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基于Perkin反应的α-细辛脑合成工艺优化
2023年
以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,利用Perkin反应,通过控制反应温度和丙酸酐的比例,使反应直接向生成α-细辛脑的方向进行,以提高反应收率和产品质量。对Perkin反应中影响产品收率和质量的投料比、反应温度和反应时间三个因素,设计了三水平三因素的正交试验,所得产品经熔点、有关物质检查、紫外分光光度法、红外光谱法、HPLC法确证。2,4,5-三甲氧基苯甲醛∶丙酸酐∶丙酸钠投料比为1∶1.2∶2.0,反应温度为210℃,反应时间7 h为最佳工艺,反应收率为65.8%,HPLC法测得α-细辛脑含量99.2%。经工艺条件优化后,以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,通过Perkin反应合成α-细辛脑的反应收率和产品质量显著提高,产品质量符合2015年版国家药品质量标准,可用于大规模工业化生产。
龚玉印龚子东王文静
关键词：Α-细辛脑PERKIN反应正交试验合成工艺
几类含氮离子化合物的微波合成及催化Perkin反应被引量：2
2017年
以N-乙基哌啶、N-甲基吗啉为原料,采用微波合成方法合成了6种离子化合物。产物结构经1H NMR确认。探讨了价廉易得,环境友好和无毒性的离子化合物催化的芳香醛与乙酸酐的Perkin反应。该反应具有催化剂经济易得及其用量少、反应条件温和、环境友好和易操作等优点。
王金娟裴学海杨志翔王文琛陈治明
关键词：离子化合物微波合成PERKIN反应
Dmap类化合物的合成及催化Mannich和Perkin反应被引量：2
2016年
以Dmap为原料,经烷基化后得到3种离子化合物,再用四氟硼酸钠通过阴离子交换法制备4-二甲基吡啶四氟硼酸3种离子化合物。其中,用[C_2H_5Dmap]Br催化Mannich反应和[C_2H_5Dmap]BF_4催化Perkin反应,生成的β-氨基酮及肉桂酸的产率高达80%以上,Dmap有机小分子可以重复使用5次,其催化活性并未降低,且具有操作简单、条件温和、产率高等特点。
黄克俊裴学海吕绍敏肖尊宏尹小刚陈治明
Perkin反应合成肉桂酸的工艺研究被引量：4
2012年
采用Perkin反应合成肉桂酸,以苯甲醛和乙酸酐为原料,研究了碱性催化剂无水醋酸钾与无水碳酸钾的催化活性,证实无水碳酸钾的催化活性优于无水醋酸钾。进一步以无水碳酸钾为催化剂,设计正交实验,得到合成肉桂酸的最佳工艺参数。研究结果表明:合成肉桂酸的最佳合成条件为苯甲醛与乙酸酐的摩尔比为1∶3,反应时间为90min,苯甲醛与无水碳酸钾的摩尔比为1∶1,在此条件下所合成的肉桂酸样品,产率61.2%,产品纯度达到97%以上。
李海花张艳丽张建生闫顺生杨艳红
关键词：PERKIN反应肉桂酸正交实验
利用Perkin反应制备香豆素的实验探析被引量：2
2011年
从反应机理、反应影响因素出发,对Perkin反应合成香豆素的反应过程、反应装置、分离过程分别进行了探讨。实验表明,该反应在N2保护下时可以得到更高的合成收率,实验成功的关键在于试验装置设计较为合理,而实验过程中所体现的实验技能正是培养学生实验技能的良好案例。
高庆
关键词：香豆素
碱性离子液体[bmim]OH在Knoevenagel反应和Perkin反应中的应用被引量：36
2007年
以碱性离子液体[bmim]OH作为催化剂,在无溶剂条件下,催化Knoevenagel反应和Perkin反应两类缩合反应.实验结果表明,该离子液体对Knoevenagel反应具有很高的催化活性,一系列的芳香醛和活泼亚甲基化合物在室温条件下10～30min内顺利完成反应,以85%～95%的高产率生成取代烯烃产物.离子液体经简单处理后能多次循环使用.此外,初步探讨了该碱性离子液体在Perkin反应中的应用.
李娟孙辉蔡晓晨戴立益
关键词：碱性离子液体KNOEVENAGEL反应PERKIN反应催化
Perkin反应合成肉桂酸被引量：8
2006年
以无水碳酸钾为碱催化剂,PEG-400为相转移催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,通过Perkin反应合成肉桂酸,研究了各物料比、回流时间对产品产率的影响。最佳反应条件是n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)∶n(PEG-400)∶n(对羟基苯甲醚)=1∶3∶1.1∶0.02∶0.02,回流温度180℃,回流时间1.5h,肉桂酸产率可达75%。
张海军陈建村施磊
关键词：肉桂酸PERKIN反应无水碳酸钾PEG-400对羟基苯甲醚
在离子液体中利用Perkin反应合成肉桂酸被引量：8
2006年
Cinnamic acid was synthesized by Perkin reaction in anhydrous potassium carbonate as catalyst,ionic liquid as solvent.The optimal process conditions were obtained as follows:n（PhCHO）:n（Ac2O）:n（K2CO3）=1∶1.2∶1.1,and refluence time was 2h when the refluence temperature was 160℃.The yield of cinnamic acid could reach 80.8%.
杨新宇陈大茴王建光
关键词：肉桂酸PERKIN反应离子液体碳酸钾
Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进被引量：4
2005年
采用PEG400为相转移催化剂,以无水碳酸钾和氟化钾为催化剂,对肉桂酸的Perkin合成工艺进行了改进,通过考察催化剂配比、反应时间得到最佳的反应条件,产率可达64.86%。
谭丽泉黄敏叶秀娟曾德辉
关键词：肉桂酸无水碳酸钾相转移催化剂
Perkin反应合成肉桂酸被引量：6
2004年
以无水碳酸钾为催化剂 ,PEG -4 0 0为相转移催化剂 ,对苯二酚为阻聚剂 ,通过Perkin反应合成肉桂酸 ,研究了物料比、催化剂用量、PEG -4 0 0用量、对苯二酚用量、回流时间对产品产率的影响。最佳反应条件是n (苯甲醛 ) :n (乙酸酐 ) :n (碳酸钾 ) :n(PEG -4 0 0 ) :n (对苯二酚 ) =1:3 :1.1:0 .0 3 :0 .0 2 ,回流温度 180℃时 ,回流时间 1.5h ,肉桂酸产率可达 82 .4%。
张海军施磊陈建村金瑞娣贾雪平
关键词：肉桂酸PERKIN反应无水碳酸钾PEG-400对苯二酚
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邹永
作品数：201被引量：295H指数：10
供职机构：中山大学
研究主题：二苯乙烯 甲氧基 莽草酸 脱羧 芳基
张海军
作品数：139被引量：156H指数：8
供职机构：南通大学
研究主题：吡唑 园艺 甲氧基 缩合 芳氧基
陈建村
作品数：23被引量：62H指数：5
供职机构：南通大学化学化工学院
研究主题：肉桂酸 催化合成 无水碳酸钾 PERKIN反应 PEG-400
施磊
作品数：224被引量：386H指数：12
供职机构：南通大学
研究主题：吡唑 园艺 催化合成 缩合 芳氧基
宁正祥
作品数：417被引量：4,489H指数：37
供职机构：华南理工大学轻工与食品学院
研究主题：抗菌活性 防腐剂 食品防腐剂 食品 抗氧化