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一种变压器油中糠醛、糠酸的离心萃取方法及高效相色谱测定法
本发明涉及变压器检测技术领域,涉及一种变压器油中糠醛、糠酸的离心萃取方法及高效相色谱测定法,取待测变压器油样加入稀释剂中进行搅拌稀释,得稀释油样;将萃取剂加入稀释油样中,涡旋混合后,离心分离,待分后取下层体,获得含...
于金山赵鹏郝春艳苏展马小光方琼马伯杨刘盛终李谦卢立秋刘鸿芳
一种痰热清注射中熊胆粉超高效相色谱测定法
本发明涉及一种痰热清注射中熊胆粉超高效相色谱测定法,步骤包括:S1、制备对照品溶;S2、制备供试品溶;S3、限量检测。还涉及一种如前所述痰热清注射中熊胆粉超高效相色谱测定法得到的指纹图谱,所述指纹图谱中共有4...
季申李雯婷胡青苗水张小利
化妆品中儿茶素类组分的高效相色谱测定法被引量:1
2022年
【目的】建立化妆品中9种儿茶素类组分表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素(GC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、儿茶素没食子酸酯(CG)、右旋儿茶素(CD)、没食子酸(GA)的高效相色谱(HPLC)定量测定法。【方法】水剂、膏霜乳、凝胶类、油类化妆品经超声提取、离心处理,上清经0.45µm微孔滤膜过滤后,取续滤进样,采用Kromasil 100⁃5 C18反相色谱柱(5µm,4.6 mm×250 mm)分离,以0.05%三氟乙酸水溶-甲醇梯度洗脱,采用二级管阵列检测器(DAD)对10批市售化妆品中的9种儿茶素类组分进行定性、定量测定。【结果】HPLC检测法的对标准偏差(RSD)为0.11%~6.30%(n=3);平均回收率为84.4%~114.7%。9种化合物在0.49~105.39 mg·L^(−1)的浓度范围内呈线性关系(r>0.995)。HPLC检测法的检出限均为5µg·g^(−1)。10批市售化妆品中3批为阳性,其紫外光谱扫描图与标准品匹配结果一致。【结论】9种儿茶素类组分的HPLC测定法高效、灵敏、准确,适用于化妆品中EC、ECG、EGC、EGCG、GC、GCG、CG、CD、GA共9种组分的检测。
茹歌韩晶彭兴盛郑荣
关键词:高效液相色谱法化妆品儿茶素
尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸的高效相色谱测定法
2022年
目的:建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的高效相色谱测定方法。方法:尿样以盐酸酸化,加过量氯化钠作盐析剂,用乙酸乙酯萃取尿中TTCA,经反C18色谱柱梯度条件洗脱分离,二极管阵列检测器检测,外标法工作曲线定量。结果:尿中TTCA在0.03~10.00 mg/L的浓度范围内线性关系良好,关系数r为0.9999,方法检出限为0.008 mg/L,最低定量下限为0.027 mg/L。尿中TTCA浓度为0.8、2.0和8.0 mg/L时,方法的批内精密度为0.9%~1.4%,批间精密度为1.3%~3.5%,加标回收率为85.0%~92.7%(n=6)。结论:该梯度洗脱高效相色谱测定方法操作简单、灵敏度高,适用于二硫化碳接触人群尿中TTCA低浓度含量的测定
江金凤宋为丽刘亚攀刘晙玭王敏
关键词:二硫化碳2-硫代噻唑烷-4-羧酸色谱法高效液相
植物根际促生菌发酵中植物激素含量的萃取-高效相色谱测定法被引量:4
2022年
植物根际促生菌分泌的植物激素在植物生长过程中发挥着重要作用,能够调节植物生长、发育及抗逆的各个过程。了解植物根际促生菌分泌的植物激素含量,对优良促生菌资源的筛选至关重要。本研究建立了高效相色谱法以快速准确测定植物根际促生菌发酵中植物激素含量。样品用超纯水-乙酸乙酯(体积比1:2)提取,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C色谱柱分离,采用体积比45:55的甲醇-水(含0.2%冰乙酸)作为流动,流速为0.8mL·min^(-1),柱温为30℃,进样体积为10μL,在254 nm检测波长下进行检测。结果表明:3种植物激素在测定的浓度范围内线性关系良好,关系数(R~2)均大于0.997,样品的平均加标回收率为88.02%~108.40%,对标准偏差(n=3)为0.02%~6.51%。该方法简单、快速,适用于植物根际促生菌中3种植物激素同时测定,研究结果为今后微生物肥料的研制应用提供了菌种资源与参考。
刘晓婷姚拓马亚春柴加丽
关键词:植物根际促生菌吲哚乙酸玉米素
化妆品中虾青素的高效相色谱测定法
2021年
目的建立测定化妆品中虾青素的高效相色谱法。方法采用β-阿朴胡萝卜素醛为内标,对化妆品中虾青素的样品提取条件进行优化,并确定高效相色谱条件为:Shim-pack XR-ODS-Ⅲ色谱柱(2.0 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇-水为流动,梯度洗脱,流量为0.5 ml/min,检测波长471 nm。结果虾青素在0.50~5.0 mg/kg范围内与峰面积有良好线性关系。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得回收率为83.8%~96.0%,RSD为0.9%~2.6%(n=6)。结论本研究建立的方法可准确、快速测定化妆品中虾青素的含量。
卢晓蕊谢文东谷雨杜洪淼
关键词:高效液相色谱法化妆品虾青素
工作场所空气中磷酸三甲苯酯高效相色谱测定法
2021年
目的 建立工作场所空气中磷酸三甲苯酯(TCP)的高效相色谱(HPLC)检测方法。方法 采用自主研制的GDH-4空气采样管采集工作场所空气中蒸气态和气溶胶态TCP,经乙腈洗脱解吸和C;色谱柱分离后,采用HPLC-紫外检测器检测。以保留时间定性,峰面积定量。结果 TCP在质量浓度为0.07~116.00 mg/L时线性关系良好,关系数为0.999 95;检出限为0.02 mg/L,定量下限为0.07 mg/L;最低检出浓度、最低定量浓度分别为0.83和2.92μg/m^(3)(均以采集120 L空气、样品溶体积为5 mL计算)。平均解吸效率为91.47%~100.01%;批内、批间对标准偏差分别为1.80%~3.77%和1.61%~4.10%。样品在常温下可保存至少3 d。结论 本方法前处理简单、快速、定量下限低,准确度和灵敏度高,可适用于工作场所空气中TCP的采样与检测。
袁静戎伟丰胡嘉雯何嘉恒蒙瑞波吴邦华
关键词:高效液相色谱紫外检测器
血制品中甲醛的柱前还原衍生-高效相色谱测定法
2021年
目的建立血制品中甲醛含量的柱前还原衍生-高效相色谱测定法。方法样品匀浆后,直接加入衍生60℃恒温水浴衍生化反应1 h,每隔20 min取出混匀1次,1 h后取出,用流动的水冷却至室温,经0.22μm微孔滤膜过滤后用高效相色谱进行检测。结果甲醛在0~5 mg/L的范围内线性关系良好,线性关系数(r)0.99992,方法的检出限0.20 mg/kg,平均加标回收率90.0%~95.8%,对标准偏差0.16%~0.69%。结论柱前还原衍生-高效相色谱测定法,将提取与衍生步骤合二为一,降低了处理的损失,提高了回收率,操作便捷、灵敏准确,适用于血制品中甲醛的测定
王苏楠江利孙艳梅
关键词:甲醛食品检验高效液相色谱法
紫草油有效成分的高效相色谱测定法及其在超临界流体萃取制备紫草油中的应用被引量:5
2021年
紫草提取制备成的紫草油能够预防及治疗婴儿尿布疹、皮肤溃烂、湿疹等多种皮肤疾患,临床应用非常广泛,超临界流体萃取是紫草有效成分提取的优选方法。该文建立了紫草油有效成分的高效相色谱(HPLC)测定方法,并以紫草油所含的有效成分含量为评价指标,采用三因素三水平正交试验法对紫草超临界流体萃取制备过程中的几个重要因素(萃取压力、萃取温度和CO_(2)流量)进行考察,确定了紫草超临界流体萃取的最佳工艺流程。所建立的HPLC方法如下:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动为含0.1%甲酸的乙腈-含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶(75∶25,v/v),等度洗脱,流速为1 mL/min;进样量为15μL;柱温为室温;二极管阵列检测器(PAD)检测波长为275 nm。该法可在30 min内同时测定紫草油中的有效成分紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素和2-甲基丁酰基紫草素的含量,方法精密度、准确度、重复性好。在萃取压力23 MPa、萃取温度40℃、CO_(2)流量27 L/h这一优化工艺流程下得到的紫草油有效成分含量最高。所建立的HPLC-PAD法简便可行、准确可靠,可用于超临界流体萃取制备紫草油的工艺过程优化和质量控制,也可为紫草及其制剂的质量评价提供参考。优化后的工艺条件能够满足紫草油制备需求,也符合生产实际需求。
沈洁沈炜蔡雪王京霞郑敏霞
关键词:高效液相色谱超临界流体萃取活性成分紫草油紫草
聚乙二醇化重组人干扰素α2b位置异构体比例离子交换高效相色谱测定法的建立及修饰位点分析
2021年
目的建立聚乙二醇化重组人干扰素α2b(PEGylated recombinant human interferonα2b,PEG-rhIFNα2b)位置异构体比例的离子交换高效相色谱(ion exchange high performance liquid chromatography,IEC-HPLC)测定法,并对各异构体修饰位点进行分析。方法色谱柱采用Proteomix SCX-NP10(10.0 mm×250 mm,10μm);流动A为:1.8 mmol/L一水合柠檬酸-3.3 mmol/L十二水合磷酸氢二钠(pH 5.3),流动B为:30 mmol/L柠檬酸三钠-35 mmol/L二水合磷酸二氢钠(pH 6.0);线性梯度洗脱:0~180 min(0%B→12%B),180~220 min(12%B→15%B);流速为:0.4 mL/min;柱温为:25℃;进样量:不低于100μg。同时对IEC-HPLC法进行专属性及重复性验证。采用建立的方法测定3批PEG-rhIFNα2b的位置异构体比例,并通过SPSS 19.0软件进行分析,拟定5个位置异构体比例质量标准。采用建立的方法富集5个位置异构体的洗脱峰,进行修饰位点定位。结果空白对照和rhIFNα2b原色谱峰出现,对PEG-rhIFNα2b位置异构体测定无干扰,PEG-rhIFNα2b可见5个异构体峰,且分离度良好;同批PEG-rhIFNα2b连续测定3 d,峰1、2、3、4和5面积的总RSD分别为1.96%、2.53%、2.54%、1.05%和1.86%,均<3.0%。PEG-rhIFNα2b的5个位置异构体比例质量标准可拟定为:峰1为5%~9%、峰2为14%~21%、峰3为7%~10%、峰4为30%~34%、峰5为31%~39%。PEG-rhIFNα2b位置异构体峰1修饰位点主要为K31,峰2主要为K134,峰3主要为K131和K164,峰4主要为K83,峰5主要为K121,未检测到N-末端PEG修饰。结论建立了PEG-rhIFNα2b位置异构体比例的IEC-HPLC测定法,该方法具有良好的专属性及重复性,可用于PEG-rhIFNα2b位置异构体比例的测定
董世建许培许培李增礼李增礼程婷王荣海
关键词:位置异构体

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