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高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 检测 法 测定戊二胺的成分含量2024年 液 相色谱 串联蒸发 光 检测器 开发建立了一种新的检测 戊二胺分析方法 。蒸发 光 检测器 通用性好,克服了戊二胺无紫外及可见光 吸收特性所带来的的缺点。采用依利特C18色谱 柱分离,甲醇-水进行洗脱,蒸发 光 检测器 进行检测 ,以外标法 定量。通过此方法 ,在10 min内可以实现戊二胺及其原料L-赖氨酸的分离与含量测定。此两种物质的分离度可达到2以上,戊二胺的线性范围(94.5~1890)μg/mL,L-赖氨酸的线性范围(95~1890)μg/mL,相 关系数(r)为0.9992~0.9999,线性关系良好,3个不同浓度水平的加标实验表明,戊二胺的回收率为97.05%~100.16%,RSD值为0.42%~1.46%。此方法 操作简单,灵敏度高准确性好,测试效率高,适用于生物合成戊二胺及尼龙56等过程中的分析检测 。关键词：生物合成 蒸发光散射 外标法 钙型糖柱—高效 液 相色谱 —蒸发 光 散射 检测器 法 测定牛乳中的乳糖 2023年 检测 。方法 :建立基于钙型糖柱和高效 液 相色谱 测定牛乳中乳糖的新方法 。牛乳通过0.2 g/mL三氯乙酸溶液 沉淀蛋白质,所得滤液 稀释100倍并过滤膜后进入高效 液 相色谱 系统,经过钙型糖柱分离,蒸发 光 散射 检测器 进行检测 。结果:乳糖在线性范围(20~100 mg/L)内,色谱 峰面积和质量浓度之间具有较好的相 关性,R 2为0.9998。乳糖加标水平为15,40,80 mg/g时,回收率为90.96%~98.23%,检出限为3.6μg/g,定量限为12μg/g,在6 min内实现乳糖浓度的测定。并且用该方法 测定11种市售乳样品,测得结果与国标(GB 5009.8—2016)法 基本一致。结论:该方法 的精密度、重复性、加标回收率均符合有关规定,检测 结果准确且耗时短,适用于快速检测 牛乳中的乳糖含量。关键词：牛乳 乳糖 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 检测器 测定化妆品中5种防腐剂被引量：2 2022年 相 萃取-高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 检测器 检测 化妆品中劳拉氯铵、苄索氯铵、米他氯铵、西他氯铵和司拉氯铵防腐剂的方法 。方法 样本经甲醇提取、弱阳离子交换柱净化,C18柱分离,蒸发 光 散射 检测器 检测 。结果劳拉氯铵、米他氯铵在5 mg/L~100 mg/L,西他氯铵、司拉氯铵在3 mg/L~100 mg/L,苄索氯铵在2.5 mg/L~100 mg/L的峰面积对数与浓度对数线性关系良好,回归方程的相 关系数(r)均>0.996。5种防腐剂在不同剂型化妆品中低、中、高3个浓度水平的加标回收率为88.3%~103.8%,相 对标准偏差为2.8%~5.1%。劳拉氯铵和米他氯铵方法 检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg;西他氯铵和司拉氯铵方法 检出限为3 mg/kg,定量限为9 mg/kg;苄索氯铵方法 检出限为2.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg。对市售的30份不同类型化妆品进行测定,其中8份样本检出上述防腐剂。结论本方法 抗干扰能力强,灵敏高,准确可靠,适用于化妆品中5种防腐剂的检测 。关键词：防腐剂 化妆品 固相萃取 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 超高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 检测 法 测定蜂蜜中12种糖组分 被引量：6 2022年 高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 测定方法 。试样经去离子水溶解,乙腈定容,用0.22μm滤膜过滤后,采用Amide色谱 柱分离,蒸发 光 散射 检测器 检测 ,外标法 定量。在优化实验条件下,12种糖得到良好分离,线性相 关系数为0.9977~0.9998,果糖和葡萄糖的检测 结果与示差折光 检测 法 无显著性差异,其余10种糖的平均回收率为90.0%~105%,相 对标准偏差为0.70%~5.8%。该方法 灵敏度高,准确度高,重复性好,适用于蜂蜜中多种糖组分的同时定量分析。用于72批不同蜜种蜂蜜样品中糖组分的检测 ,发现中国主要蜜源蜂蜜中普遍含有松二糖、麦芽酮糖、麦芽糖等糖组分。该方法 和检测 数据可为蜂蜜品质和质量评价提供重要支撑。关键词：蜂蜜 糖分 高效液相色谱 蒸发光散射 高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 检测器 法 同时测定舞阳贝母中3种生物碱类成分的含量2021年 高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 检测器 (HPLC-ELSD)法 同时测定舞阳贝母中3种生物碱类成分(贝母辛、贝母素甲、贝母素乙)的含量。方法 采用YMC-Triart C_(18)色谱 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相 为乙腈和0.1%三氟乙酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1) ,柱温30℃,检测器 ALLTECH2000 ES ELSD,漂移管温度105℃,载气流速2.5 L·min^(-1) 。结果贝母辛、贝母素甲、贝母素乙的线性范围分别为0.0409~0.4092、0.0499~0.4986、0.0421~0.4208 mg·mL^(-1) ,r均≥0.9991;平均加样回收率分别为97.6%、96.3%、98.8%,RSD均≤1.9%。结论本法 操作简便,重复性好,准确可靠,可用于舞阳贝母中3种生物碱类成分的含量测定。关键词：高效液相色谱-蒸发光散射检测器 生物碱类成分 高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 检测 法 检测 三氯蔗糖及其相 关物质的含量被引量：4 2021年 高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 检测 仪建立三氯蔗糖及其相 关物质的含量的检测 方法 。配置不同浓度的三氯蔗糖溶液 (0.0005%、0.001%、0.002%、0.005%、0.01%、0.02%、0.05%、0.1%、0.2%),采用C18色谱 柱,蒸发 光 散射 检测器 ,甲醇-水为流动相 进行梯度洗脱,柱温35℃,雾化器温度75℃,空气流量2.5L/min,得到不同浓度三氯蔗糖溶液 的峰面积,取浓度与峰面积的双对数发现三氯蔗糖溶液 在0.0005%~1%之间内呈现良好的线性关系,得到回归方程y=0.7364x-5.0742(R^(2)=0.9996),将样品通过高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 检测 法 得到三氯蔗糖及一些相 关物质的峰面积,代入此方程得到浓度,与稀释比例乘积得到三氯蔗糖及其相 关物质的含量。关键词：高效液相色谱-蒸发光散射检测 三氯蔗糖 高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 检测器 法 同时测定化瘀祛斑胶囊中4种柴胡皂苷含量被引量：1 2020年 高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 检测器 (HPLC-ELSD)法 。方法 色谱 柱采用Agilent Zorbax Bonus-RP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相 为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,漂移管温度为42℃,载气为氮气(流速为2.5 m L/min)。结果样品中柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷b1和柴胡皂苷d进样量分别在0.0821~3.2080μg(r=0.9985),0.2673~10.4400μg(r=0.9998),0.0835~3.2600μg(r=0.9993),0.0909~3.5520μg(r=0.9997)范围内与峰面积平均值的对数值呈良好线性关系;平均回收率分别为101.61%,99.64%,95.36%,95.26%,RSD均小于2%(n=6)。结论该方法 操作简单,准确度高,专属性强,可用于化瘀祛斑胶囊中4种柴胡皂苷的含量测定。关键词：柴胡皂苷A 柴胡皂苷D 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 基于超高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 检测 技术优选炒酸枣仁-醋五味子药对最佳配伍比例 被引量：3 2020年 高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 检测 技术测定不同配伍比例炒酸枣仁-醋五味子药对中酸枣仁皂苷A含量,优选最佳配伍比例,为临床用药提供参考。方法 设置不同剂量配比的炒酸枣仁-醋五味子药对(1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1),采用Acquity UPLC BEHC18色谱 柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),蒸发 光 散射 检测器 ,乙腈-水为流动相 梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量1μL,酸枣仁皂苷A色谱 峰与相 邻色谱 峰的分离度不低于1.5,测定药对中酸枣仁皂苷A含量。结果酸枣仁皂苷A在0.01005~0.1005μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1276209.88891X-162396.86301(r=0.99993),重复性、稳定性和回收率良好。上述9个不同配伍比例炒酸枣仁-醋五味子药对的酸枣仁皂苷A浓度依次为0.0159、0.0153、0.0169、0.0114、0.0137、0.0132、0.0184、0.0146、0.0103 mg/mL。结论本研究揭示炒酸枣仁-醋五味子配伍比例为7∶3时酸枣仁皂苷A含量最高,可为临床养心安神治法 遣方用药提供依据。关键词：配伍比例 酸枣仁皂苷A 新癀片的高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 检测 法 (HPLC-ELSD)指纹图谱建立 被引量：2 2020年 法 色谱 柱为Purospher^■STAR LP RP-18 endcapped;流动相 为乙腈-0.1%甲酸水溶液 (梯度洗脱),流速为0.5mL·min^-1,柱温为40℃,进样量为10μL,检测器 为2424型ELSD,气体压力为30psi,漂移管温度为55℃,喷雾方式为加热40%,增益值为10。以吲哚美辛峰为参照峰,绘制15批新癀片的HPLC-ELSD指纹图谱,采用《中药色谱 指纹图谱相 似度评价系统(2012版)》进行相 似度评价。结果15批新癀片共有15个共有峰,相 似度均大于0.9。通过对照品的比对,指认三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘氨猪去氧胆酸、人参皂苷Rd、胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、吲哚美辛9个色谱 峰的化学成分。结论所建立HPLC-ELSD指纹图谱和共有峰相 关分析结果可为新癀片的质量控制提供参考。关键词：新癀片 HPLC-ELSD 指纹图谱 高效 液 相色谱 -蒸发 光 散射 检测 法 测定板蓝根中精氨酸的含量被引量：1 2019年 法 ,采用色谱 柱为ZORBAXSB-Aq(5μm,4.6×250mm),柱温30℃,以水-三氟醋酸(100∶0.2)为流动相 ,流速0.3mL/min;蒸发 光 散射 检测器 检测 ,漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min。结果显示,线性方程为Logm=0.62630·LogA-2.29056,相 关系数R=0.9996,表明精氨酸在0.2μg^1.6μg范围内线性关系良好。平均加样回收率为100.5%,RSD=1.4%(n=9)。表明该方法 简便准确,重复性好。关键词：高效液相色谱-蒸发光散射检测法 板蓝根 精氨酸
