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液相色谱-质谱法快速检测人参中人参皂苷的成分
2025年
本文研究了通过优化的超声辅助提取(UAE)和固相萃取(SPE)方法结合液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)实现人参皂苷成分快速检测的方法。确定了最佳提取条件为:提取时间30min,温度30℃,溶剂为70%甲醇,使用C18固相萃取柱,并以甲醇作为洗脱溶剂。优化的前处理方法显著提高了人参皂苷Rb1、Re、Rg1和Compound K的提取效率和纯度。在优化的LC-MS/MS条件下,建立了各成分在10~1000ng·mL^(-1)浓度范围内的标准曲线,相关系数(R^(2))均大于0.996。方法验证结果显示,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别在2~3ng·mL^(-1)和6~9ng·mL^(-1)范围内,日内和日间精密度(RSD)均小于5%,回收率在96.5%~98.2%之间。人参样品成分检测结果表明,所采用的UAE和SPE前处理方法结合LC-MS/MS技术,能够实现人参皂苷的高效分离和准确定量。该检测方法为人参皂苷的质量控制和药理研究提供了技术支持。
王云峰
关键词:人参皂苷
固相萃取-液相色谱串联质谱法测定奶及奶粉中12种同化激素药物残留量被引量:1
2025年
建立了奶及奶粉中12种同化激素多残留的固相萃取净化-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取、HLB固相萃取柱净化、氮气吹干后,残留物用乙腈:水(50:50,V/V)溶解定容,LCMS/MS多反应监测(MRM)模式测定,内标法定性定量分析。12种同化激素的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg。在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,12种同化激素在牛奶基质中的回收率在71.4%~109.0%之间;在羊奶基质中的回收率在72.9%~121.5%之间;在牛奶粉基质中的回收率在67.4%~113.0%之间,相对标准偏差(RSD)均<15%。该方法可应用于奶及奶粉中甲睾酮、表睾酮、诺龙、勃地龙、群勃龙、脱氢表雄酮、甲地孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮等同化激素的定性定量分析。
赵善贞杨惠琴伊雄海郭德华盛永刚封卓然
关键词:同化激素
一种LC-MS/MS检测生物样品中多肽类药物的方法
本发明涉及一种LCMS/MS检测生物样品中多肽类药物的方法,所述方法包括以下步骤:向生物样品中加入沉淀剂,离心涡旋混匀后,取上清液;将上清液采用十八烷基硅烷色谱柱进行反相高效液相色谱分离,串联质谱检测分析,扫描得到样品...
谢佳李莉罗巍赵曦葛均友
基于LC-MS/MS法测定辣椒酱苏丹红含量的提纯装置
本实用新型公开了基于LCMS/MS法测定辣椒酱苏丹红含量的提纯装置,属于苏丹红提取设备领域;包括旋涡提取仪本体;所述旋涡提取仪本体上设置有上压板,所述上压板下端面设置有压块,所述压块下端面阵列有若干紧固槽。有益效果:本...
张博博李磊涛贺欢欢刘雪艳李圆李晓玉陈志呈
基于LC-MS/MS法检测鱼露中多肽及游离氨基酸组成
2025年
为探索鱼露中的滋味物质,以鱼露为原料,采用高效液相色谱-质谱联用技术对鱼露水溶提取物中的多肽与游离氨基酸进行鉴定定量分析。结果表明,鱼露水溶提取物中共鉴定到41种蛋白质、31条肽段以及34种氨基酸。主要氨基酸为丝氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸等,其中丝氨酸含量最高,为1.25×10^(6)mg/kg,其次为甘氨酸1.20×10^(6)mg/kg、谷氨酸9.59×10^(5)mg/kg和天冬氨酸7.08×10^(5)mg/kg,谷氨酸和天冬氨酸被认为是鲜味的主要成分。该研究有助于发掘新型鲜味肽、研发调味新品、丰富呈味理论等。
邹家福詹世雄
关键词:鱼露呈味物质质谱
LC-MS/MS法测定辣椒中的4种农药残留量
2025年
建立一种检测辣椒中4种农药残留的检测方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,辣椒样品中的4种农残均能被有效检测到, 4种农药的检出限为0.002~0.01 mg/kg,在5.0~300 ng/mL线性范围内,吡虫啉和啶虫脒三水平加标浓度为0.0025, 0.005和0.05mg/kg,噻虫嗪和噻虫胺三水平加标浓度为0.01, 0.02和0.10mg/kg,吡虫啉和啶虫脒回收率为79.2%~108.8%,精密度为0.80%~8.70%,噻虫嗪和噻虫胺回收率为64.6%~103%,精密度为2.62%~9.62%。实际样品的阳性检测率达33.8%。该方法具有高度的灵敏度和准确性,为辣椒类农产品的检测提供重要参考。
钟远清刘婉
关键词:辣椒农药残留高效液相色谱-串联质谱
LC-MS/MS法测定磷酸特地唑胺中2种基因毒性杂质
2025年
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸特地唑胺中2种基因毒性杂质的含量。方法样品使用稀释液(0.5%氨水)溶解后采用Waters BEH C18色谱柱;以0.1%甲酸水(A)、0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃;采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,多反应监测(MRM)模式对2种杂质进行定量检测。结果2种杂质在0.375~30μg/L范围内具有良好的线性关系;检出限分别为0.09和0.05μg/L;定量限分别为0.375和0.188μg/L;2种杂质在磷酸特地唑胺中,25%限度、50%限度、100%限度和150%限度的加标回收率(n=3)在96.9%~129.6%之间,回收率RSD小于5%。结论对磷酸特地唑胺片和原料药中杂质进行检测,杂质主要来源于原料药,两种杂质总量均未超过限值。该方法灵敏度高、专属性好,准确度高,可用于测定磷酸特地唑胺中2种基因毒性杂质,为磷酸特地唑胺的质量控制提供技术支持。
苏爽杨继伟徐巧李剑俞晓峰
关键词:恶唑烷酮类液相色谱-串联质谱
基于LC-MS/MS的污水抗病毒类药物痕量分析方法及系统
本发明涉及药物分析领域,揭露了一种基于LCMS/MS的污水抗病毒类药物痕量分析方法及系统,所述方法包括:对污水样本进行过滤,分析抗病毒类药物的药物性质,对过滤污水样本进行固相萃取,配置萃取后样本的LCMS/MS模块,...
宋晓娟穆传高张梦茹王佳红
血液样本中帕博利珠单克隆抗体药物的LC-MS/MS检测方法
本发明公开了一种血液样本中帕博利珠单克隆抗体药物的LCMS/MS检测方法,通过富集试剂I偶联磁珠富集纯化血清、血浆中的帕博利珠种单克隆抗体药物,将富集后的血液样本经磁吸分离后,弃上清,加入缓冲液I淋洗,淋洗后,加入缓冲...
谢永明杨明王俊霞丁赤武
一种复杂样本中的γ-H2AX的LC-MS/MS定量分析方法
本发明公开了一种复杂样本中的γ‑H2AX的LCMS/MS定量分析方法,它包括如下步骤:(1)配制标准曲线工作溶液;(2)配制内标工作溶液;(3)配制标准曲线样品;(4)配制含内标的标准曲线样品;(5)待测样品处理;(6...
徐华李治谢剑炜赵晓童陈佳马波聂志勇王朝霞高鹏霞

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作品数:303被引量:2,387H指数:20
供职机构:浙江工业大学药学院
研究主题:人血浆 液相色谱-串联质谱法 质谱法测定 液相色谱-串联 LC-MS/MS法
王荣
作品数:386被引量:1,083H指数:16
供职机构:中国人民解放军
研究主题:毛细管电泳 急进高原 高效液相色谱 对映体 药代动力学
陈笑艳
作品数:193被引量:1,110H指数:17
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研究主题:人血浆 液相色谱-串联质谱法 质谱法测定 液相色谱-串联 药动学
杭太俊
作品数:380被引量:2,021H指数:19
供职机构:中国药科大学
研究主题:药动学 高效液相色谱法 药代动力学 生物等效性 色谱-质谱联用
温预关
作品数:382被引量:1,046H指数:12
供职机构:广州医科大学
研究主题:血药浓度 人血浆 药动学 高效液相色谱法 治疗药物监测