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顶空气相色谱法同时测定儿童药品中8种残留溶剂: 2024年; 建立了顶空气相色谱法同时测定10种儿童药品中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、异丙醇、四氢呋喃、正庚烷、甲苯8种有机溶剂残留量。采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.53 mm,3μm)分离,程序升温,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,顶空平衡温度为85℃,平衡时间为20 min,分流比为10∶1。结果表明,8种有机溶剂能够有效分离,在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.998;样品的平均加标回收率为95.12%~101.92%,测定结果的相对标准偏差为0.44%~3.33%(n=6),检出限为0.01~0.07μg/mL。18批次样品中有11批次检出乙醇,检出率61.11%,其他成分均未检出。该方法操作简单、灵敏度高、快速有效,可以为儿童药中有机溶剂的残留测定提供依据。; 郑美玲张明丽胡欣怡林里明刘涛李丹凤; 关键词：顶空气相色谱法顶空进样残留溶剂儿童药品乙醇

顶空气相色谱法快速测定化工废水中甲醇的研究被引量：1: 2024年; 本文通过直接进样气相色谱法和顶空气相色谱法分析化工废水中的甲醇,注重试验顶空气相色谱法分析条件、精密度、线性等环节。实验数据表明,顶空气相色谱法能有效分析出化工废水中甲醇成分,直接进样气相色谱法适用于检测清洁地表水中的甲醇。; 尚慧慧; 关键词：顶空气相色谱法化工废水甲醇

顶空气相色谱法检测乙酸钠碳源含量: 2024年; 硝态氮(NO_(3)^(-))作为最常见的水污染物之一,已经在世界许多地方造成了严重的水污染问题。有机碳源的存在是厌氧反硝化作用的必要条件。乙酸钠碳源在污水处理中作为外加碳源使用十分普遍。目前乙酸钠碳源含量的检测手段只有化学滴定法、分光光度法和COD Cr法等,这些方法操作繁琐,干扰因素较多。本研究开发了一种基于顶空气相色谱的检测方法,样品用磷酸酸化后生成乙酸,经顶空气相测定。结果表明,乙酸钠在10~250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99991,样品的加标回收率在91.8%~102.3%,相对标准偏差小于5%。该方法准确、简便、快速,可大幅度提高工作效率,适合在各级环保实验室推广。; 索伟; 关键词：顶空气相色谱乙酸

顶空气相色谱法同时测定泰地罗新中哌啶和吡啶含量: 2024年; 建立顶空气相色谱法同时测定泰地罗新中哌啶和吡啶的含量。采用Rtx-35 Amine柱(35%联苯-65%二甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.32 mm,1μm)和氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度220℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮气,流速1.5 mL/min,顶空平衡温度90℃,平衡时间30 min。哌啶和吡啶分离度大于2.0,空白溶剂无干扰。吡啶和哌啶在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.9998),检测限分别为0.13、0.12μg/mL,定量限分别为0.41、0.40μg/mL,杂质平均回收率分别为101.7%和102.2%。方法专属性强,灵敏度高,准确度好,满足泰地罗新中哌啶和吡啶含量测定的要求。; 刘葵葵邢雪敏李欣刘文涛邓玉晓刘梦瑶; 关键词：顶空气相色谱法哌啶吡啶

顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中6种残留溶剂: 2024年; 目的:建立了顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量,并使用该方法测定本品7批样品中的残留溶剂。方法:用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始柱温设置为40℃,保持8分钟,以10℃/min的速率升至180℃,保持8分钟;检测器为FID,检测器温度设置为220℃;柱流量设置为3.0 mL/min(恒流模式);分流比设置为5∶1;顶空瓶平衡温度为80℃,定量环温度为110℃,传输线温度为130℃,平衡时间为30 min。结果:6种残留溶剂均能有效分离,乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚在各自限度浓度的20%~150%范围内线性关系良好(r≥0.9980);回收率均在91.3%~107.4%之间;定量限在0.154~3.43μg/mL之间。本品多批次样品中均未检出乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚,乙醇的检出量在0.02%~0.06%之间,均小于限度的30%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重复性好、准确度高,可以用来对马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量进行检查。; 崔金凤; 关键词：残留溶剂顶空气相色谱法

顶空气相色谱法检测水溶性SHR0410中多种水溶性差的残留溶剂: 2024年; 目的:建立水溶性样品SHR0410原料药中3种水溶性差的残留溶剂二氯甲烷、异丙醚、三异丙基硅烷的测定方法,为SHR0410原料药中这3种残留溶剂风险评估打下基础。方法:采用顶空气相色谱外标法,色谱柱为CP-Volamine(30 m×0.32 mm)型毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:3种残留溶剂二氯甲烷、异丙醚和三异丙基硅烷,在此条件下能有效分离,线性范围分别为16.58~99.50μg·mL^(-1)(r=0.999)、2.47~14.83μg·mL^(-1)(r=0.999)、123.24~739.46μg·mL^(-1)(r=0.998),平均回收率分别为97.2%(RSD=2.3%,n=6)、95.5%(RSD=2.0%,n=6)、99.6%(RSD=1.4%,n=6),检测限(LOD)分别为0.07μg·mL^(-1)、0.01μg·mL^(-1)、0.005μg·mL^(-1)。对3批样品进行检验,均未检出以上3种残留溶剂。结论:该方法适用于测定水溶性SHR0410原料药样品中水溶性差的残留溶剂。; 孙长迎文强齐艳艳彭玉帅尹利辉; 关键词：基质效应顶空气相色谱法

顶空气相色谱法同时测定某原料药中8种有机残留溶剂方法: 2024年; 目的建立了同时测定某原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、醋酸异丙酯、N,N-二甲基甲酰胺8种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP-Volamine毛细管柱(30 m×0.32 mm);载气为氮气,程序升温:起始温度为40℃,保持5 min,以20℃·min^(-1)升温至220℃,保持5 min;顶空平衡温度为100℃,平衡时间15 min。结果8种有机残留溶剂均完全分离;各对照品均在各自的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好;8种有机残留溶剂的回收率为99.3%~103.6%,RSD为1.7%~4.9%(n=6)。两种进样方式对N,N-二甲基甲酰胺含量检测无显著差异。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定某原料药中8种有机溶剂的残留量。; 余小翠王习文高锦赵莹莹祝雨薇胡丹; 关键词：顶空气相色谱法残留溶剂原料药

顶空气相色谱法检测L-肌肽中六甲基二硅氧烷及三甲基硅醇含量的方法: 本发明公开了一种顶空气相色谱法检测L‑肌肽中六甲基二硅氧烷及三甲基硅醇含量的方法，属于药物分析检测技术领域。方法包括：S101：将L‑肌肽溶解在DMF与水的混合溶剂中得到待测液，将六甲基二硅氧烷及三甲基硅醇溶解在DMF与...; 黄开果吴伟伟江曦张一娟赵海梦左元雪孙维婷吴倩姜海英汪黎明冯仪石攀文谢婷

顶空气相色谱法同时测定盐酸金刚烷胺原料药中5种有机溶剂残留量: 2024年; 目的建立顶空气相色谱法定量分析盐酸金刚烷胺原料药中乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和三氯乙烷残留量方法。方法采用Agilent DB-624色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),程序升温,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃,载气为氮气(N_(2)),流速2.5 mL/min,分流比5∶1,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min。结果有机溶剂浓度与峰面积相关性系数大于0.9993;加样回收率97.78%~101.03%,相对标准偏差(RSD)1.27%~2.26%。结论该分析方法高效快捷、重复性与稳定性好,准确度高,有望为盐酸金刚烷胺原料药中乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和三氯乙烷残留溶剂的定量分析控制提供扎实的试验依据。; 王瑞芬; 关键词：金刚烷胺有机溶剂残留气相色谱原料药

毛细管顶空气相色谱法高灵敏监测花生大豆根瘤生物固氮能力: 2024年; 建立了测定花生和大豆根瘤菌生物固氮能力的毛细管顶空气相色谱法,利用固氮酶还原乙炔气体为乙烯的经典方法,实现了高浓度乙炔中痕量乙烯的高灵敏分析。利用顶空进样方式,分离柱采用HP-PLOT Q毛细管色谱柱,程序升温,采用氢离子化检测器,对乙烯标准气体进行了定量分析。乙烯检测范围宽为0.125~30000μmol/mol,相关系数为0.9996,检测限(LOD)为0.0341μmol/mol,检出限优于已有报道。该方法检测精密度好,5次检测的相对标准偏差为2.32%。乙烯样品的回收率为95.8%~110%,相对标准偏差为1.54%~3.47%。同时,对乙烯和实际样品进行检测时,与GDX-502填充柱的传统气相色谱法的测定结果一致,表明所建立的乙烯顶空气相色谱法具有较高的可靠性。此外,该方法分析时间缩短至3 min,利用自动进样方式,检测通量大,适用于花生和大豆根瘤菌中固氮能力的快速准确测定,能满足花生和大豆生物固氮研究中乙炔还原法测定乙烯的需求。; 梁美娟赵秀兰古皓华岳晓凤唐晓倩李慧张文李友国张奇李培武; 关键词：顶空气相色谱毛细管色谱柱乙炔还原法花生大豆

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