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HPLC梯度洗脱对盐酸曲唑酮片的杂质检查被引量:1
2021年
目的建立HPLC梯度洗脱检查盐酸曲唑酮片的杂质。方采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相A为乙腈,流动相B为二乙胺-水(0.4∶650),梯度洗脱;流速为2.0 mL·min^(-1);检测波长254 nm;柱温40℃。结果盐酸曲唑酮各杂质(杂质C、杂质D、杂质E)色谱峰与曲唑酮峰分离度良好,本精密度、重复性、稳定性、耐用性好。结论可用于盐酸曲唑酮片的杂质检查。
万红艳
关键词:HPLC梯度洗脱
HPLC梯度洗脱同时测定慢肝解郁胶囊中8种成分的含量被引量:1
2021年
目的:建立高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱同时测定慢肝解郁胶囊中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱的含量。方:采用Waters sunfire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1%冰乙酸溶液,梯度洗脱;检测波长:210 nm(检测柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)和280 nm(检测隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱);体积流量:1.0 mL·min-1。结果:柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱分别在3.41~68.20(r=0.9999)、2.58~51.60(r=0.9992)、0.99~19.80(r=0.9993)、0.77~15.40(r=0.9997)、1.98~39.60(r=0.9995)、3.17~63.40(r=0.9994)、2.89~57.80(r=0.9992)、1.81~36.20μg·mL-1(r=0.9996)线性关系良好,平均加样回收率及RSD分别为99.90%(RSD=0.93%)、98.81%(RSD=1.02%)、96.99%(RSD=1.27%)、97.48%(RSD=1.15%)、98.78%(RSD=0.83%)、100.01%(RSD=0.78%)、99.06%(RSD=1.12%)、97.92%(RSD=1.30%)。结论:该方操作简便、重复性好,可用于慢肝解郁胶囊的质量控制。
沈晓庆韦杏
关键词:高效液相色谱法梯度洗脱法
HPLC梯度洗脱同时测定前列舒通胶囊中9种成分的含量被引量:2
2021年
目的:建立HPLC梯度洗脱同时测定前列舒通胶囊中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、丹皮酚、藁本内酯9个成分的含量。方:采用Caprisil C_(18)-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长为210 nm、230 nm、275 nm、280 nm、325 nm和350nm,流速1.0 ml·min^(-1),柱温35℃,进样量10μl,并使用Simca-P软件中的主成分分析(PCA)对含量结果进行分析。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、丹皮酚、藁本内酯质量浓度分别在0.4148.274μg·ml^(-1)(r=0.9985)、0.99319.854μg·ml^(-1)(r=0.9980)、1.70134.024μg·ml^(-1)(r=0.9997)、0.4529.034μg·ml^(-1)(r=0.9999)、0.0661.313μg·ml^(-1)(r=0.9985)、0.0891.784μg·ml^(-1)(r=0.9981)、0.66013.200μg·ml^(-1)(r=0.9980)、0.0200.400μg·ml^(-1)(r=0.9990)、0.0641.280μg·ml^(-1)(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.2%,99.4%,99.1%,99.7%,97.2%,97.6%,97.5%,99.3%和97.2%,其RSD分别为0.5%,0.3%,1.0%,0.4%,0.7%,1.0%,0.8%,0.3%和1.1%(n=6)。经PCA分析,没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯A、丹皮酚5种成分是引起各批次之间差异的主要因素。结论:该方准确、简单、可行,可用于同时测定前列舒通胶囊中上述9种活性成分的含量。
张丽慧周秀岚王阳
关键词:梯度洗脱前列舒通胶囊芍药内酯苷藁本内酯丹皮酚
HPLC梯度洗脱同时测定七制香附丸中7种成分的含量被引量:2
2021年
目的:建立HPLC梯度洗脱同时测定七制香附丸中莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量。方:采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为240 nm;流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min^(-1)。结果:莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮分别在1.49~37.25、0.76~19.00、1.67~41.75、3.59~89.75、12.38~309.50、2.71~67.75、6.59~164.75μg·mL^(-1)线性关系良好(r≥0.9992),7种成分的平均加样回收率(RSD)分别为97.90%(1.25%)、98.01%(1.40%)、97.39%(1.17%)、99.32%(0.79%)、100.03%(0.90%)、96.98%(1.00%)和99.19%(1.16%)。结论:该方可用于七制香附丸中7种成分的含量测定及质量控制。
江华强严铸云
关键词:梯度洗脱莫诺苷马钱苷芍药内酯苷芍药苷Α-香附酮
HPLC梯度洗脱同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓两组份的含量被引量:1
2021年
目的:建立同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮和吲哚美辛含量的HPLC分析方。方:采用Kromasil C 18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.02mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(加三乙胺调节pH至5.7)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),检测波长为258nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:呋喃唑酮和吲哚美辛的分离度良好;呋喃唑酮线性范围为5.64~67.63μg·mL^(-1)(r=1.0000),检测限为:0.04μg·mL^(-1),定量限为0.13μg·mL^(-1),平均回收率为99.2%(RSD=1.2%,n=9);吲哚美辛线性范围为4.23~50.74μg·mL^(-1)(r=1.0000),检测限为0.06μg·mL^(-1);定量限为0.22μg·mL^(-1),平均回收率为100.6%(RSD=0.9%,n=9)。结论:该检验方准确、重复性好、专属性强,为美辛唑酮红古豆醇酯栓提升含量测定的检测方提供了可靠参考。
李海霞马燕田海燕崔晓雨刘洪海
关键词:高效液相色谱法梯度洗脱
基于HPLC梯度洗脱同时测定止咳喘颗粒中7种成分的含量被引量:4
2020年
目的:建立高效液相梯度洗脱(HPLC-GEM)同时测定止咳喘颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素的含量。方:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量:1.0 ml·min^-1;检测波长分别为210 nm(检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3)、237 nm(检测甘草苷和甘草酸)和360 nm(检测金丝桃苷和槲皮素)。结果:去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素质量浓度分别在0.74~14.80μg·ml^-1(r=0.9999)、1.16~23.20μg·ml^-1(r=0.9996)、0.53~10.60μg·ml^-1(r=0.9995)、1.39~27.80μg·ml^-1(r=0.9993)、6.47~129.40μg·ml^-1(r=0.9997)、4.18~83.60μg·ml^-1(r=0.9994)、1.06~21.20μg·ml^-1(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.70%、98.69%、96.98%、99.23%、100.09%、99.47%和98.24%,RSD分别为1.33%、1.20%、1.03%、0.97%、0.69%、0.72%和1.49%(n=9)。结论:该方操作简便、重复性好,可作为评价止咳喘颗粒的质量控制方
蒋炬辉戴凌杰王伟栋
关键词:甘草苷甘草酸金丝桃苷槲皮素
HPLC梯度洗脱同时测定通脉降糖胶囊中7种成分含量被引量:1
2020年
目的:建立HPLC梯度洗脱同时测定通脉降糖胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、太子参环肽B、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ含量的含量。方:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;流动相:乙腈-0.3%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1;检测波长分别为260 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和芒柄花素)和203 nm(检测太子参环肽B、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ)。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、太子参环肽B、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ分别在3.76~94.00、2.19~54.75、5.12~128.00、0.86~21.50、7.98~199.50、8.59~214.75、11.96~299.00μg·mL-1线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率分别为99.50%、97.97%、98.87%、96.93%、100.00%、99.03%和98.94%,RSD分别为0.87%、1.55%、1.04%、1.18%、0.73%、1.49%和0.90%。结论:该方操作便捷、重复性好,可用于通脉降糖胶囊中多指标性成分的质量控制。
杨滨王海乐
关键词:梯度洗脱法毛蕊异黄酮葡萄糖苷芒柄花素
HPLC梯度洗脱同时测定小儿葫芦散中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷A和橙皮苷含量被引量:1
2020年
目的:建立HPLC梯度洗脱同时测定小儿葫芦散中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷A和橙皮苷的含量。方:采用Agilent Extend C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温25℃;流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL/min;检测波长分别为220 nm(检测天麻素、巴利森苷E和巴利森苷A)和284 nm(检测橙皮苷)。结果:天麻素、巴利森苷E、巴利森苷A和橙皮苷分别在1.52~30.40μg/mL、1.78~35.60μg/mL、4.16~83.20μg/mL、9.34~186.80μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率分别为98.42%、96.93%、99.49%和97.66%,RSD分别为0.96%、0.67%、1.09%和0.77%。结论:所建立的方操作便捷、结果准确,可用于小儿葫芦散的质量控制。
翟英英位恒超
关键词:梯度洗脱天麻素橙皮苷
HPLC梯度洗脱同时测定舒心降脂片中8种成分的含量被引量:2
2020年
目的:建立HPLC梯度洗脱同时测定舒心降脂片中羟基红花黄色素A、红花黄色素A、3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。方:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温30℃,检测波长分别为:403 nm(检测羟基红花黄色素A和红花黄色素A)、250 nm(检测3'-羟基葛根素、葛根素和3'-甲氧基葛根素)和280 nm(检测隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA)。结果:羟基红花黄色素A、红花黄色素A、3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在4.17~83.40μg·ml^-1,2.86~57.20μg·ml^-1,2.49~49.80μg·ml^-1,8.93~178.60μg·ml^-1,2.26~45.20μg·ml^-1,0.69~13.80μg·ml^-1,4.46~89.20μg·ml^-1和3.67~73.40μg·ml^-1范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率分别为98.86%,99.01%,98.05%,100.05%,97.73%,96.97%,99.76%和98.35%,RSD分别为1.29%,1.13%,0.87%,0.97%,1.31%,1.26%,0.80%和1.44%(n=9)。结论:该方操作简便、重复性好,可用于评价舒心降脂片的质量控制。
王玉娟崔苏镇陶利任强周金辉
关键词:舒心降脂片羟基红花黄色素A红花黄色素A葛根素隐丹参酮
HPLC梯度洗脱同时测定玉女煎多指标成分含量被引量:4
2017年
[目的]建立同时测定玉女煎中芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱。[方]采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 m L/min;检测波长:250 nm(芒果苷、β-蜕皮甾酮)和330 nm(毛蕊花糖苷)。[结果]芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷质量浓度在10.0~400.0μg/m L(r=0.999 9)、2.4~96μg/m L(r=0.999 9)、2.0~80μg/m L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率(n=9)分别为100.2%、101.0%、98.1 8%,RSD分别为2.73%、1.95%、1.39%。[结论]该方简便,重复性好,可为玉女煎的质量控制提供参考。
王婷婷王亚静孙爱珍周浩朱光媚李娜张哲田倩瑜
关键词:玉女煎梯度洗脱高效液相色谱法芒果苷毛蕊花糖苷

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高群
作品数:21被引量:53H指数:4
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