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一种-相色谱检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方
本发明公开了一种相色谱检测聚醚酮酮中溶剂残留含量的方,属于分析检测方技术领域,本发明采用进样方式,无需溶剂溶解PEKK,通过加热升温使挥发性组分从固体样品基体中挥发出来,在固两中达到平衡,直接抽取...
张小蒙张梅张清新孙溢敏杨松韩楠楠
-相色谱同时测定维生素B_(1)片中9种溶剂残留量
2024年
目的 建立维生素B_(1)片中甲醇、乙醇、丙酮、甲酸乙酯、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷9种残留有机溶剂相色谱分离测定方。方 采用毛细管相色谱,6%(V/V)氰丙基苯基-94%(V/V)二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱(30 m×0.530 mm×3.00 μm),氢火焰离子化检测器(FID),载为氮,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)∶水(1∶1),按外标计算残留溶剂的含量。结果 9种有机溶剂均能有效分离,峰响应与浓度均呈良好线性关系,关系数r均大于0.999 64;平均回收率在92.2%~111.7%(n=9);精密度RSD值在0.3%~1.0%(n=6)。结论 该方分离效果好、灵敏、可靠、准确,适用于维生素B1片中9种溶剂残留量的同时测定。
余红何亚芬张继红郑露盼
关键词:顶空进样毛细管气相色谱法
-相色谱-质联用测定饮用水中苯系物的方建立及比较
2024年
目的:建立-相色谱-质联用测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方的一致性。方:优化了色谱、质谱等测定条件,对两种方的检出限、精密度、准确度进行比较。结果:两种方的回收率均在90.4%~100.2%,对标准偏差均在1.1%~4.3%,-相色谱的最低检出浓度分别为0.03~0.08μg·L^(-1),-质联用的最低检出浓度分别为0.002~0.005μg·L^(-1),测定结果无显著性差异。结论:两种方操作简单、快速,准确度和灵敏度高,均适用于饮用水中苯系物的日常检测。-质联用的灵敏性更高,适用于痕量、基质复杂样品的测定;-相色谱适用于高浓度样品的测定。
庄景新吴云钊乔庆东曹民姜永丽朱雅旭
关键词:饮用水苯系物顶空气相色谱法气质联用法
-相色谱与吹扫捕集-相色谱测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的研究被引量:1
2024年
建立了-相色谱和吹扫捕集-相色谱测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方。通过色谱条件、条件和吹扫条件的参数优化,采用氢火焰离子化检测器,外标定量。结果表明,-相色谱和吹扫捕集-相色谱均能完全分离乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶,两种方都有良好的线性关系,关系数均大于0.999。-相色谱的检出限为0.01~0.03mg/L,回收率为82.0%~113%,精密度为2.8%~7.1%。吹扫捕集-相色谱的检出限为0.002~0.008mg/L,回收率为87.8%~106%,精密度为2.3%~6.6%。在实际样品检测过程中,可根据实验室的配置及样品的实际特性来选择合适的分析方
普学伟
关键词:乙醛丙烯醛丙烯腈吡啶吹扫捕集气相色谱
丙酮衍生化--相色谱(NPD)测定水中水合肼
2024年
建立了丙酮衍生化--相色谱(氮磷检测器)测定水中水合肼的新方。水中水合肼在弱碱性或碱性环境下,与丙酮发生衍生化反应,经前处理,相色谱分离后,用氮磷检测器检测。优化了此方在测定水中水合肼时的衍生化反应条件、盐析效应、温度、平衡时间和反应体系的酸碱性等实验条件。实验结果表明:使用该方测水合肼,校准曲线线性好(浓度范围为0.020~1.00 mg/L),关系数为0.9997,水合肼检出限为0.004 mg/L(折合以肼计为0.0025 mg/L),方重现性和准确度好,RSD为2.7%~5.8%,加标回收率为89.6%~105%。与传统的分光光度比,该方具有简便、快速、抗干扰能力强等特点,能较好满足现阶段饮用水源地水体中水合肼的监测要求。
钟明霞闫琨徐小峰冯晖黄丽娟李振宇
关键词:顶空
-相色谱同时测定地表水和废水中吡啶及其衍生物的含量
2024年
提出了-相色谱同时测定地表水和废水中吡啶及其衍生物(包括2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶)含量的方。取40 mL水样,用0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液和10%(体积分数)磷酸溶液调节其酸度至约pH 10,记录酸、碱用量;采样时先在采样瓶中加入上述等量的酸或碱,然后采集样品置于样品瓶中,不留液上间。取10.0 mL上述样品,移入已预先加入3.0 g氯化钠的瓶中,立即加盖摇匀,于80℃平衡30 min,所得体进入相色谱仪,在HP-INNOWAX色谱柱上用升温程序分离,用氮磷检测器检测,外标定量。结果表明,各化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰高呈线性关系,检出限(3.143s)为0.88~5.3μg·L^(-1);按照标准加入进行回收试验,回收率为95.0%~105%,测定值的对标准偏差(n=6)均小于5.0%;方用于地表水和废水样品的分析,地表水中4种化合物均未检出,而废水中这4种化合物均有检出,检出量为0.009~7.48 mg·L^(-1),加标回收率为87.5%~112%。
唐访良张明余波
关键词:顶空气相色谱法地表水废水
-相色谱同时测定水源水中8种苯系物
2024年
基于-相色谱技术建立水源水中8种苯系物含量的检测方。对加热平衡温度及色谱条件进行优化,样品经60℃平衡30 min,选择DB-WAX型毛细管柱(30 m×250 mm,0.25μm)为分离柱,分流比为10∶1,氢火焰离子化检测器测定。结果表明,8种苯系物的质量浓度在50~2000μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,关系数为0.9996~0.9998,方检出限为0.14~0.24μg/L。样品加标回收率为90.5%~100%,测定结果的对标准偏差为1.39%~1.51%(n=7),标准物质测定均值的对偏差为0.10%~2.25%(n=7)。该方准确度高、操作简便、重现性好、检出限满足关标准要求,可用于水源水中8种苯系物的同时检测。
刘帮宇徐浩唐鸿琴
关键词:顶空-气相色谱法苯系物水源水
-相色谱同时测定口罩中甲醛和环氧乙烷的含量
2024年
采用-相色谱同时测定口罩中甲醛和环氧乙烷的含量。平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,InertCap AQUATIC色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以外标定量。甲醛和环氧乙烷质量分数在1.00~100μg/g范围内与其对应的峰面积呈线性关系,按照取样量1.0 g计算,甲醛方定量限为1.0μg/g,回归方程关系数0.9994;环氧乙烷方定量限为1.8μg/g,回归方程关系数0.9990,对标准偏差(RSD)(n=6)小于5.0%。二者以白样品为基质制得加标样品,在3个浓度水平进行加标回收试验,加标回收率均在90%~110%之间。本方操作简便、快速、准确和稳定,适用于口罩中甲醛和环氧乙烷含量的同时测定。
孙光举
关键词:甲醛环氧乙烷顶空-气相色谱法口罩
-相色谱同时测定地表水中7种醚类化合物
2024年
建立了-相色谱同时测定地表水中甲基叔丁基醚、异丙醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚、苯甲醚、苯乙醚和二苯醚的方,并对NaCl加入量及温度等条件进行优化。7种醚类化合物在3.00~80.0μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,检出限为0.13~0.27μg·L^(-1),白水样的加标回收率为89.0%~106.0%,6次测试结果RSD均小于5%。本方操作简便、检出限低、精密度和准确度良好,能够满足地表水中甲基叔丁基醚、异丙醚、乙基叔丁基醚醚类化合物的检测要求。
穆小玲冯瑛樊洪波
关键词:顶空-气相色谱法地表水醚类化合物
-相色谱快速测定芳烃装置含油污水中苯系物
2024年
用该方测定工业用废水中8种苯系物含量。HP Innowax柱分离,FID检测器检测,外标[1]定量。方最低检测限为0.05mg/L;回收率在95.83%~102.68%之间,准确度较好;对标准偏差在0.03%~0.20%之间,精密度较好,分析速度快,满足标准[2]要求。
陈实春潘志强王磊王平平代生平
关键词:含油污水苯系物顶空-气相色谱法

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马明
作品数:50被引量:215H指数:10
供职机构:上海出入境检验检疫局
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周宇艳
作品数:55被引量:255H指数:10
供职机构:上海出入境检验检疫局
研究主题:顶空-气相色谱法 食品接触材料 迁移量 顶空 气相色谱-串联质谱
韩陈
作品数:47被引量:94H指数:7
供职机构:上海市质量监督检验技术研究院
研究主题:食品接触材料 迁移量 顶空-气相色谱法 顶空气相色谱法 溶剂残留
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作品数:71被引量:481H指数:13
供职机构:甘肃农业大学食品科学与工程学院
研究主题:香气成分 超高效 相色谱 气相色谱-质谱联用 苦水玫瑰
周韵
作品数:28被引量:94H指数:7
供职机构:上海出入境检验检疫局
研究主题:食品接触材料 顶空-气相色谱法 迁移量 激光剥蚀 化学成分