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高效液相色谱-质谱联用法测定Beagle犬血浆中黄体酮的浓度: 2024年; 目的建立灵敏的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),测定Beagle犬血浆中的黄体酮浓度。方法选用Thermo Accucore C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,采用梯度洗脱进行分离,流速为0.4 ml/min,进样量10μl。样品采用乙腈进行蛋白沉淀,通过电喷雾电离源,以多重反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子对为m/z 315.1→109.2(黄体酮)和m/z 271.4→171.9(内标,甲苯磺丁脲)。结果黄体酮的线性范围为0.5~100 ng/ml,定量下限(LLOQ)可达0.5 ng/ml,提取回收率(n=6)分别为95.97%,105.20%,108.09%,日内、日间精密度试验RSD均小于15%。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确,重现性好,适用于Beagle犬血浆样品中黄体酮的测定和药动学研究。; 孙淑萌房绍英郑晓霞程艳玲赵丹吕慧敏; 关键词：黄体酮 BEAGLE犬药动学

LC-MS/MS测定Beagle犬血浆中依托咪酯浓度及其在生物等效性评价中的应用被引量：1: 2024年; 目的:建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法测定Beagle犬血浆中依托咪酯的浓度,并考察2种依托咪酯中/长链脂肪乳注射液的生物等效性。方法:建立LC-MS/MS分析方法检测Beagle犬血浆中依托咪酯含量。12只Beagle犬采用双周期双交叉设计,静脉注射依托咪酯中/长链脂肪乳注射液0.52 mg·kg^(-1),检测血浆中依托咪酯的含量,计算药动学参数。结果:Beagle犬血浆中的线性范围为1~200 ng·mL^(-1)。低中高浓度提取回收率分别为97.4%、100.3%和97.1%,批间/批内精密度和准确度偏差范围在-5.2%~6.1%,变异系数6.5%,均满足分析检测要求。受试制剂与参比制剂AUC0-10 h分别为(171.0±27.1),(176.0±25.3)μg·h·L^(-1),Cmax分别为(398.0±59.5),(413.0±100.0)μg·L^(-1),两者无统计学差异。结论:建立的LC-MS/MS测定方法简便、灵敏、准确,可用于检测血浆中依托咪酯的含量。Beagle犬静脉注射0.52 mg·kg^(-1)依托咪酯中/长链脂肪乳注射液后,受试制剂与参比制剂在Beagle犬血浆中依托咪酯的AUC0~10 h和Cmax无统计学差异,表现出生物等效性。; 刘静欢侯海婷左亚茹马晓阳孙立杰杨娴; 关键词：依托咪酯液相色谱-质谱联用 BEAGLE犬

基于UPLC-MS/MS测定比格犬血浆中炒酸枣仁提取物9种成分及其药代动力学研究: 2024年; 该研究建立了一种简便、快速、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),能够同时测定给药炒酸枣仁提取物后比格犬血浆中木兰花碱、乌药碱、维采宁Ⅱ、异斯皮诺素、斯皮诺素、当药黄素、N-去甲基荷叶碱、6'''-阿魏酰斯皮诺素和酸枣仁皂苷B的含量。采用Waters HSS-T3 C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲醇-水(含0.01%甲酸),梯度洗脱,9种成分和2种内标于8 min内完全分离;质谱检测在电喷雾离子源正、负离子切换模式下,采用多反应监测模式进行检测。分析方法经特异性、选择性、线性范围、准确度、精密度、回收率、基质效应和稳定性验证,可满足犬灌胃炒酸枣仁提取物后的药代动力学的研究要求。结果显示,比格犬单次灌胃给药后,木兰花碱、乌药碱、维采宁Ⅱ、异斯皮诺素、斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素和酸枣仁皂苷B的T_(max)为2.40~3.20 h,t1/2为2.08~6.79 h,其中木兰花碱和斯皮诺素的暴露量相对较高,C_(max)分别为76.7、31.5 ng·mL^(-1),AUC_(0-∞)分别为581、315 ng·h·mL^(-1);其余5种暴露较弱的化合物的C_(max)为0.81~13.0 ng·mL^(-1),AUC_(0-∞)为6.00~106 ng·h·mL^(-1)。该研究为炒酸枣仁后续相关药理研究提供了参考依据。; 夏可欣于歆吴思玚赵丽凤王玉艳康琛袁征李鹰飞; 关键词：炒酸枣仁比格犬药代动力学 UPLC-MS/MS

Beagle犬血浆中阿立哌唑的LC-MS/MS测定法及其在口溶膜药动学研究中的应用: 2024年; 建立了液相色谱-串联质谱法测定Beagle犬血浆中阿立哌唑的浓度。以苯海拉明为内标,采用电喷雾电离源正离子模式、多反应监测(MRM)进行定量分析。阿立哌唑在0.1~100 ng/mL范围内线性关系良好。方法学验证结果表明,该方法回收率为97.8%~100.3%,批内RSD≤3.80%,批间RSD≤6.97%,无明显基质效应,稳定性良好。将经验证的方法应用于自制阿立哌唑口溶膜与市售阿立哌唑口腔崩解片在Beagle犬体内的药动学研究。试验结果表明,2种剂型具有相似的药动学性质,自制阿立哌唑口溶膜的相对生物利用度为(110.1±10.5)%。; 康修远周臻李周方百欢葛庆华; 关键词：阿立哌唑液相色谱-串联质谱药动学

UPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中6-巯基嘌呤含量不确定度评定: 2023年; 目的评定用超高效液相质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定比格犬中血浆6-巯基嘌呤(6-MP)的不确定度。方法分析用UPLC-MS/MS测定比格犬血浆6-MP浓度中不确定度的来源并进行合成。结果比格犬血浆中6-MP低浓度(15 ng·mL^(-1))和高浓度(375 ng·mL^(-1))的扩展不确定度分别为1.04 ng·mL^(-1)和30.14 ng·mL^(-1)(P=95%,k=2)。结论UPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中6-MP浓度的不确定度,在低浓度时主要由曲线拟合、回收率及基质效应引入,高浓度时主要来源于回收率、曲线拟合和生物样本配置。; 王佳庆汪祺史卫忠张冬婕宁霄; 关键词：6-巯基嘌呤不确定度比格犬

Beagle犬血浆中头孢克洛浓度的测定及其不同工艺制备的干混悬剂药动学比较: 2023年; 目的建立测定Beagle犬血浆中头孢克洛质量浓度的分析方法,以比较不同工艺制备的头孢克洛干混悬剂的药动学行为。方法采用双周期交叉试验设计,将采用流化床一步制粒和湿法制粒制备的头孢克洛干混悬剂分别口服给予6只健康Beagle犬,应用所建立的分析方法测定Beagle犬血浆中头孢克洛的浓度,并计算主要药动学参数。结果血浆中头孢克洛在0.1558~49.87 mg·L^(-1)质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),定量下限为0.1558 mg·L^(-1),日内、日间精密度在2.6~13%内,准确度RE在-1.6%~-5.6%内。采用流化床一步制粒和湿法制粒制备的头孢克洛干混悬剂处方组成相同,但颗粒形态和药物在颗粒中分布位置不同,二者主要药动学参数:ρmax分别为17.34和16.80 mg·L^(-1);tmax分别为1.92和2.00 h;AUC0-t分别为64.66和62.15 mg·h·L^(-1)。结论该方法满足生物样品的测定要求,可用于Beagle犬血浆中头孢克洛质量浓度的测定,采用不同工艺制备的头孢克洛干混悬剂主要药动学参数无统计学差异。; 唐宽锦吕怡沁张天虹; 关键词：头孢克洛干混悬剂药动学

犬血浆中非罗考昔高效液相色谱检测方法的建立: 2023年; 建立测定犬血浆中非罗考昔含量的高效液相色谱方法。以蛋白沉淀法处理血样,流动相为乙腈∶0.025%三氟乙酸(V∶V)=51∶49,检测波长为290 nm,柱温35℃,流速为1 mL/min,进样量为50μL,经ZORBAX Stable Bond-C18(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱分离,进行色谱分析。结果显示,本方法专属性良好,非罗考昔的血浆浓度在0.05~4.00μg/mL内线性关系良好,检测限为0.025μg/mL,定量限为0.050μg/mL,验证样品的回收率为81.81%~114.26%,批内变异系数在7.74%以下,批间平均变异系数在11.68%以下。本方法简单、准确、快速,可用于犬血浆中非罗考昔的检测分析以及该药物的药动学和相对生物利用度等研究。; 王天琪刘世操谢书宇吉利伟戴小华; 关键词：高效液相色谱法犬血浆

测定犬血浆中丹参素钠和野黑樱苷的浓度的方法: 本发明公开了一种HPLC‑MS/MS法测定犬血浆中Sodium Danshensu和Prunasin的浓度的方法，HPLC‑MS/MS分析测定过程的工作条件包括HPLC和色谱条件，通过色谱柱、溶解液、流动相、保留时间等工...; 杨涛李荣胜

UPLC-MS/MS法测定犬血浆中阿莫西林和克拉维酸片剂的生物等效性研究: 2023年; [目的]本文旨在建立检测犬血浆中阿莫西林和克拉维酸片的UPLC-MS/MS方法,并进行犬口服国产阿莫西林克拉维酸钾片与参比制剂的生物等效性评价。[方法]以乙腈和甲酸水溶液为流动相,经HSS T3色谱柱梯度洗脱,阿莫西林和克拉维酸分别用电喷雾正、负离子模式进行多反应监测(MRM),血浆样品用乙腈沉淀蛋白、二氯甲烷萃取,对于克拉维酸血浆样品的预处理增加正己烷除脂的步骤,经方法学验证后分别检测血浆样品中阿莫西林与克拉维酸浓度。生物等效性试验采用单剂量、双处理、双周期随机交叉试验设计,选用26只健康成年比格犬,按顺序分别空腹口服参比制剂或受试制剂250 mg,再用建立的UPLC-MS/MS法检测血浆中阿莫西林和克拉维酸的浓度;采用Phoenix Winnonlin 8.1药动学软件的非房室模型计算药物的药动学参数,对C_(max)、AUC_(0-t)和AUC_(0-∞)进行对数转换后分析药物生物等效性。[结果]该方法专属性良好;阿莫西林在20~10000 ng·mL^(-1)、克拉维酸在50~5000 ng·mL^(-1)浓度范围内的信号响应值与浓度线性关系良好(R^(2)>0.99);批内、批间准确度偏差均在±15%以内,批内、批间精密度均在15%以内;基质效应符合要求,阿莫西林和克拉维酸在试验条件下稳定。参比制剂和受试制剂中:阿莫西林的C_(max)分别为(10934.87±3118.79)ng·mL^(-1)和(11101.66±3185.09)ng·mL^(-1),AUC_(0-t)分别为(30983.24±9395.40)ng·h·mL^(-1)和(31646.91±9319.93)ng·h·mL^(-1),AUC_(0-∞)分别为(31093.42±9425.85)ng·h·mL^(-1)和(31843.77±9290.25)ng·h·mL^(-1);克拉维酸的C_(max)分别为(3494.90±1574.11)ng·mL^(-1)和(3694.26±1701.65)ng·mL^(-1),AUC_(0-t)分别为(5652.61±2409.17)ng·h·mL^(-1)和(6041.81±2458.42)ng·h·mL^(-1),AUC_(0-∞)分别为(5730.52±2392.78)ng·h·mL^(-1)和(6122.80±2469.20)ng·h·mL^(-1),C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)经对数转换后几何均值比的90%置信区间均落在80.00%~125.00%,T_(max)经非; 徐一丹郭凡溪刘利锋张冯奕驰王俊丽邹远鹏余元倩余祖功; 关键词：阿莫西林克拉维酸 UPLC-MS/MS 生物等效性

LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中曲札茋苷及其药动学研究被引量：1: 2022年; 目的:建立LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中曲札茋苷的浓度,并用该方法研究其在Beagle犬体内的药动学特征。方法:以虎杖苷为内标,血浆样品采用甲醇沉淀的方式分离蛋白并离心取上清进样,色谱柱为Kromasil^(■)C_(18)柱(150 mm×2.1 mm)。以10 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1)。监测的离子对分别为m/z 405.1~243.0(曲札茋苷)和m/z 389.1~226.9(虎杖苷)。Beagle犬采用静脉输注(iv gtt)的方式给予不同剂量的药物,不同时间点取样,测定其血浆中曲札茋苷的浓度。由DAS 2.0计算药动学参数。结果:血浆中曲札茋苷在1.0~200.0 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),批内和批间精密度(RSD)均<15%。Beagle犬iv gtt给予不同剂量的曲札茋苷后,曲札茋苷的t_(1/2)为(53.3±15.5),(52.1±14.4)和(55.1±16.1)min,AUC_(0→t)为(15358±1815),(52401±3315)和(203419±43778)μg·min·L^(-1)。结论:本方法快速简便、灵敏度高、准确性好,适用于曲札茋苷的血药浓度测定和药动学研究。; 汪庆刘军锋顾留歌陈云建秦燕; 关键词：BEAGLE犬血浆 LC-MS/MS 血药浓度药动学研究

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