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基于LC-MS/MS检测鱼露中多肽及游离氨基酸组成
2025年
为探索鱼露中的滋味物质,以鱼露为原料,采用高效液相色谱-质谱联用技术对鱼露水溶提取物中的多肽与游离氨基酸进行鉴定定量分析。结果表明,鱼露水溶提取物中共鉴定到41种蛋白质、31条肽段以及34种氨基酸。主要氨基酸为丝氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸等,其中丝氨酸含量最高,为1.25×10^(6)mg/kg,其次为甘氨酸1.20×10^(6)mg/kg、谷氨酸9.59×10^(5)mg/kg和天冬氨酸7.08×10^(5)mg/kg,谷氨酸和天冬氨酸被认为是鲜味的主要成分。该研究有助于发掘新型鲜味肽、研发调味新品、丰富呈味理论等。
邹家福詹世雄
关键词:鱼露呈味物质质谱
LC-MS/MS同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花
2025年
目的建立LC-MS/MS同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花。方分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果108批清热解毒制剂中有5批检出山麦冬特征成分山麦冬皂苷B或短葶山麦冬皂苷C,13批检出山银花特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙,说明市售该制剂中存在山银花掺伪和山麦冬掺伪投料的情况。结论该方专属性好、准确、快速、简便,可为清热解毒制剂中的专项治理提供有力的技术支持。
钱叶飞张超王亚琼陆林玲
关键词:LC-MS/MS
LC-MS/MS同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质
2025年
目的建立一种LC-MS/MS检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方。方采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。
王梦娜苗会娟高燕霞徐艳梅王茉莉
关键词:碳青霉烯类抗生素LC-MS/MS美罗培南厄他培南比阿培南
血液中硫化氢的LC-MS/MS检验
2024年
目的建立一种用于测定血液中硫化氢的方,并将其应用于实际案例中。方取0.2 mL血液样品,并加入0.8 mL饱和硼砂溶液进行稀释。在试管中取1 mL含有0.1%甲酸的乙腈溶液,依次加入0.1 mL稀释液和0.1m L 1%三嗪水溶液。混合均匀后,静置30 min。之后,通过离心和膜过滤,样品供LC-MS/MS分析。结果在10~2000 ng/mL浓度范围内,硫化氢呈良好的线性关系,R^(2)为0.9985。检出限为5 ng/mL,定量下限为10 ng/mL。在3例硫化氢中毒案例中,检测出3名死者血液中存在硫离子,浓度在0.17~0.56μg/m L之间。结论本研究首次建立了用于测定血液中硫化氢的LC-MS/MS,可满足硫化氢中毒案件的检测需求。
吴小军秦歌魏春明赵鹏李佳宜常靖张云峰
关键词:血液LC-MS/MS法医毒物
LC-MS/MS确认苯扎溴铵中杂质结构及杂质含量测定
2024年
目的确认苯扎溴铵中杂质化合物并建立测定其含量的方。方通过高效液相色谱-质谱确定杂质为二苄基二甲基溴化铵,用HPLC测定二苄基二甲基溴化铵的含量,色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH至5.0±0.5)-乙腈(75∶25)为流动相,检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。结果二苄基二甲基溴化铵在0.5513~77.182μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度试验RSD为0.53%,平均回收率为100.61%(RSD=1.37%)。结论所建立的检测方重现性好、操作简便,可用于苯扎溴铵的有关物质控制。
陈海清徐雄飞蔡军民饶高堂游谦雄
关键词:苯扎溴铵LC-MS/MS
LC-MS/MS检测棉花7种杀虫剂残留研究进展
2024年
棉花制品的质量及安全问题一直受到消费者的重视,而农药残留量是重要监测指标,虽然对食品、医疗中的各类农药残留的检测分析较多,但对棉花中农药残留的研究较少。文章归纳了使用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对国内棉花中吡虫啉、啶虫脒、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、哒螨灵、氟铃脲、毒死蜱、马拉硫磷等7种杀虫剂的检测研究成果及应用现状,开展了棉花杀虫剂残留风险评估研究,为有效监管棉花杀虫剂残留量提供科学依据,对LC-MS/MS检测技术的未来发展进行展望,为我国棉花杀虫剂检测技术的改进及应用提供参考。
黄敏君黄靓黄亚朱小芳关培培王静
关键词:棉花杀虫剂液相色谱-串联质谱
LC-MS/MS同时测定鹿角片中12种核苷的含量
2024年
目的建立LC-MS/MS同时测定鹿角片中鸟嘌呤、腺苷、2′-脱氧尿苷、尿苷、尿嘧啶、胸腺嘧啶、胞苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟苷、肌苷、β-胸苷的含量。方分析采用Waters X select HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量200μL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正离子扫描;多反应监测模式。结果12种核苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率92.46%~104.16%,RSD 2.92%~6.14%。结论该方稳定可行,可用于鹿角片的质量控制。
时潇丽方冰倩刘伟沈杰刘瑾刘力
关键词:核苷LC-MS/MS
LC-MS/MS同时测定连花清瘟胶囊中8种成分
2024年
目的建立LC-MS/MS同时测定连花清瘟胶囊中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、新绿原酸、苦杏仁苷、大黄素、大黄酸、红景天苷的含量。方分析采用ACQUITY UPLC■ HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率99.20%~100.96%,RSD 0.62%~1.23%。结论该方简便、灵敏、可靠,可用于连花清瘟胶囊的质量控制。
秦飘然田佳业李素霞高凡余文华刘兴超郭秋红
关键词:连花清瘟胶囊化学成分LC-MS/MS
LC-MS/MS同时测定穿心莲中6种农药残留量被引量:1
2024年
本研究旨在建立测定穿心莲中6种农药残留量的方,更好地控制药材质量。研究通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRNI)的扫描模式对空白、样品和对照品进行测试,采用ACQUITY UPLC BEHC18柱分离,高效液相色谱-串联质谱联用方测定穿心莲中常用的6种农药残留量。结果表明:该方下霜脲氰、敌敌畏、2,4-滴、精喹禾灵、毒死蜱和氯氰菊酯的检测限分别为0.015 mg/kg、0.125 mg/kg、0.04 mg/kg、0.01 mg/kg、0.03 mg/kg、0.025 mg/kg,在一定浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好(r> 0.990),6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在仪器参数波动时结果RSD均小于10%。室温下,6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在14h内峰面积RSD均小于5%,在14h内溶液稳定。20批穿心莲样品检测结果:仅其中1批检出氯氰菊酯41.2ng/g,其余样品均未检出,符合要求。本研究方简便,线性、耐用性良好,能满足同时测定6种农药在穿心莲中的残留量。
梁佳刘芳芳陈文北钟仁清王丹刘地发张寿文
关键词:液相色谱-串联质谱法穿心莲农残
LC-MS/MS研究酒精对人体血液中内源性GHB的影响
2024年
目的运用LC-MS/MS研究酒精对人体血液中内源性GHB含量的影响。方建立血液中γ-羟基丁酸(GHB)、γ-丁内酯(GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)的LC-MS/MS,以22名健康受试者为研究对象,模拟真实案例饮酒,测定研究对象饮酒前、饮酒7 h后血液中内源性GHB的含量,比较饮酒前后血液中内源性GHB的含量。结果GHB在0.1~50μg/mL浓度范围、GBL和1,4-BD在0.15~50μg/mL浓度范围内,线性关系良好(R2>0.999),GHB、GBL和1,4-BD的检出限分别为0.015μg/mL,0.025μg/mL和0.01μg/mL,定量限分别为0.1μg/mL,0.15μg/mL和0.15μg/mL。3种目标物的基质效应在18.2%~20.1%之间,回收率为81.6%~92.3%,日内和日间精密度RSD均小于10%,准确度为-5.8%~7.0%。饮酒7 h后血液中内源性GHB浓度范围为0.71~3.81μg/mL,相比饮酒前GHB含量升高,差异有统计学意义(P<0.05)。结论饮酒7 h后人体血液中内源性GHB含量增高,但浓度低于4μg/mL,为真实案例涉及的内外源性GHB的判定提供数据支持,丰富了GHB的医毒物学数据。
罗芳赵瑞斌李国军付旭宪范贤谋苏少明文云波黄齐林李斌
关键词:Γ-羟基丁酸Γ-丁内酯1,4-丁二醇酒精LC-MS/MS法

相关作者

钟大放
作品数:297被引量:2,387H指数:20
供职机构:浙江工业大学药学院
研究主题:人血浆 液相色谱-串联质谱法 质谱法测定 液相色谱-串联 LC-MS/MS法
李鹏飞
作品数:196被引量:487H指数:12
供职机构:吉林大学
研究主题:药代动力学 人血浆 高效液相色谱-质谱联用法 LC-MS/MS法 他克莫司
司端运
作品数:153被引量:634H指数:12
供职机构:天津药物研究院
研究主题:LC-MS/MS 药代动力学 LC-MS/MS法 药动学 药代动力学研究
刘丽宏
作品数:428被引量:1,956H指数:20
供职机构:首都医科大学附属北京朝阳医院
研究主题:临床药师 合理用药 药代动力学 药学监护 高效液相色谱-质谱联用法
陈笑艳
作品数:190被引量:1,110H指数:17
供职机构:中国科学院上海药物研究所
研究主题:人血浆 液相色谱-串联质谱法 质谱法测定 液相色谱-串联 药动学