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测定中药活性成分提取树脂残留物的方法
本申请公开了一种测定经树脂柱层析纯化的中药活性成分提取树脂残留物的方法。本发明提供的方法包括步骤:配制供试品溶液和对照品溶液,所述供试品溶液包括待测中药活性成分提取,所述对照品溶液中包括已知浓度的树脂残留物、待测中...
叶天健阚士东张志杰温昱恺彭仁贵潘永存黄旭阳
文献传递
气相色谱法测定刺玫果总黄酮中大孔树脂残留物被引量:1
2017年
建立刺玫果总黄酮中大孔树脂残留物的测定方法。采用顶空气相色谱法测定刺玫果总黄酮中大孔树脂残留物的质量浓度,色谱柱为Rtx-wax石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);柱温为程序升温(起始温度为70℃,保持21 min,以30℃·min^(-1)升温至200℃,保持6 min);进样口温度220℃;检测器温度260℃;用二甲亚砜作溶剂,以氮气为载气,氢气为燃气,空气为助燃气。试验结果表明,正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯和对二乙基苯6种大孔树脂残留物分离度良好,其峰面积与质量浓度在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,各有机溶剂的最低检测限分别为苯0.19 ng/m L、甲苯0.36 ng/m L、对二甲苯0.37 ng/m L、苯乙烯0.33 ng/m L、对二乙基苯0.40 ng/m L以及正己烷0.27 ng/m L,精密度RSD均小于3%,3个浓度的加标回收率平均在98.19%~101.49%之间。结果说明试验建立的顶空气相色谱法精密度高、准确可靠、重现性良好,适用于刺玫果总黄酮中大孔树脂残留物的含量测定。
王晓林金龙哲钟方丽马贺
关键词:刺玫果总黄酮大孔吸附树脂顶空气相色谱法
川芎提取中大孔树脂残留物的顶空进样法分析被引量:1
2015年
目的:建立川芎提取中HPD-300型大孔吸附树脂残留物的测定方法,为大孔树脂的推广提供参考。方法:选择二甲基亚砜溶解川芎提取,采用顶空进样方式,运用毛细管气相色谱法测定大孔树脂中有机溶剂的残留量,柱温为程序升温(起始温度50℃,保持10 min;以5℃·min-1的速率升至70℃,保持16 min;以5℃·min-1的速率升至120℃,保持10 min),进样口温度220℃,分流比10∶1,压力58.799 k Pa,总流量10.772 m L·min-1,H2流量40 m L·min-1,空气流量300 m L·min-1,尾吹(N2)流量30 m L·min-1,载气(N2)流量20 m L·min-1。顶空条件为样品温度80℃,阀箱温度100℃,管路温度110℃,平衡时间30 min,进样间隔55 min,进样量1 m L。结果:7种有机溶剂残留物的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均>0.999,正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯的平均回收率分别为99.2%,97.3%,103.4%,98.7%,97.0%,101.9%,98.5%。结论:该方法适用于HPD-300型大孔吸附树脂残留物的测定。
武亚晓李希冯建安黄嫣李远辉王欢
关键词:大孔吸附树脂顶空气相色谱法川芎提取物
五种常用大孔树脂残留物的比较被引量:5
2015年
目的:建立用气相色谱法检测大孔吸附树脂中正己烷、苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯五种有机残留物的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管色谱柱;进样口温度为200℃,FID检测器温度240℃,柱温为程序升温:柱起始温度为40℃,保持3 min,然后以每分钟14℃的速率升至200℃,保持2 min。甲醇为溶解介质,载气为氮气,测定常用大孔树脂正己烷、苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯五种有机残留物。结果:五种常用大孔树脂D101、HPD100、AB-8、DM301、NKA-9中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯含量均小于20‰。符合国家相关规定。结论:该方法简便易行、重复性好,可控制大孔树脂有机溶剂残留量。
胡丽霞王晓仙张红
关键词:大孔树脂气相色谱法
顶空气相色谱检测甘草苷中大孔吸附树脂残留物被引量:1
2015年
目的:建立顶空气相色谱测定甘草苷中大孔吸附树脂有机残留物的含量。方法:采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm);以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,对正己烷、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等残留物进行检测。结果:被测质均能得到很好的分离,RSD均〈3.0%,峰面积与浓度线性关系良好,回收率为93.2%-100.7%。结论:该方法稳定、准确,适用于应用D-101型大孔吸附树脂纯化后原料药中有机溶剂残留物的检测。
赵海婷杨志欣吕邵娃李超生董政起
关键词:大孔吸附树脂顶空气相色谱法甘草苷
合欢皮提取中大孔吸附树脂残留物含量的顶空气相色谱法测定被引量:2
2014年
目的建立合欢皮提取中大孔吸附树脂6种残留物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等残留量的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,DB-WAX毛细管色谱柱,检测器为FID,程序升温,载气为N2。结果正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等6种大孔吸附树脂残留物在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,R值在0.994 5~0.999 6之间。结论该方法简便、快捷、准确,可用于合欢皮提取中大孔吸附树脂6种残留物的检测。
范小龙杨德森杨敏干国平
关键词:大孔吸附树脂顶空气相色谱法
顶空毛细管气相色谱法测定银杏叶片中大孔树脂残留物被引量:4
2014年
目的:建立银杏叶片中9种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用顶空气相色谱法测定大孔树脂残留物正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯的含量。结果:9种大孔树脂残留物得到较好的分离,呈良好线性关系(r为0.999 2-0.999 8),精密度良好,平均回收率为80%-110%。结论:该方法准确快捷,灵敏度高,适用于银杏叶片中树脂残留物的检查。
梁文琳谢达温丁岗孙永成李艳静寇俊萍段金廒萧伟
关键词:银杏叶片大孔树脂有机溶剂顶空气相色谱法
顶空毛细管气相色谱法测定泽泻醇提取中的溶剂及树脂残留物被引量:1
2014年
建立了顶空毛细管气相色谱法测定泽泻醇提取中的8种溶剂和树脂残留物,采用Rtx-5型毛细管色谱柱测定乙酸乙酯和正己烷,用Stabilwax-DB毛细管色谱柱测定苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯。使用FID检测器,以N2为载气,程序升温。8种溶剂分离良好,乙酸乙酯在24.88∽734.7μg、正己烷在2.05∽20.5μg、苯在0.04∽0.80μg、甲苯在0.05∽0.84μg、对二甲苯在0.03∽0.85μg、邻二甲苯在0.04∽0.87μg、苯乙烯在0.03∽0.91μg、二乙烯苯在0.09∽0.91μg范围内线性关系良好。乙酸乙酯和正己烷的回收率为112.02%和91.65%,RSD小于3.45%;其他6种树脂残留的回收率为85.05%∽96.32%,RSD小于5.20%。
程志红宋定中侯惠民袁杰郝五四
关键词:溶剂残留气相色谱
三七叶抗抑郁组分树脂法纯化工艺及树脂残留物的研究被引量:4
2013年
目的优化树脂法纯化三七叶抗抑郁活性组分(PnGL)的工艺参数并检测树脂残留。方法以得率及总皂苷量为指标,考察树脂类型、上样液浓度和pH值、吸附流速、上样量、洗脱液及其用量等工艺参数。采用顶空气相色谱法,同时测定正己烷、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、1,4-二乙基苯和1,2-二乙基苯、二乙烯苯等9种可能的树脂残留物。结果最佳工艺为D101树脂为吸附材料,上样液质量浓度为100 mg/mL,上样量2 BV,吸附流速2 BV/h,60%的乙醇洗脱5 BV。该工艺下获得的PnGL苯的残留量不超过2×10-6μg/mL,其它溶剂不超过2×10-5μg/mL,符合相关要求。结论 D101树脂纯化PnGL工艺是安全、有效的。
张华林项辉郭静袁春平
关键词:抑郁三七叶大孔吸附树脂纯化
人参茎叶总皂苷中大孔吸附树脂残留物的测定被引量:1
2013年
目的采用顶空气相色谱法测定人参茎叶皂苷中大孔树脂残留物的质量浓度。方法色谱柱初始温度60℃,保持22min,以50℃/min升至200℃,保持6min,氢火焰离子检测器温度为260℃,进样口温度220℃;用质量分数为40%的N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,载气为氮气。结果正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、对二乙基苯6种大孔树脂残留物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系,且回收率符合要求。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为人参茎叶总皂苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。
张蓓于海瑶刘方明
关键词:人参茎叶皂苷大孔吸附树脂顶空气相色谱法

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陈帅
作品数:124被引量:181H指数:7
供职机构:四川省中医药科学院
研究主题:苷元 川射干 射干 总黄酮 高效液相色谱法
肖建春
作品数:6被引量:23H指数:2
供职机构:四川省中医药科学院
研究主题:顶空气相色谱法 树脂残留物 木脂素 五味子乙素 五味子醇甲
吴诗惠
作品数:34被引量:148H指数:7
供职机构:四川省中医药科学院
研究主题:川射干 多糖 衰老 药材 姜黄素
吴燕
作品数:63被引量:212H指数:8
供职机构:四川省中医药科学院
研究主题:UPLC 总黄酮 胡芦巴 中药化学 色谱分离
黄小平
作品数:33被引量:183H指数:9
供职机构:重庆市中药研究院
研究主题:制药领域 副作用 制药 低剂量 黄连