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X射线荧光光谱法同时测定泥岩中26种组分: 2025年; 泥岩样品分析对研究古气候与古环境有着重要的作用,但是在日常分析中主次痕量元素很难用同一种方法进行测定。因此,提出了X射线荧光光谱法同时测定泥岩样品中26种组分(Na_(2)O、MgO、Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、K_(2)O、CaO、TFe_(2)O_(3)、Ba、Cl、Co、Cr、Cu、Ga、Mn、Ni、Nb、P、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Y、Zn、Zr、Hf)的方法。泥岩样品经粉碎棒磨(粒径小于74μm),再经60℃烘干,烘干后于多头混样机再研磨15 min,减少了粒度效应,试样保压在3 500 MPa的压力下15 s,压制的圆片光滑稳定。针对泥岩样品主要包含黏土矿物、沉积物、岩石等物质,通过选用112种岩石、沉积物和土壤国家一级标准物质拟合工作曲线进行测定,对测量条件进行了优化,利用SuperQ 5.0软件的综合数学校正公式进行基体效应和重叠干扰元素校正,选择页岩GBW07107和泥质灰岩GBW07108对方法准确度和精密度进行了考察,26种组分的准确度和精密度均比较良好,同时对吐哈盆地中侏罗统西山窑组3个泥岩样品进行了方法对比验证,结果表明,X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定结果基本一致,能满足日常分析测试需求。; 王顺祥王睿帅林阳王立华魏巍卜道露丁洋; 关键词：X射线荧光光谱法泥岩

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、铝: 2025年; 铁矿石组分的构成和占比极其复杂,其中铁、硅和铝作为主要组分,其含量对于研究铁矿石的性质占据重要地位,并且对于其他金属和非金属元素的准确测定具有重要的影响,因而准确测定铁矿石中的铁、硅和铝的含量具有重要的科学意义。使用熔融制样技术,利用高温灼烧法去除铁矿石中氟、氯、硫以及碳,采用X射线荧光光谱法建立标准曲线对铁矿石中的铁、硅和铝量进行定量分析。通过考察最佳称样比例、脱模剂用量、熔融温度和熔融时间等条件,实验表明,称样比例为1∶8,用5滴脱模剂用量,在1150℃下熔融10 min的样品质地均匀、完整透明、光滑无气泡。对铁矿石国家一级标准标准物质GBW07822、GBW07824、GBW07827分别进行8次平行测定,计算铁、硅和铝量测定结果,其正确度(RE)为0.15%~1.4%,精密度为(RSD,n=8)0.080%~1.6%,两项结果均符合DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》。方法用于铁矿石中铁、硅和铝量的测定结果准确可靠。; 张敏甘黎明冯博鑫门倩妮王啸廖彬膑王鹏; 关键词：熔融制样铁矿石铁硅铝 X射线荧光光谱法

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅酸盐岩石中10种主次组分: 2025年; 在前人工作的基础上,优化了X射线荧光光谱法测定硅酸盐岩石中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、TFe_(2)O_(3)、MgO、CaO、K_(2)O、Na_(2)O、Ti O_(2)、MnO、P_(2)O_(5)等10种氧化物的分析方法,选用22种硅酸盐岩石、土壤、水系沉积物等标准物质建立工作曲线,采用基本参数法进行基体效应校正,测定并输入样品烧失量作归一化补偿。各组分检出限:0.003%~0.06%、相对标准偏差(RSD):0.15%~3.10%。对3个硅酸盐标准样品进行验证,准确度和精密度均满足相关要求。; 王睿帅林阳成俊烨魏巍王顺祥; 关键词：熔融制样 X射线荧光光谱法硅酸盐岩石

粉末压片-X射线荧光光谱法测定小样品量土壤和沉积物中主量元素: 2025年; 实现小样品量的X射线荧光光谱(XRF)分析测试是获取珍贵和稀缺样品中化学组成过程需要解决的关键技术问题。同时,应用XRF对标准物质进行均匀性检验在最小取样量上也存在争议。在目前地质分析样品(包括标准物质)大多为74μm(-200目)粒度水平下,XRF分析压片法的常规样品量为4g左右。本文利用0.1g样品量进行粉末压片,通过更换XRF试样盒面罩直径为12mm,缩小视野光栏直径为10mm,同时在优化制样条件和仪器测量条件基础上,利用32种不同类型、不同含量梯度的地球化学标准物质,建立了0.1g样品量条件下XRF粉末直接压片法测定土壤和沉积物样品中10种主量元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、TFe_(2)O_(3)、MgO、CaO、Na_(2)O、K_(2)O、Mn、Ti和P)的分析方法,大幅度降低了样品量。0.1g样品量分析方法检出限为14μg/g~0.35%,精密度(RSD,n=12)小于3.9%。经对比分析,采用本文0.1g样品量方法分析不同含量标准物质的测定值均在标准值范围内,相对误差绝对值(|RE|)在0~15.7%,与4g样品量分析结果(|RE|在0.3%~28.3%)差异不大。采用本文方法0.1g样品量和常规方法4g样品量两种方法分析实际样品的测定结果基本吻合,验证了建立的0.1g样品量XRF分析方法可靠。; 赵红坤刘亚轩马生明马生明张艳飞李强李强李振清陈其慎李勇陈宏强; 关键词：X射线荧光光谱法粉末压片沉积物

预处理·熔融制样-X射线荧光光谱法测定钼铁中钼、硅、磷、铜、铁、锰: 2025年; 介绍了采用样品预处理和熔融法相结合的方式,合理选择预处理和熔融条件,优化仪器分析参数,使用硝酸预先对样品进行低温氧化、高温熔融后熔铸玻璃片,采用X射线荧光法进行分析,实现了钼铁中多元素的同时测定,解决了贵金属坩埚熔融过程时易腐蚀的难题.本方法测定值与化学法测定值吻合良好,可用于钼铁中钼、硅、磷、铜、铁、锰含量的测定.; 黄芝敏; 关键词：熔融制样 X射线荧光光谱法钼硅磷锰

熔片制样-波长色散X射线荧光光谱法同时测定铜熔炼渣中15种组分: 2025年; 铜熔炼渣的基体复杂且含有低价态物质,熔融制样方法的关键在于确保样品的充分熔融和避免坩埚被浸蚀。本实验首先在700℃下采用硝酸钠作为氧化剂对铜熔炼渣进行预氧化,采用X射线衍射仪对预氧化效果进行表征,结果表明铜熔炼渣中铁橄榄石以及铁和铜的硫化物被氧化成CuO,Fe_(2)O_(3)和SiO_(2),说明此时具有很好的氧化效果。进一步采用质量比为12∶22的四硼酸锂和偏硼酸锂(Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2))混合熔剂进行垫底和覆盖,以溴化锂为脱模剂,通过高温熔融获得满足测试要求的均质玻璃片。以采用化学法定值的铜熔炼渣样品、含铜有证标准物质以及上述样品的人工混合样作为校准样品,解决了标准物质缺失的问题。考察了谱线重叠情况和元素间的吸收增强效应,建立了铜熔炼渣中Cu,Fe,SiO_(2),Al_(2)O_(3),S,Mn,CaO,MgO,K_(2)O,Zn,As,Ni,Co,Pb,Sb共15种组分的X射线荧光光谱检测方法。该方法对各元素测定的检出限为5.6~246.8 mg/kg,方法相对标准偏差为0.4%~5.2%,本方法对铜熔炼渣样品的测定值与化学法测定结果一致。; 钟坚海吴景武余淑媛唐梦奇刘芳美叶华欣黄丽董清木冯均利刘明健

超细粉末压片-X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中21种主微量元素被引量：1: 2025年; 本研究建立了土壤和沉积物中21种主微量元素的超细粉末压片-X射线荧光光谱分析方法。通过超细粉碎,土壤和沉积物样品在5 min内被粉碎至颗粒累积分布为90%的粒径(D90)小于30μm,最大限度降低粒度效应的影响,且不改变土壤、沉积物样品的原始矿物组成。研究中选择待测元素含量适中的样品确定最佳测量条件;采用经验系数法和RhKa散射线内标法校正元素间的吸收-增强效应;使用烧失量对测试数据进行归一化计算。本方法检出限优于熔融法(尤其是对轻元素如钠、氯),准确度显著高于常规粉末压片法;除氯、溴外,其他元素的精密度均小于2%。该方法的建立为实现珍贵样品的小取样量分析及地质样品的快速绿色分析提供了一种有效的分析手段。; 马景治肖伟向兆李策董学林张秦锋; 关键词：超细粉末 X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法在浮法玻璃熔窑干法脱硫废灰成分分析中的应用及验证: 2025年; 采用X射线荧光光谱法(XRFS)测定浮法玻璃熔窑脱硫废灰中7个主次量元素(Si、Fe、Al、Ca、Mg、K和S)。为了消除基体干扰,使用石膏标准物质与氢氧化钙和碳酸钙复配模拟脱硫废灰组分,并利用熔片法制备不同质量分数的标准样品。由XRFS测定各元素的标准曲线,通过基本参数法(Fundamental parameters,FP)进行校正,并以石膏标样验证方法的准确度,测试结果与国家认定证书的结果之间的绝对误差最大为0.34%。因此,本方法具有良好的稳定性,适用于浮法玻璃厂监控日常废灰、后续检测以及固废利用。; 顾静怡徐峥王小波李志进; 关键词：X射线荧光光谱法

熔融制样―X射线荧光光谱法测定蛭石中二氧化硅、氧化钙、氧化镁和三氧化二铝: 2025年; X射线荧光光谱法测定蛭石中主次成分,需要解决没有蛭石标准样品的问题。研究采用熔融法制样,以蛇纹石、硅灰石、叶蜡石标准样品按不同比例配制的混合标准样品,制备系列标准玻璃样片,在X射线荧光光谱仪上分析强度,建立校准曲线,测定蛭石中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的含量。并介绍了配制混合标样方法、灼烧条件、熔融条件、分析参数、基体校正等。使用仪器自带软件进行经验系数法校正标准曲线后,各组分的标准曲线相关线性在0.9992~0.9997之间。通过对比分析及精密度测定,结果显示:该方法与化学法测定结果的差值均在允许误差范围内,对试样进行重复10次测定,各组分的相对标准偏差(RSD)在0.28%~0.99%之间。该方法准确度高、精密度好,能够满足蛭石的日常分析需求,且大大缩短了分析流程,提高了工作效率。; 罗建武易婷; 关键词：蛭石灼烧熔融制样 X射线荧光光谱法

一种X射线荧光光谱法测定铝酸钠熟料元素含量的方法: 本申请公开了元素测定技术领域的一种X射线荧光光谱法测定铝酸钠熟料元素含量的方法，具体为元素含量的测定X射线荧光光谱法。该方法适用于铝灰制备的铝酸钠熟料成分Al2O3、SiO2、Fe2O3、CaO、Na2O的测定。测定范围...; 汤满娜陈烈亭罗斌颜晓宏陈红辉谷亮雷璐袁乾赵文江毕启雄

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