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昭通褐煤氨解可溶化转化及热溶物中氧和氮的赋存形态 2024年 褐煤碳含量高且富含氧、氮等杂原子,是制备炭材料的重要原料。但由于褐煤可溶有机碳含量低,杂原子分配无规律,导致以褐煤为原料制备炭材料面临诸多挑战。因此,亟需实现褐煤的可溶化转化。本研究以氨水为溶剂,旨在温和条件下,同步实现昭通褐煤的可溶化和褐煤热溶物中氧和氮的调控。实验结果表明,在氨水质量分数15%、温度160℃条件下反应3 h,热溶物收率最高为76.66%,昭通褐煤表现出良好的热溶效果。基于对热溶物的表征和分析,发现氨解在一定程度上改变了煤中的大分子结构,表现为氨基与羟基置换,或与部分羧基、羰基直接反应生成有机态氮。对比发现,原煤中氮元素赋存形态以季氮和吡咯氮为主,而可溶物中氮元素赋存形态以氨基氮和吡啶氮为主,表明褐煤氨解热溶过程产生了氨基或酰胺基。 任宇瑶 周国莉 刘豪杰 滕道光 曹亦俊 曹亦俊 李鹏关键词:褐煤 氨解 赋存形态 Fe改性Pt/C催化剂催化混合硝基氯苯氨解产物加氢的研究 2024年 使用浸渍-还原法分别制备了3%Pd/C、3%Pt/C和3%Pt-Fe/C催化剂,通过ICP、TEM、XPS等方法对催化剂的金属含量、表面形态、电子状态进行了表征。将制备的催化剂用于以混合硝基氯苯氨解后产物邻、对硝基苯胺和间硝基氯苯为原料,催化加氢合成邻、对苯二胺和间氯苯胺反应。通过对比3种催化剂,得到3%Pt-Fe/C催化剂催化效果最好。以3%Pt-Fe/C为催化剂,考察了各因素对混合硝基氯苯氨解产物加氢反应的影响,确定了反应的最优条件:起始催化剂用量0.8%(以反应原料的质量分数计),m(甲醇)∶m(水)=50∶50为溶剂,温度85℃,压力2 MPa,搅拌转速600 r·min^(-1)。在此条件下,反应物转化率为100%,邻、对苯二胺和间氯苯胺的总收率可以达到99%以上,催化剂可重复使用19次。对新鲜和失活的Pt-Fe/C催化剂进行BET、CO化学吸附、TEM等表征,发现失活后催化剂的比表面积大幅下降,判定催化剂孔道堵塞是导致催化剂失活的主要原因。 张健 丁军委 张效磊关键词:苯二胺 催化加氢 对苯二甲酸乙二醇酯二聚体水/醇/氨解机理的理论研究 2023年 采用密度泛函理论B3P86/6-31++G(d,p)方法对对苯二甲酸乙二醇酯二聚体的水/醇/氨解反应机理进行了理论研究。设计了水/醇/氨降解过程的各种可能反应路径,对参与反应的各种中间体、过渡态及产物进行了几何结构优化和频率计算以获得热力学与动力学参数值,分析了对苯二甲酸乙二醇酯二聚体主链酯键中的酰氧键位置水/醇/氨降解的反应机理。结果表明,水/醇/氨解能够降低对苯二甲酸乙二醇酯二聚体主链酯键中的酰氧键裂解的反应活化能,使反应更易于进行,其中水解中主要基元反应步的反应能垒最高约为169.0 kJ/mol,氨解最低约为153.0 kJ/mol,其次是醇解约为155.0 kJ/mol。 周梅 李思佳 徐玮峰 黄金保 罗小松 吴雷关键词:密度泛函理论 醇解 氨解 反应机理 对苯二甲酸丁二醇酯二聚体水/醇/氨解机理的理论研究 被引量:1 2022年 采用密度泛函理论M06-2X/6-311G(d)方法,对对苯二甲酸丁二醇酯二聚体的水/醇/氨解反应机理进行了量子化学理论研究。提出了各种可能的水/醇/氨解反应路径,对各反应的中间体、过渡态及产物进行了几何结构优化和频率计算以获得热力学与动力学参数值,分析了对苯二甲酸丁二醇酯二聚体主链酯键中的酰氧键位置水/醇/氨降解的反应机理。计算结果表明:水/醇/氨解条件下能够降低对苯二甲酸丁二醇酯二聚体主链酯键中的酰氧键裂解的反应活化能,使反应更易于进行,水/醇/氨解中主要基元反应步的反应能垒分别约为170.0、155.0和165.0 kJ/mol。对苯二甲酸丁二醇酯二聚体水解产物主要为对苯二甲酸和1,4-丁二醇,醇解产物主要为对苯二甲酸二甲酯和1,4-丁二醇,氨解产物主要为芳香腈和1,4-丁二醇等,其中1,4-丁二醇会进一步降解形成四氢呋喃。在对苯二甲酸丁二醇酯二聚体水/醇/氨解反应过程中,甲醇介质中的裂解反应优于氨气气氛中的反应、氨气气氛中的反应优于水分子环境中的反应,且反应温度的升高可以增加其自发性。 罗小松 黄金保 周梅 牟鑫 徐伟伟 吴雷关键词:密度泛函理论 醇解 氨解 动力学 热力学 氨解改性大豆卵磷脂钻井液润滑剂 被引量:5 2022年 大豆卵磷脂为双脂肪酸甘油磷脂衍生物,结构中富含磷酸酯基、羟基、氨基等润滑吸附基团,但是其结构中双脂肪酸甘油酯疏水性过强、分散性过低,无法直接作为钻井液润滑剂。将大豆卵磷脂、醇胺、催化剂、矿物油分散剂混合加热反应获得改性磷脂润滑剂,采用红外光谱与核磁共振磷谱分析了醇胺氨解大豆卵磷脂的机理。通过摩擦磨损实验确定了改性磷脂润滑剂的抗磨耐磨能力。对比其他市售润滑剂,分别测试了改性磷脂润滑剂的润滑性能、高温稳定性能、抗盐抗钙性能,最终测试了改性磷脂润滑剂对聚磺钻井液的配伍性能以及润滑提升能力。氨解改性工艺中醇胺的最佳加量为10%~25%,醇胺能够氨解大豆卵磷脂中脂肪酸酯形成脂肪酰胺,从而降低其结构中疏水脂肪链成分,提升其水分散性。氨解所形成的羟基进一步与磷酸酯阴离子发生分子内酯化反应形成五元环状磷酸酯,掩蔽磷酸酯阴离子。所形成的改性磷脂润滑剂具有优异的润滑性能、高温稳定性能、抗盐抗钙性能以及钻井液配伍性能,具有潜在钻井液润滑应用前景。 孙丙向 李文博关键词:大豆卵磷脂 磷酸酯 润滑剂 钻井液 降冰片烯二甲酸酐氨解产物的合成及其抑菌活性 被引量:1 2022年 以降冰片烯二甲酸酐和氨衍生物进行氨解反应,得到新的5个氨解产物,其结构通过^(1)H NMR、^(13)C NMR、MS、IR、元素分析以及单晶X-射线衍射等进行表征,采用96孔板倍比稀释法测定产物对大肠杆菌、肺炎克雷伯菌、金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌的抑菌活性。实验结果表明:降冰片烯二酸酐的氨解反应主要受氨基上取代基及其空间位阻的影响,氨解产物有二酰亚胺和邻酰胺基羧酸两种类型,其相邻化合物分子之间主要通过氢键作用,只有在较高浓度范围内才对所测菌种具有抑菌活性。 李倩倩 易君明 周小琼 唐芳 张家敏关键词:酰胺衍生物 氨解反应 晶体结构 抑菌活性 高温水氨解快速提取人发角蛋白 2022年 为了获得提取时间短、蛋白质破坏小的人发角蛋白,采用高温水氨解对人发角蛋白进行了快速提取,并用聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射(XRD)对所得样品进行了分析。结果表明,185℃、8 mL氨水、降解30 min,可获得分子量分布在25 kDa以下、35~48 kDa、75~135 kDa的人发角蛋白冻干粉末,分子量破坏较小。角蛋白α-螺旋和β-折叠结构减少,晶体化程度降低,具有典型的蛋白质结构,且未引入明显杂质。本研究证实,高温水氨解是一种快速提取人发角蛋白的方法。 郭克兵 田浈桢 付艳红 严琬莹 季金苟关键词:角蛋白 高温水 氨解 氨解反应釜的设计技术探讨 2022年 由于钛-钢不可熔焊的特性,致使钛-钢复合板设备的结构特点比较特殊。以邻苯二胺生产线中核心设备,典型的钛-钢复合板结构反应釜为例,通过介绍该反应釜的工作原理以及设备结构,总结了钛-钢复合板设备中关键部件的设计以及加工制造控制要点等方面的内容,并对其主要结构件进行了详细的分析论证及优化设计,同时对制造的难点进行了探讨。 张会敏关键词:复合板 Synthesis of Urea by Ammonolysis of Propylene Carbonate 2018年 Studying urea formation by ammonolysis of propylene carbonate in a liquid phase showed that this process is two-stage, and proceeds through preferred formation of 2-hydroxypropyl carbamate, besides, the rate of the first stage is much higher than the rate of the second stage (urea formation). With the aid of the HPLC and HPLC/MS methods found some other intermediate products and offered consecutive-parallel scheme of the process. The obtained results explain the composition of impurities obtained during the production of the 13C-urea for diagnostic breath tests. Alexander R. Elman Igor E. Davydov Alexander A. Stepanov氧化氨解预处理对稻草秸秆还田肥效的影响 2018年 采用氧化氨解方法预处理稻草秸秆,加速难降解物质的分解,同时提高产物氮含量,增加其腐殖化程度,从而实现稻草秸秆快速还田增肥。结果表明,经单因素实验和正交实验优化,氧化氨解预处理稻草秸秆的最佳条件为氨水(质量分数25%~28%)用量15.0mL、双氧水(质量分数30%)用量25.0 mL、反应时间150 min、初始固液比1g∶1 mL,产物全氮质量分数达到3.06%,黄腐酸质量分数达到0.32%。反应机理主要是双氧水和氨水与木质素及半纤维素发生反应,最主要的是氮元素嫁接到木质素中成为氨化木质素,在土壤微生物作用下缓慢释放有机氮。 李佳徽 楼紫阳 朱南文关键词:氧化氨解 稻草秸秆 正交实验 还田 肥效