教育部重点实验室开放基金(NCU200408) 作品数:13 被引量:220 H指数:10 相关作者: 万益群 颜流水 黄智敏 鄢爱平 丁军军 更多>> 相关机构: 南昌大学 南昌航空工业学院 江西应用技术职业学院 更多>> 发文基金: 教育部重点实验室开放基金 长江学者和创新团队发展计划 江西省教育厅科技计划项目 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 化学工程 更多>>
中草药中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定 被引量:35 2007年 气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V(乙腈)∶V(丙酮)=3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,农药混标在0.01~1.0 μg/mL范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL 3个水平添加平均回收率分别为86.5%~110.6%、81.2%~108.3%和72.9%~122.3%,相对标准偏差分别为2.6%~8.3%、4.6%~9.7%和2.3%~10.7%. 万益群 李申杰 付贵琴关键词:气相色谱-质谱法 微波辅助萃取 中草药 有机磷农药 氨基甲酸酯类农药 微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 被引量:24 2008年 建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取-气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1:2,V/V)进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J&WDB-1701毛细管柱分离,GC-ECD法同时测定。在0.4、0.2、0.1ml(0.5μg/ml有机氯农药+1.0μg/ml拟除虫菊酯农药)三个水平添加时的平均回收率(n=5)分别为80.9%~118.5%、88.4%~120.7%、80.9%~116.3%;相对标准偏差分别为2.09%~6.70%、1.89%~6.49%、1.98%~11.87%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0004~0.0048mg/kg,拟除虫菊酯农药0.0033~0.0400mg/kg。 曾小星 万益群 谢明勇关键词:茶叶 有机氯农药 微波辅助萃取 GC-ECD 气相色谱-电子捕获检测器同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量:25 2008年 在超声波辅助下,以正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)混合溶剂提取样品,提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg/mL,拟除虫菊酯类农药在0.005-1.0μg/mL范围内线性良好。有机氯农药在0.04、0.01μg/mL两个添加水平的回收率分别为89.5%-113.2%和80.0%-112.7%,相对标准偏差分别为3.82%-9.64%和5.32%-13.8%。拟除虫菊酯在0.2、O.05μg/mL两个添加水平的回收率分别为97.5%-129.6%和87.3%-110.2%,相对标准偏差分别为3.78%-10.72%和3.02%-13.84%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,用于江西茶叶样品中有机农药残留测定,获得较好结果。 曾小星 万益群 谢明勇关键词:茶叶 有机氯农药 拟除虫菊酯类农药 GC-NPD同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留量 被引量:11 2009年 建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量同时检测的气相色谱分析方法。中药材试样依据正交实验的优化条件,用V(C6H14):V(丙酮)=1:1混合提取剂进行超声波提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化后,采用HP.5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和7种氨基甲酸酯类农药残留量。22种农药在0.015~1.0mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9950—1.000,在0.05、0.1mg/kg两个添加水平的平均回收率分别为70.6%。128.6%和69.5%。116.1%,相对标准偏差分别为0.98%。18%和0.37%~15%。各种农药的检出限为0.002~0.015mg/L。方法已用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的同时检测。 万益群 毛雪金 鄢爱平关键词:中草药 有机磷农药 毛细管电泳法测定金银花中绿原酸、芦丁和槲皮素 被引量:22 2007年 目的:建立测定金银花中绿原酸、芦丁和槲皮素的毛细管电泳方法。方法:金银花样品经微波辅助萃取后,采用熔融石英毛细管柱(64.5 cm×50μm,有效长度56 cm)作为分离通道;以30 mmol·L^(-1)硼砂(pH=9.3)为运行缓冲溶液;分离电压20kV;毛细管柱温25℃;检测波长340 nm(绿原酸)和270 nm(芦丁、槲皮素)。结果:15 min 内实现了金银花中3种药效组分的分离检测;各组分在5~200 mg·L^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r>0.998);平均回收率分别为102.7%,101.5%,99.1%(n=5);RSD 分别为2.4%,1.4%,2.9%(n=5)。结论:测定方法简便、快速,回收率和重现性好,可作为金银花质量控制的新方法。 颜流水 温振东 黄智敏 万益群 井晶关键词:毛细管电泳 微波辅助萃取 金银花 绿原酸 现代微分离新技术及在环境与生物医药分析中的应用 2005年 分离科学面临的最大挑战是复杂体系中痕量组分的分离分析。为适应复杂体系分析,现代微分离技术成为化学化工和生命科学的研究热点。本文介绍了近五年来现代微分离分析中新技术,包括毛细管电泳、毛细管电色谱、微流控芯片和质谱联用技术;重点综述了这些新技术在环境与生物医药分析中的应用;最后概述了微分离分析技术的发展前景。 颜流水 丁军军 汪月华 黄智敏 万益群关键词:微分离 微流控芯片 质谱联用 水中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定 被引量:18 2007年 采用二氯甲烷溶剂萃取,弗罗里硅土和无水硫酸钠层析柱净化,选择离子-气相色谱-质谱(SIM-GC-MS)联用检测水中16种有机磷和氨基甲酸脂类农药残留量。结果表明,农药混标在0.01~1.0μg/mL的浓度范围内线性良好,在0.2、0.05μg/mL两个水平添加回收率分别为85.1%~112.5%和78.2%~118.3%,相对标准偏差分别为4.3%~10.7%和3.5%~9.7%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,可用于中多种农药残留的同时检测。 胡堪东 赵凤英 万益群关键词:水样 有机磷 氨基甲酸酯 气相色谱-质谱 猪肝中克伦特罗和沙丁胺醇的毛细管电泳-质谱联用分析 被引量:16 2006年 为监测畜产品中克伦特罗和沙丁胺醇残留,建立了一种适于猪肝等生物组织样品的毛细管电泳-质谱联用分析方法。优化了克伦特罗和沙丁胺醇两种β-激动素的毛细管电泳分离和质谱检测的条件。样品经预处理后,用毛细管电泳-质谱联用分离分析,电泳分离时间小于6 m in;在最佳实验条件下,克伦特罗和沙丁胺醇的检出限分别为0.4和0.3μg/kg。方法灵敏度高、特异性强,测定结果准确可靠,可用于畜产品中克伦特罗和沙丁胺醇残留的确证性检测。 颜流水 温振东 井晶 万益群 杨晓燕关键词:克伦特罗 沙丁胺醇 猪肝 HPLC-MS/MS多反应监测法测定藜蒿中绿原酸的含量 被引量:7 2006年 用MS/MS作为HPLC的检测器,采用多反应监测(MRM)扫描方式,建立了HPLC—MS/MS测定藜蒿中绿原酸含量的方法。该方法的线性范围为2.0—250μg/L。检出限为0.5μg/L。通过样品的不同加标试验,回收率为96%~98%,精密度RSD(n=5)为1.3%~2.2%。实际样品分析表明,藜蒿茎中绿原酸的含量为11.8mg/g。本方法选择性高、灵敏、快速,也适用于其它复杂体系中绿原酸含量的快速测定。 颜流水 丁军军 史蓉蓉 杨晓燕 万益群关键词:藜蒿 串联质谱 绿原酸 多反应监测 藜蒿中黄酮类化合物的微波辅助萃取研究 被引量:29 2006年 应用密闭微波萃取装置,分别对藜蒿茎和藜蒿叶中黄酮类化合物进行微波萃取研究。采用正交试验方法得到微波提取藜蒿中黄酮类化合物的最佳条件。微波提取藜蒿茎的最佳条件为乙醇体积分数70%,微波功率800 W,提取温度80℃和料液比1∶20;微波提取藜蒿叶的最佳条件为乙醇体积分数70%,微波功率600 W,照射时间12 min,提取温度70℃和料液比1∶20;在最佳条件下,藜蒿茎和叶中总黄酮提取率分别为6.43%和7.01%。并将微波萃取与乙醇回流提取进行了比较。 颜流水 黄智敏 胡臻恺 万益群 陈燕清关键词:微波辅助萃取 正交实验 藜蒿 黄酮类化合物