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HPLC-DAD法检测保健品中非法添加的10种精神类药物: 2025年; 目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方法。方法采用的色谱条件为:Agilent Zorbax C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢铵水溶液(用磷酸调pH至3.0),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为220、240、260 nm。结果10种化学成分在各自质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r均为1.000);对于固体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.51%~100.9%、98.93%~99.82%、99.08%~100.9%,相对标准偏差(RSD)分别在0.21%~0.66%、0.22%~1.1%、0.28%~1.2%;对于液体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.06%~100.6%、98.06%~100.2%、98.10%~100.9%,RSD分别在0.17%~0.90%、0.24%~1.1%、0.28%~1.4%。该方法精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于2.0%;检测限为0.063~0.40μg·mL^(-1);定量限为0.20~1.32μg·mL^(-1)。结论该方法简便、准确,能够用作检测保健品中可能非法添加的10种精神类药物。; 徐硕邝咏梅徐文峰王晶金鹏飞; 关键词：保健品非法添加精神类药物

HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的色素: 2024年; 目的通过HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的金胺O和酸性黄36。方法HPLC-DAD分析采用WelchMaterialsEclipseXB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)(35∶65);体积流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长425nm;采用LC-MS/MS法对所检出的阳性样品进行验证。结果金胺O和酸性黄36在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率分别为94.8%、96.2%,RSD分别为1.1%、0.26%。67批样品中有7批存在非法染色嫌疑,阳性检出率为10.4%。结论该方法准确灵敏,可用于艾绒和艾条中非法添加色素的检测,并为相关国家标准的提高提供参考。; 陈林赵培敬李中娥宋颖; 关键词：艾绒艾条金胺O HPLC-DAD

基于HPLC-DAD法对护肝片中五味子掺伪情况研究: 2024年; 目的建立安五脂素的高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)含量测定方法,以对护肝片中南五味子掺伪五味子的情况进行研究。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm,参比波长为360 nm,进样量为10μL。结果安五脂素在浓度在12.064~120.640μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.80%,RSD为1.07%。结论建立的安五脂素含量测定方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于护肝片中南五味子掺伪五味子的快速鉴别。; 梁基琳梅赞; 关键词：护肝片五味子南五味子掺伪

HPLC-DAD法同时测定乙肝灵胶囊中5种成分的含量: 2024年; 目的建立同时测定乙肝灵胶囊中五种主要成分含量的高效液相色谱-二极管阵列检测法。方法流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,色谱柱为C_(18)色谱柱,检测波长为232 nm(芍药苷检测),258 nm(大黄素、大黄素、大黄酚检测),323 nm(绿原酸检测)。结果本法线性关系良好(R≥0.995),精密度RSD均小于2%。结论该方法高效便捷,可用于乙肝灵胶囊的质量控制。; 杜煜席鹏; 关键词：绿原酸芍药苷大黄素

HPLC-DAD法同时测定褐变金银花中15种活性成分含量: 2024年; 目的阐释褐变对金银花药材质量的影响。方法采用HPLC-DAD法比较褐变和正常金银花样品中15种成分(5种酚酸类成分、4种黄酮类成分、6种环烯醚萜苷类成分)的含量,采用SIMCA14.1软件进行主成分(PCA)、正交偏最小二乘法分析(OPLS-DA)。结果褐变后,金银花中酚酸类成分、黄酮类成分及15种成分的总含量均显著下降,环烯醚萜苷类成分中断氧化马钱子苷、莫诺苷和獐牙菜苷含量及6种环烯醚萜苷类成分总含量也显著下降。PCA和OPLS-DA分析结果表明,正常样品与褐变样品各聚为一类,差异显著,VIP分析结果表明,绿原酸、异绿原酸A、断马钱子酸是区别正常样品和褐变样品的主要差异成分。结论褐变会导致金银花药材质量下降,在产地加工过程中应采用适宜方法降低褐变发生率,提升临床用金银花质量。; 孙丹于晓段言峰范剑张龙霏张芳张永清李佳刘玉红; 关键词：金银花褐变环烯醚萜苷酚酸

HPLC-DAD法同时测定莪棱胶囊中5种活性成分含量: 2023年; 目的:建立一种同时测定莪棱胶囊中5种活性成分含量的方法。方法:采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),切换检测波长进行梯度洗脱(230 nm,0~15 min,15%A;280 nm,15~16 min,15%A→21%A,16~32 min,21%A,32~45 min,21%A→55%A;270 nm,45~68 min,55%A→85%A);流速1.0 mL/min;柱温30℃;进样体积10μL。结果:莪棱胶囊中5种活性成分在相应浓度范围内线性关系良好(R>0.9990);芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100.53%(RSD=0.41%)、98.91%(RSD=1.26%)、98.56%(RSD=0.53%)、100.03%(RSD=0.93%)和99.54%(RSD=0.99%),精密度、稳定性、重复性良好,RSD值均小于2%。结论:该研究建立的含量测定方法快速、简便、准确,可成为莪棱胶囊质量控制的一种有效方法。; 邓俊昆; 关键词：莪棱胶囊 HPLC-DAD 化学成分

HPLC-DAD法同时测定银翘解毒丸中7种成分的含量被引量：1: 2023年; 目的建立HPLC-DAD法同时测定银翘解毒丸中绿原酸、连翘酯苷A、甘草苷、木犀草苷、连翘苷、牛蒡苷及甘草酸的含量。方法采用色谱柱Agilent 5TC-C_(18)(2)250 mm×4.6 mm;流动相为乙腈:0.3%磷酸,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量为10μL;检测波长:230 nm,340 nm。结果绿原酸、连翘酯苷A、甘草苷、木犀草苷、连翘苷、牛蒡苷及甘草酸线性范围分别为11.6~231.6、11.2~223.2、1.9~37.1、1.7~31.2、5.1~102.5、12.2~244.4、10.2~203.7μg·mL^(-1),相关系数r均为1.0000;平均加样回收率96.6%~101.8%;RSD%1.12%~2.69%。结论该方法简单可行、稳定性强、灵敏度高,可用于银翘解毒丸的质量控制。; 李霞易徐航张钰祺; 关键词：银翘解毒丸化学成分 HPLC DAD

保健品中褪黑素含量测定的HPLC-DAD法和HPLC-FLD法的比较: 2023年; 目的:比较高效液相色谱-二极管阵列检测器(High Performance Liquid Chromatography-Diode Array Detection,HPLC-DAD)法和高效液相色谱-荧光检测器(High Performance Liquid Chromatography Fluorescence Detection,HPLC-FLD)法测定保健品中褪黑素含量的优劣。方法:样品经甲醇提取稀释后,采用高效液相色谱仪进行测定,色谱柱为中谱红C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇和0.05%三氟乙酸,DAD检测波长为222 nm;FLD激发光波长为286 nm,发射光波长为352 nm。结果:HPLC-DAD法在0.060~6.000μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为2.7 mg·kg^(-1),定量限为9.0 mg·kg^(-1),方法回收率为94.9%~108.2%,RSD小于5%;HPLC-FLD法在0.0010~0.0500μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.0065 mg·kg^(-1),定量限为0.022 mg·kg^(-1),方法回收率为81.4%~96.8%,RSD小于5%。结论:两种方法均可以测定保健品中褪黑素含量,HPLC-FLD法灵敏度优于HPLC-DAD法,可作为褪黑素含量测定的首选方法,HPLC-DAD法准确度优于HPLC-FLD法,可作为褪黑素含量测定的备选方法。; 郑秋萍; 关键词：褪黑素

HPLC-DAD法快速测定生态纺织品中13种致癌染料: 2023年; 采用配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪快速测定纺织品中13种致癌染料,对测试的萃取条件、色谱条件分别进行优化,探究得到最优萃取条件为超声提取温度70℃,超声提取时间30 min,较优色谱条件选择流动相为10 mmoL/L乙酸铵水溶液-甲醇-乙腈,柱温为40℃,在此条件下可以得到目标物分离度较好、目标峰峰形较好的色谱图。; 徐晓丽区少佳冯艳玲李正海区丽华; 关键词：致癌染料色谱条件

基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS和HPLC-DAD法研究不同干燥方式对马蓝叶化学成分的影响被引量：2: 2023年; 目的研究阴干、晒干、真空冷冻干燥、热风干燥4种干燥方式对马蓝Baphicacanthus cusia叶化学成分的影响,寻找差异成分,并建立HPLC-DAD同时定量分析5种吲哚类生物碱成分的方法,以期为建立规范的马蓝叶干燥方式提供理论依据。方法利用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS对4种干燥处理的马蓝叶进行定性分析,并结合热图聚类分析(heat map clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)筛选差异成分。结果共鉴定出67个共有化合物。HCA和PCA将阴干和热风干燥归为一类。OPLS-DA筛选出14个差异成分,多为生物碱类,且呈现出不同的变化规律。HPLC-DAD结果表明,不同干燥方式马蓝叶中的5种吲哚类生物碱含量存在明显差异。其中,热风干燥样品的靛蓝含量最高,靛玉红含量最低;阴干样品的靛红、色胺酮、靛玉红含量最高。结论不同的干燥方式对马蓝叶的品质有明显影响。热风干燥和晒干有利于吲哚苷水解合成靛蓝,但靛红和靛玉红的含量较低。而阴干和真空冷冻干燥样品的靛蓝含量较低,而靛玉红含量较高。阴干和热风干燥能显著提高马蓝叶药效成分的总含量。建议在初加工马蓝叶时使用阴干或热风干燥,为进一步探究马蓝叶的产地加工方式提供了数据支持,同时也为评估马蓝叶的质量提供了技术支持。; 苏娟贺亚男杨鑫谢慧娟纪奇森杨明张定堃韩丽; 关键词：马蓝叶色胺酮

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