搜索到196 篇“ UFLC-MS/MS “的相关文章
基于UFLC -MS /MS 结合网络药理学及实验验证的乌药叶抗高脂血症作用及机制研究 2024年 UFLC -MS /MS 技术分析乌药叶中化学成分,依据解析的化学成分结合网络药理学、分子对接技术和动物实验验证分析乌药叶防治高脂血症的主要活性成分、作用靶点及相关通路,初步探索其防治高脂血症的潜在作用机制。方法通过UFLC -MS /MS 技术分析乌药叶中化学成分,采用网络药理学对高脂血症相关靶点进行预测,构建“化合物-疾病-靶点”网络。通过GO功能和KEGG分析,筛选出显著富集的通路(P<0.05)。对筛选出的活性成分与高脂血症关键靶点进行分子对接验证,最后采用动物实验和RT-PCR技术对乌药叶药效和抗高脂血症关键靶点进行实验验证。结果共分析鉴定32个化合物,其中包括8个生物碱类、16个黄酮类、8个内酯类化合物。网络药理学研究共筛选出活性成分13个,涉及相关基因靶点46个。基于GO和KEGG分析乌药叶降脂作用的潜在机制,主要涉及以下几条通路:流体剪应力与动脉粥样硬化信号通路、AGE-RAGE信号通路、TNF信号通路、脂肪细胞因子信号通路等。动物实验表明,乌药叶醇提物2个剂量均可明显调节模型小鼠血脂、血糖和肝脏脂质水平;且RT-PCR结果显示其可明显上调肝脏组织中清道夫受体B类Ⅰ型(scavenger receptor class B typeⅠ,SR-BI)的表达,下调酰基辅酶A-胆固醇酰基转移酶(acyl-coenzyme A:cholesterol acyltransferase,ACAT)基因的表达。结论乌药叶具有改善高脂血症作用,其通过多成分、多靶点、多通路发挥效应,潜在活性成分排名前5的为槲皮素、山柰酚、四氢小檗碱、波尔定碱和四氢非洲防己碱,它们可能通过调节动脉粥样硬化、脂肪细胞因子等信号通路参与炎症反应、脂肪代谢、胰岛素抵抗和血管内皮功能等过程发挥降脂作用机制。关键词：乌药叶 UFLC-MS/MS 高脂血症 网络药理学 UFLC -MS /MS 检测微晶纤维素中葡萄糖和纤维二糖的方法建立及其在热降解分析中的应用2024年 UFLC -MS /MS 方法同时检测微晶纤维素中葡萄糖和纤维二糖的含量,研究微晶纤维素在较低温度下(<150℃)的降解行为。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH Amide柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为纯水-乙腈(30∶70),质谱检测器的离子源采用负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式同时测定。结果:葡萄糖和纤维二糖均在31.25~1000 ng/ml范围内浓度和峰面积线性关系良好(r=0.9906,r=0.9900);葡萄糖平均回收率为108.52%,RSD为9.57%,纤维二糖平均回收率为102.55%,RSD为6.78%。使用该方法对不同恒温处理时长的微晶纤维素样品进行含量测定,发现随处理时长的增加微晶纤维素中的葡萄糖和纤维二糖含量均呈上升趋势,证明微晶纤维素在较低温度下(<150℃)即可产生热降解。结论:该方法适用于微晶纤维素中葡萄糖和纤维二糖的含量测定,同时此研究的结果可为微晶纤维素的有关应用提供参考。关键词：微晶纤维素 热降解 葡萄糖 纤维二糖 UFLC -MS /MS 法测定人血浆中阿帕替尼的药物浓度被引量：1 2023年 关键词：伊马替尼 治疗药物监测 UFLC-MS/MS 固相萃取-UFLC -MS /MS 法快速测定血浆中多柔比星浓度 2022年 UFLC -MS /MS )方法。方法血浆样品经4%磷酸溶液提取后采用PRiME MCX萃取小柱净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ柱(100 mm×2.0 mm,1.7μm)上,以含0.1%甲酸的水溶液(A相)和含0.1%甲酸的乙腈溶液(B相)为流动相进行梯度洗脱,以柔红霉素为内标,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,多柔比星和内标的定量离子对分别为m/z544.3→397.0和m/z 528.4→320.9,定性离子对分别为m/z 544.3→379.2和m/z 528.4→363.0。结果多柔比星在质量浓度0.2~200.0μg·L^(-1)时具有良好的线性,定量检测下限(LLOQ)为0.2μg·L^(-1),其批内和批间RSD分别<10.7%和11.9%。相比Oasis HLB萃取小柱,PRiME MCX小柱的绝对基质效应平均值和提取平均回收率可分别提高14.3%和25.0%。结论采用PRiME MCX小柱,不仅可以降低基质效应提高回收率,而且可以缩短分析时间,简化操作程序。所建立的方法可用于患者血浆中痕量多柔比星的快速准确测定。关键词：超快速液相色谱-串联质谱法 多柔比星 固相萃取 血浆 UFLC -MS /MS 法同时测定龙胆中7个活性成分的含量被引量：1 2022年 关键词：龙胆 环烯醚萜苷 黄酮 超快速液相色谱-串联质谱法 UFLC -MS /MS 法同时测定黄芩汤中8个活性成分的含量被引量：5 2022年 UFLC -MS /MS )同时测定黄芩汤中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸8个活性成分的含量。方法采用Shim-Pack XRODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~15 min,10%→70%B);流速:0.4 mL·min^(-1);柱温:35℃;进样量:5μL;电喷雾电离源(ESI源)负离子检测,多反应检测(MRM)。结果黄芩汤中8个成分质量浓度分别在浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.5%~100.3%。黄芩汤中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸的含量范围分别为0.124~0.135、0.057~0.067、0.259~0.282、0.145~0.158、0.077~0.085、0.0061~0.0064、0.030~0.035、0.0157~0.189 mg·mL^(-1)。结论本方法分析时间短、灵敏度高、稳定性好,可用于黄芩汤的质量控制。关键词：黄芩汤 黄芩素 芍药苷 超快速液相色谱-串联质谱法 UFLC -MS /MS 法同时测定栀子中5种有效成分的含量被引量：3 2022年 UFLC -MS /MS )方法以同时测定栀子中5种有效成分(京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸)的含量。采用C18色谱柱对测定成分进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),以0.4 mL/min进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源(ESI)为离子源,负离子模式下进行多反应监测(MRM)实现对有效成分的监测。结果显示:京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸分别在5~200μg/mL(r=0.999 5)、1.0~4.0μg/mL(r=0.999 6)、0.5~20.0μg/mL(r=0.999 7)、0.1~4.0μg/mL(r=0.999 7)和0.1~4.0μg/mL(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.1%、99.3%、98.1%、98.7%和99.2%。栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平苷酸和绿原酸的含量范围分别为4.79%~5.17%、0.781%~0.837%、0.043 4%~0.046 3%、0.007 98%~0.010 37%和0.019 9%~0.025 3%。结果表明,本试验建立的UFLC -MS /MS 方法可用于栀子中有效成分的质量控制。关键词：栀子 京尼平苷 京尼平苷酸 UFLC -MS /MS 法分析蜈蚣中3种多肽成分以及在蜈蚣鉴别中的应用被引量：7 2022年 UFLC -MS /MS )法分析蜈蚣中3种酶解多肽成分TD1(LEEDLERSEERL)、TD2(EEKDKALQNAEGEVAAL)、TD3(MILPTGASSF),比较不同品种蜈蚣中肽类成分的差异,寻找蜈蚣特异性多肽,用于蜈蚣的鉴别。方法3种肽类成分的UFLC -MS /MS 法,色谱柱为XSelect HSS T_(3)(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱。采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)进行信号采集。样品采用正交试验方法,对蛋白提取方法进行优化,最终确定提取方法为蛋白裂解液超声处理60 min。得到的蜈蚣蛋白提取溶液经胃蛋白酶酶解并脱盐后,注入液质联用仪分析。测定了20批蜈蚣及8批其他动物药中3种肽类成分,并对结果进行比较。结果在地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎中未检出TD2和TD3,TD1与TD2在少棘巨蜈蚣与哈氏蜈蚣、墨江蜈蚣中存在较大差异,TD3在少棘巨蜈蚣与黑头蜈蚣、多棘蜈蚣中有较大差异。结论该方法可用于区分少棘巨蜈蚣与地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎,同时通过比较3种肽段的差异,区分药典品种少棘巨蜈蚣和4种常见非药典品种蜈蚣,为蜈蚣的质量评价和基础研究提供参考。关键词：蜈蚣 特异性多肽 UFLC-MS/MS UFLC -MS /MS 法同时测定黄芪建中汤中6个活性成分的含量被引量：2 2022年 关键词：黄芪建中汤 桂皮酸 芍药内酯苷 超快速液相色谱-串联质谱法 UFLC -MS /MS 法测定人胎盘灌流液中氟西汀、去甲氟西汀、舍曲林的浓度及其胎盘透过率被引量：2 2022年 UFLC -MS /MS )法检测。以SynergiTM Hydro-RP 80A LC为色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.70 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 309.9→148.1(氟西汀)、m/z 296.0→134.4(去甲氟西汀)、m/z 306.1→159.0(舍曲林)、m/z 493.9→369.1(内标)。建立单个胎盘小叶双向循环灌注模型,在母体侧胎盘灌流液中加入氟西汀(160 ng/mL)、去甲氟西汀(160 ng/mL)、舍曲林(100 ng/mL)和安替比林(阳性对照,100 ng/mL),采用上述UFLC -MS /MS 法于循环0、10、20、30、45、60、90、120、150、180 min时分别测定氟西汀、去甲氟西汀、舍曲林的浓度并计算胎盘透过率。结果氟西汀、去甲氟西汀、舍曲林检测质量浓度的线性范围均为5.00~500 ng/mL(r均大于0.990),定量下限均为5.00 ng/mL;日内、日间RSD均不高于14.0%,相对误差为-9.6%~14.7%;稳定性试验的相对误差为-4.0%~11.0%;残留效应、提取方法、基质效应均不影响待测成分的定量分析。成功建立人胎盘体外循环灌注模型31个,其中15个为氟西汀、去甲氟西汀灌流,10个为舍曲林灌流,6个为安替比林灌流。灌流3 h后,氟西汀、去甲氟西汀、舍曲林的平均胎盘透过率分别为(8.74±1.67)%、(10.70±4.81)%、(5.90%±1.25)%。结论所建UFLC -MS /MS 法操作简便、灵敏度和准确度均较高,可用于测定人胎盘灌流液中氟西汀、去甲氟西汀及舍曲林的浓度。氟西汀、去甲氟西汀、舍曲林均可透过胎盘,但舍曲林的胎盘透过率更低。关键词：氟西汀 舍曲林
