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磺化笼型介孔碳催化的1,1-乙酸酯合成
一种磺化笼型介孔碳催化的1,1-乙酸酯合成,其特征在于:将醛与{1}酐按1:1~3摩尔比置于反应器中,加入磺化笼型介孔碳催化剂,每摩尔醛加入5~20mg磺化笼型介孔碳催化剂,室温下搅拌至反应完全;加入反应液体积20~30...
李宝林郑彦军卢俊金贾玉才王伟
文献传递
超声辐射下酸性离子液体催化合成1,1-乙酸酯被引量:3
2014年
室温无溶剂超声辐射下,以功能化酸性离子液体[C3SO3Hnhm][HSO4]为催化剂、芳香醛和乙酸酐为原料合成1,1-{1}。通过单因素试验优化了反应条件,研究了该离子液体的重复使用性能及催化剂的底物适用性。结果表明,当苯甲醛与乙酸酐的摩尔比为1∶2.3,20℃超声辐射反应15 min,催化剂用量为苯甲醛物质的量的1%时,收率可达96%以上;[C3SO3Hnhm][HSO4]重复使用5次,其催化活性下降不明显;将[C3SO3Hnhm][HSO4]用于其他芳香醛的催化,收率为84%~98%。
汤小芳刘显明周昊仇涛涛储海蓉邢志恒
关键词:1,1-二乙酸酯酸性离子液体超声辐射催化合成
磺化笼型介孔碳催化的1,1-乙酸酯的选择性合成被引量:1
2013年
以磺化的笼型介孔碳为催化剂温和、高效、高选择性地合成了缩羰基乙酸酯.在室温和无溶剂条件下,用磺化的笼型介孔碳作催化剂使醛类化合物与{1}酐之间在5—12min内反应生成11-乙酸酯,产率高达89%-98%.在相同条件下酮类化合物不会发生此反应.反应后催化剂经过简单的处理即可回收利用,回收利用7次活性无明显降低.
郑彦军李江卢俊金贾玉才李宝林
关键词:非均相催化剂
功能化酸性离子液体[HSO_3-ppy][CF_3COOH]催化1,1-乙酸酯的绿色合成被引量:1
2013年
以功能化酸性离子液体[HSO3-ppy][CF3COOH]作催化剂,由芳香醛与乙酸酐反应,在室温、无溶剂条件下,以83%~97%的产率制备了1,1-{1}。该方法操作简单方便,产率较高,对环境友好,催化剂易回收循环使用,产物结构经1 HNMR,IR确证。
李成张鹏辉高书涛王春
关键词:酸性离子液体1,1-二乙酸酯
支载苯磺酸催化的11-乙酸酯的合成
1,1-乙酸酯属于缩羰基类化合物,这类化合物在有机合成中有重要的应用价值,如1,1-乙酸酯是有机合成的重要中间体,通过亲核取代反应1,1-乙酸酯可转化为许多有用的化合物;1,1-乙酸酯也是合成乙酰氧基烯烃的重...
郑彦军
关键词:非均相催化剂阳离子交换树脂
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磺化笼型介孔碳催化的1,1-乙酸酯合成
一种磺化笼型介孔碳催化的1,1-乙酸酯合成,其特征在于:将醛与{1}酐按1:1~3摩尔比置于反应器中,加入磺化笼型介孔碳催化剂,每摩尔醛加入5~20mg磺化笼型介孔碳催化剂,室温下搅拌至反应完全;加入反应液体积20~30...
李宝林郑彦军卢俊金贾玉才王伟
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SiO_2负载稀土杂多酸催化合成1,1-乙酸酯
2011年
采用浸渍法制备了SiO2负载稀土杂多酸盐LaPMo12O40/SiO2,并用傅立叶变换红外和X-射线衍射等方法对其结构进行了表征;以LaPMo12O40/SiO2为催化剂,以一系列醛与乙酸酐为原料合成了1,1-{1},研究了催化剂用量、反应时间、醛与乙酸酐摩尔比对收率的影响。结果表明,LaPMo12O40/SiO2具有Keggin型结构;在LaPMo12O40/Si O2用量为0.1 g、n(醛)∶n(乙酸酐)=1∶3、反应时间为10 min、室温无溶剂条件下,1,1-{1}的收率达到60.2%~90.45%。
范宗良张彩霞李贵贤
关键词:杂多酸催化1,1-二乙酸酯
Keggin型磷钨酸钕催化苯甲醛与乙酸酐合成1,1-{1}被引量:2
2011年
合成Keggin型稀土磷钨酸钕,采用傅立叶变换红外光谱和X射线衍射等方法表征磷钨酸钕的结构,结果显示,NdPW_(12)O_(40)具有Keggin型结构。以苯甲醛为原料,NdPW_(12)O_(40)为催化剂,制备1,1-乙酸酯,考察催化剂用量和反应时间对缩醛反应的影响,结果表明,在室温无溶剂、n(苯甲醛):n({1}酐)=1:3、NdPW_(12)O_(40)用量0.10 g和反应时间5 min条件下,苯甲醛转化率达98.87%,1,1-乙酸酯选择性达99.42%。
马重华张彩霞李贵贤范宗良王天烽
关键词:催化化学苯甲醛1,1-二乙酸酯
Keggin型多金属氧酸盐催化醛与乙酸酐合成1,1-{1}被引量:3
2011年
合成了一系列具有Keggin结构的MxPW12O40.nH2O和MxPMo12O40.nH2O多金属氧酸盐(其中,M=Fe、Mn、Ni、Cu、Zn;x=11.5),采用傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对其结构进行了表征;考察了醛与酸酐的摩尔比、催化剂用量、反应时间等反应条件对缩醛反应的影响.在优化条件下即FePW12O40用量0.034 mmol,反应时间5 min,n(aldehyde)∶n(Acetic Anhydrid)=1∶3时,以59.2%~94.9%的收率生成相应的1,1-乙酸酯.
范宗良张彩霞李贵贤
关键词:催化1,1-二乙酸酯
超声辐射下硫酸催化合成1,1-乙酸酯被引量:2
2009年
在超声波辐射和硫酸催化下由芳香醛和乙酸酐反应合成了系列1,1-{1}衍生物.以10mol%硫酸为催化剂,芳香醛和乙酸酐的物质的量比为11.6,25~30℃下反应10~15min,产物产率可达85.2%~98%.产物结构经1HNMR和IR确证.
张英群张美月刘伟华李越敏刘敏王春
关键词:超声波硫酸