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- 一种顶空-气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法
- 本发明公开了一种顶空‑气相色谱法检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方法,属于分析检测方法技术领域,本发明采用顶空进样方式,无需溶剂溶解PEKK,通过加热升温使挥发性组分从固体样品基体中挥发出来,在气固两相中达到平衡,直接抽取顶...
- 张小蒙张梅张清新孙溢敏杨松韩楠楠
- 顶空-气相色谱法同时测定维生素B_(1)片中9种溶剂残留量
- 2024年
- 目的 建立维生素B_(1)片中甲醇、乙醇、丙酮、甲酸乙酯、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷9种残留有机溶剂气相色谱分离测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,6%(V/V)氰丙基苯基-94%(V/V)二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱(30 m×0.530 mm×3.00 μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)∶水(1∶1),按外标法计算残留溶剂的含量。结果 9种有机溶剂均能有效分离,峰响应与浓度均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999 64;平均回收率在92.2%~111.7%(n=9);精密度RSD值在0.3%~1.0%(n=6)。结论 该方法分离效果好、灵敏、可靠、准确,适用于维生素B1片中9种溶剂残留量的同时测定。
- 余红何亚芬张继红郑露盼
- 关键词:顶空进样毛细管气相色谱法
- 顶空-气相色谱法与顶空-气质联用法测定饮用水中苯系物的方法建立及比较
- 2024年
- 目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准确度进行比较。结果:两种方法的回收率均在90.4%~100.2%,相对标准偏差均在1.1%~4.3%,顶空-气相色谱法的最低检出浓度分别为0.03~0.08μg·L^(-1),顶空-气质联用法的最低检出浓度分别为0.002~0.005μg·L^(-1),测定结果无显著性差异。结论:两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,均适用于饮用水中苯系物的日常检测。顶空-气质联用法的灵敏性更高,适用于痕量、基质复杂样品的测定;顶空-气相色谱法适用于高浓度样品的测定。
- 庄景新吴云钊乔庆东曹民姜永丽朱雅旭
- 关键词:饮用水苯系物顶空气相色谱法气质联用法
- 顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的研究被引量:1
- 2024年
- 建立了顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法。通过色谱条件、顶空条件和吹扫条件的参数优化,采用氢火焰离子化检测器,外标法定量。结果表明,顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法均能完全分离乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶,两种方法都有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。顶空-气相色谱法的检出限为0.01~0.03mg/L,回收率为82.0%~113%,精密度为2.8%~7.1%。吹扫捕集-气相色谱法的检出限为0.002~0.008mg/L,回收率为87.8%~106%,精密度为2.3%~6.6%。在实际样品检测过程中,可根据实验室的配置及样品的实际特性来选择合适的分析方法。
- 普学伟
- 关键词:乙醛丙烯醛丙烯腈吡啶吹扫捕集气相色谱
- 丙酮衍生化-顶空-气相色谱法(NPD)测定水中水合肼
- 2024年
- 建立了丙酮衍生化-顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定水中水合肼的新方法。水中水合肼在弱碱性或碱性环境下,与丙酮发生衍生化反应,经顶空前处理,气相色谱分离后,用氮磷检测器检测。优化了此方法在测定水中水合肼时的衍生化反应条件、盐析效应、顶空温度、顶空平衡时间和反应体系的酸碱性等实验条件。实验结果表明:使用该方法测水合肼,校准曲线线性好(浓度范围为0.020~1.00 mg/L),相关系数为0.9997,水合肼检出限为0.004 mg/L(折合以肼计为0.0025 mg/L),方法重现性和准确度好,RSD为2.7%~5.8%,加标回收率为89.6%~105%。与传统的分光光度法相比,该方法具有简便、快速、抗干扰能力强等特点,能较好满足现阶段饮用水源地水体中水合肼的监测要求。
- 钟明霞闫琨徐小峰冯晖黄丽娟李振宇
- 关键词:顶空
- 顶空-气相色谱法同时测定地表水和废水中吡啶及其衍生物的含量
- 2024年
- 提出了顶空-气相色谱法同时测定地表水和废水中吡啶及其衍生物(包括2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶)含量的方法。取40 mL水样,用0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液和10%(体积分数)磷酸溶液调节其酸度至约pH 10,记录酸、碱用量;采样时先在采样瓶中加入上述等量的酸或碱,然后采集样品置于样品瓶中,不留液上空间。取10.0 mL上述样品,移入已预先加入3.0 g氯化钠的顶空瓶中,立即加盖摇匀,于80℃平衡30 min,所得气体进入气相色谱仪,在HP-INNOWAX色谱柱上用升温程序分离,用氮磷检测器检测,外标法定量。结果表明,各化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰高呈线性关系,检出限(3.143s)为0.88~5.3μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;方法用于地表水和废水样品的分析,地表水中4种化合物均未检出,而废水中这4种化合物均有检出,检出量为0.009~7.48 mg·L^(-1),加标回收率为87.5%~112%。
- 唐访良张明余波
- 关键词:顶空气相色谱法地表水废水
- 顶空-气相色谱法同时测定水源水中8种苯系物
- 2024年
- 基于顶空-气相色谱技术建立水源水中8种苯系物含量的检测方法。对顶空加热平衡温度及色谱条件进行优化,样品经60℃平衡30 min,选择DB-WAX型毛细管柱(30 m×250 mm,0.25μm)为分离柱,分流比为10∶1,氢火焰离子化检测器测定。结果表明,8种苯系物的质量浓度在50~2000μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9998,方法检出限为0.14~0.24μg/L。样品加标回收率为90.5%~100%,测定结果的相对标准偏差为1.39%~1.51%(n=7),标准物质测定均值的相对偏差为0.10%~2.25%(n=7)。该方法准确度高、操作简便、重现性好、检出限满足相关标准要求,可用于水源水中8种苯系物的同时检测。
- 刘帮宇徐浩唐鸿琴
- 关键词:顶空-气相色谱法苯系物水源水
- 顶空-气相色谱法同时测定口罩中甲醛和环氧乙烷的含量
- 2024年
- 采用顶空-气相色谱法同时测定口罩中甲醛和环氧乙烷的含量。顶空平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,InertCap AQUATIC色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以外标法定量。甲醛和环氧乙烷质量分数在1.00~100μg/g范围内与其对应的峰面积呈线性关系,按照取样量1.0 g计算,甲醛方法定量限为1.0μg/g,回归方程相关系数0.9994;环氧乙烷方法定量限为1.8μg/g,回归方程相关系数0.9990,相对标准偏差(RSD)(n=6)小于5.0%。二者以空白样品为基质制得加标样品,在3个浓度水平进行加标回收试验,加标回收率均在90%~110%之间。本方法操作简便、快速、准确和稳定,适用于口罩中甲醛和环氧乙烷含量的同时测定。
- 孙光举
- 关键词:甲醛环氧乙烷顶空-气相色谱法口罩
- 顶空-气相色谱法同时测定地表水中7种醚类化合物
- 2024年
- 建立了顶空-气相色谱法同时测定地表水中甲基叔丁基醚、异丙醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚、苯甲醚、苯乙醚和二苯醚的方法,并对NaCl加入量及顶空温度等条件进行优化。7种醚类化合物在3.00~80.0μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,检出限为0.13~0.27μg·L^(-1),空白水样的加标回收率为89.0%~106.0%,6次测试结果RSD均小于5%。本方法操作简便、检出限低、精密度和准确度良好,能够满足地表水中甲基叔丁基醚、异丙醚、乙基叔丁基醚醚类化合物的检测要求。
- 穆小玲冯瑛樊洪波
- 关键词:顶空-气相色谱法地表水醚类化合物
- 顶空-气相色谱法快速测定芳烃装置含油污水中苯系物
- 2024年
- 用该方法测定工业用废水中8种苯系物含量。HP Innowax柱分离,FID检测器检测,外标法[1]定量。方法最低检测限为0.05mg/L;回收率在95.83%~102.68%之间,准确度较好;相对标准偏差在0.03%~0.20%之间,精密度较好,分析速度快,满足标准[2]要求。
- 陈实春潘志强王磊王平平代生平
- 关键词:含油污水苯系物顶空-气相色谱法
相关作者
- 马明

- 作品数:50被引量:215H指数:10
- 供职机构:上海出入境检验检疫局
- 研究主题:食品接触材料 顶空-气相色谱法 迁移量 顶空 气相色谱-质谱法
- 周宇艳

- 作品数:55被引量:255H指数:10
- 供职机构:上海出入境检验检疫局
- 研究主题:顶空-气相色谱法 食品接触材料 迁移量 顶空 气相色谱-串联质谱
- 韩陈

- 作品数:47被引量:94H指数:7
- 供职机构:上海市质量监督检验技术研究院
- 研究主题:食品接触材料 迁移量 顶空-气相色谱法 顶空气相色谱法 溶剂残留
- 周围

- 作品数:71被引量:481H指数:13
- 供职机构:甘肃农业大学食品科学与工程学院
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- 周韵

- 作品数:28被引量:94H指数:7
- 供职机构:上海出入境检验检疫局
- 研究主题:食品接触材料 顶空-气相色谱法 迁移量 激光剥蚀 化学成分