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一种盐酸去甲乌药的合成方法
本发明公开了一种盐酸去甲乌药的合成方法。本发明采用3,4‑二甲氧基苯乙醇和对甲氧基苯乙腈为起始反应物,三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂,一锅法先后实现环化、还原,再经脱甲基、盐酸化得到盐酸去甲乌药。与现有技术路线相比,本发...
蔡强汤伟彬祁雯雯吴建中吕西卢永芳罗露露刘杰陈新民
盐酸去甲乌药的合成及产业化
2024年
以(4-羟基-苯基)-乙酸为起始原料,先还原为醇再氧化为醛,然后与2-(3,4-二羟基苯基)乙胺发生Pictet-Spengler反应,便得到去甲乌药;精制后得到高纯度的目标化合物。该工艺原料易得,操作便捷,且绿色环保,适合产业化生产,总收率达42.2%,含量99.5%。本文还介绍了我们公司质检部门利用高效液相色谱检测盐酸去甲乌药的含量,包括溶液配制、样品前处理、液相色谱条件、进样和计算等,从而得到样品的含量。讨论了该工艺涉及两步重要的反应,Pictet-Spengler反应和活化DMSO氧化醇的反应。
胡美华成新华程杰明袁欣靳月莎
关键词:去甲乌药碱
一种新的盐酸去甲乌药的合成方法
本发明公开了一种新的盐酸去甲乌药的合成方法,本发明合成方法是以6,7位酚羟基带有R保护基的6,7‑二羟基‑3,4‑二氢异喹啉(A)作为原料,对甲基苯甲醚(B)经强性混合催化剂体系(Li/K)进行苄基金属化后与A反应,...
蔡强汤伟彬祁雯雯罗露露蒋华卫何火旺章伟光刘杰陈新民
一种盐酸去甲乌药注射液及其制备方法
本发明提出了一种盐酸去甲乌药注射液及其制备方法,所述注射液组分包括盐酸去甲乌药、半胱氨酸、EDTA‑2Na、盐酸、碳酸氢钠和水,通过各组分用量及配液顺序最终本发明制备出的盐酸去甲乌药注射液的杂质含量低,得到了稳定性...
陈新民刘杰谢斌祁红林
一种盐酸去甲乌药的合成方法
本发明公开了一种盐酸去甲乌药的合成方法。本发明采用3,4‑二甲氧基苯乙醇和对甲氧基苯乙腈为起始反应物,三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂,一锅法先后实现环化、还原,再经脱甲基、盐酸化得到盐酸去甲乌药。与现有技术路线相比,本发...
蔡强汤伟彬祁雯雯吴建中吕西卢永芳罗露露刘杰陈新民
盐酸去甲乌药晶型A制备与固态表征被引量:2
2022年
目的 研究溶液pH值、溶解温度及结晶方式等条件对盐酸去甲乌药结晶的影响,并采用阶段控温析晶方法,制备得到盐酸去甲乌药晶型A晶体。方法 采用X射线粉末衍射、热重分析、差示扫描量热法和红外光谱等对盐酸去甲乌药晶型A晶体进行结构和热力学表征。结果 晶型A化合物具有纯度高、稳定性好、用安全性高、制剂适用性好等优点,有利于延长盐酸去甲乌药品的有效期。结论 采用阶段控温析晶方法进行结晶处理制备得到盐酸去甲乌药晶型A化合物,确保析出的固体为高纯度的目标产物,且在产物中不存在油状物杂质。
范志雄关东谢斌符联昌姜春来
关键词:热重分析差示扫描量热法
一种新的盐酸去甲乌药的合成方法
本发明公开了一种新的盐酸去甲乌药的合成方法,本发明合成方法是以6,7位酚羟基带有R保护基的6,7‑二羟基‑3,4‑二氢异喹啉(A)作为原料,对甲基苯甲醚(B)经强性混合催化剂体系(Li/K)进行苄基金属化后与A反应,...
蔡强汤伟彬祁雯雯罗露露蒋华卫何火旺章伟光刘杰陈新民
一种盐酸去甲乌药中亚硝胺类化合物的检测方法
本发明提供了一种盐酸去甲乌药中亚硝胺类化合物的检测方法,选择十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,甲酸水溶液和甲醇作为流动相,使得含有NDMA和NDEA及其它杂质的盐酸去甲乌药在通过液相色谱分离时,在该条件下NDMA和ND...
李达胜蔡强汤伟彬刘宁訚敏祁红林
文献传递
盐酸去甲乌药在制备治疗骨质疏松症的物中的应用
本发明涉及盐酸去甲乌药在制备治疗骨质疏松症的物中的应用,属于化学物开发技术领域。本发明首次发现了盐酸去甲乌药可以通过靶向IQGAP1蛋白,激活Smad2/3通路,促进Smad2/3磷酸化,从而促进成骨分化,有潜力...
宁斌董辉刘镕菡金政鑫张英邹珂
一种盐酸去甲乌药注射液及其制备方法
本发明提出了一种盐酸去甲乌药注射液及其制备方法,所述注射液组分包括盐酸去甲乌药、半胱氨酸、EDTA‑2Na、盐酸、碳酸氢钠和水,通过各组分用量及配液顺序最终本发明制备出的盐酸去甲乌药注射液的杂质含量低,得到了稳定性...
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