m L·min-1。顶空条件为样品温度80℃,阀箱温度100℃,管路温度110℃,平衡时间30 min,进样间隔55 min,进样量1 m L。结果:7种有机溶剂残留物 的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均>0.999,正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯的平均回收率分别为99.2%,97.3%,103.4%,98.7%,97.0%,101.9%,98.5%。结论:该方法适用于HPD-300型大孔吸附树脂 残留物 的测定。 武亚晓 李希 冯建安 黄嫣 李远辉 王欢关键词:大孔吸附树脂 顶空气相色谱法 川芎提取物 五种常用大孔树脂 残留物 的比较 被引量:5 2015年 目的:建立用气相色谱法检测大孔吸附树脂 中正己烷、苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯五种有机残留物 的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管色谱柱;进样口温度为200℃,FID检测器温度240℃,柱温为程序升温:柱起始温度为40℃,保持3 min,然后以每分钟14℃的速率升至200℃,保持2 min。甲醇为溶解介质,载气为氮气,测定常用大孔树脂 正己烷、苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯五种有机残留物 。结果:五种常用大孔树脂 D101、HPD100、AB-8、DM301、NKA-9中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯含量均小于20‰。符合国家相关规定。结论:该方法简便易行、重复性好,可控制大孔树脂 有机溶剂残留 量。 胡丽霞 王晓仙 张红关键词:大孔树脂 气相色谱法 顶空气相色谱检测甘草苷中大孔吸附树脂 残留物 被引量:1 2015年 目的:建立顶空气相色谱测定甘草苷中大孔吸附树脂 有机残留物 的含量。方法:采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm);以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,对正己烷、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等残留物 进行检测。结果:被测物 质均能得到很好的分离,RSD均〈3.0%,峰面积与浓度线性关系良好,回收率为93.2%-100.7%。结论:该方法稳定、准确,适用于应用D-101型大孔吸附树脂 纯化后原料药中有机溶剂残留物 的检测。 赵海婷 杨志欣 吕邵娃 李超生 董政起关键词:大孔吸附树脂 顶空气相色谱法 甘草苷 合欢皮提取物 中大孔吸附树脂 残留物 含量的顶空气相色谱法测定 被引量:2 2014年 目的建立合欢皮提取物 中大孔吸附树脂 6种残留物 正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等残留 量的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,DB-WAX毛细管色谱柱,检测器为FID,程序升温,载气为N2。结果正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等6种大孔吸附树脂 残留物 在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,R值在0.994 5~0.999 6之间。结论该方法简便、快捷、准确,可用于合欢皮提取物 中大孔吸附树脂 6种残留物 的检测。 范小龙 杨德森 杨敏 干国平关键词:大孔吸附树脂 顶空气相色谱法 顶空毛细管气相色谱法测定银杏叶片中大孔树脂 残留物 被引量:4 2014年 目的:建立银杏叶片中9种大孔树脂 有机溶剂残留物 的检测方法。方法:采用顶空气相色谱法测定大孔树脂 残留物 正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯的含量。结果:9种大孔树脂 残留物 得到较好的分离,呈良好线性关系(r为0.999 2-0.999 8),精密度良好,平均回收率为80%-110%。结论:该方法准确快捷,灵敏度高,适用于银杏叶片中树脂 残留物 的检查。 梁文琳 谢达温 丁岗 孙永成 李艳静 寇俊萍 段金廒 萧伟关键词:银杏叶片 大孔树脂 有机溶剂 顶空气相色谱法 顶空毛细管气相色谱法测定泽泻醇提取物 中的溶剂及树脂 残留物 被引量:1 2014年 建立了顶空毛细管气相色谱法测定泽泻醇提取物 中的8种溶剂和树脂 残留物 ,采用Rtx-5型毛细管色谱柱测定乙酸乙酯和正己烷,用Stabilwax-DB毛细管色谱柱测定苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯。使用FID检测器,以N2为载气,程序升温。8种溶剂分离良好,乙酸乙酯在24.88∽734.7μg、正己烷在2.05∽20.5μg、苯在0.04∽0.80μg、甲苯在0.05∽0.84μg、对二甲苯在0.03∽0.85μg、邻二甲苯在0.04∽0.87μg、苯乙烯在0.03∽0.91μg、二乙烯苯在0.09∽0.91μg范围内线性关系良好。乙酸乙酯和正己烷的回收率为112.02%和91.65%,RSD小于3.45%;其他6种树脂 残留 的回收率为85.05%∽96.32%,RSD小于5.20%。 程志红 宋定中 侯惠民 袁杰 郝五四关键词:溶剂残留 气相色谱 三七叶抗抑郁组分树脂 法纯化工艺及树脂 残留物 的研究 被引量:4 2013年 目的优化树脂 法纯化三七叶抗抑郁活性组分(PnGL)的工艺参数并检测树脂 残留 。方法以得率及总皂苷量为指标,考察树脂 类型、上样液浓度和pH值、吸附流速、上样量、洗脱液及其用量等工艺参数。采用顶空气相色谱法,同时测定正己烷、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、1,4-二乙基苯和1,2-二乙基苯、二乙烯苯等9种可能的树脂 残留物 。结果最佳工艺为D101树脂 为吸附材料,上样液质量浓度为100 mg/mL,上样量2 BV,吸附流速2 BV/h,60%的乙醇洗脱5 BV。该工艺下获得的PnGL苯的残留 量不超过2×10-6μg/mL,其它溶剂不超过2×10-5μg/mL,符合相关要求。结论 D101树脂 纯化PnGL工艺是安全、有效的。 张华林 项辉 郭静 袁春平关键词:抑郁 三七叶 大孔吸附树脂 纯化 人参茎叶总皂苷中大孔吸附树脂 残留物 的测定 被引量:1 2013年 目的采用顶空气相色谱法测定人参茎叶皂苷中大孔树脂 残留物 的质量浓度。方法色谱柱初始温度60℃,保持22min,以50℃/min升至200℃,保持6min,氢火焰离子检测器温度为260℃,进样口温度220℃;用质量分数为40%的N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,载气为氮气。结果正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、对二乙基苯6种大孔树脂 残留物 在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系,且回收率符合要求。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为人参茎叶总皂苷中大孔树脂 有机溶剂残留 量的测定方法。 张蓓 于海瑶 刘方明关键词:人参茎叶皂苷 大孔吸附树脂 顶空气相色谱法
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陈帅 作品数:124 被引量:181 H指数:7 供职机构:四川省中医药科学院 研究主题:苷元 川射干 射干 总黄酮 高效液相色谱法 肖建春 作品数:6 被引量:23 H指数:2 供职机构:四川省中医药科学院 研究主题:顶空气相色谱法 树脂残留物 木脂素 五味子乙素 五味子醇甲 吴诗惠 作品数:34 被引量:148 H指数:7 供职机构:四川省中医药科学院 研究主题:川射干 多糖 衰老 药材 姜黄素 吴燕 作品数:63 被引量:212 H指数:8 供职机构:四川省中医药科学院 研究主题:UPLC 总黄酮 胡芦巴 中药化学 色谱分离 黄小平 作品数:33 被引量:183 H指数:9 供职机构:重庆市中药研究院 研究主题:制药领域 副作用 制药 低剂量 黄连