国家教育部博士点基金(20093227110010)
- 作品数：9 被引量：44H指数：5
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- 胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中残留的杀虫脒和单甲脒被引量：1
- 2011年
- 建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中杀虫脒和单甲脒残留的分析新方法,对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择。获得的最佳分离和富集条件如下:30mmol/L硼酸盐-20mmol/L十二烷基硫酸钠-20%(体积分数)甲醇运行缓冲溶液(pH值为9.67),进样量为10kV×90s,分离电压为20kV。在此优化条件下,杀虫脒和单甲脒的富集倍数分别为1 100和1 000倍,线性范围为0.03～0.25mg/L,检出限为0.88μg/kg和0.62μg/kg,加标回收率为91.8%～100.6%和90.5%～102.6%。该方法满足相关标准中的残留限量要求,可用于蜂蜜中杀虫脒和单甲脒农药残留的检测。
- 石杰陈冠华童明珠吴娴王坤
- 关键词：杀虫脒单甲脒胶束电动毛细管色谱
- 胶束电动毛细管色谱法测定何首乌中的二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚被引量：6
- 2011年
- 采用胶束电动毛细管色谱法,建立测定何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄酚的新方法,对影响分离的诸因素进行了优化。缓冲液组成为25mmol/L硼砂-40mmol/L十二烷基硫酸钠-10%(体积分数)乙醇,pH值为9.5。在优化的条件下,二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚可于20min内分离;线性范围分别为10～1 000,5.2～260,4.5～225mg/L;检出限分别为1.10,0.29,0.43mg/L;平均加标回收率分别为98.8%,98.8%,100.7%。该方法可满足何首乌中二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚的测定要求,可作为何首乌药材的质量控制方法。
- 吴娴陈冠华王坤石杰武传芹
- 关键词：胶束电动毛细管色谱何首乌二苯乙烯苷大黄酚大黄素
- 电堆积毛细管电泳法检测食品中四环素类抗生素残留被引量：9
- 2013年
- 建立了一种采用电堆积方式在线富集的毛细管电泳检测牛奶、鸡蛋和蜂蜜中(包括四环素、土霉素、强力霉素在内)3种四环素类抗生素残留的方法.对影响富集倍数和分离的主要因素进行了优化.最佳运行缓冲液为20mmol/L的柠檬酸盐溶液,pH为2.5,分离电压20kV;进样量25kV×30s.在优化条件下,四环素、土霉素和强力霉素的富集倍数分别为86,54和54;检出限为1.7～2.1,1.8～2.2和1.9～2.2μg/kg;定量下限均为20μg/kg,仅为欧盟标准中最大残留限量的1/5(牛奶)和1/10(鸡蛋).方法可应用于鸡蛋、牛奶和蜂蜜中3种四环素类抗生素残留的检测.
- 邵钰秀余云娟肖晶陶香香陈冠华
- 关键词：毛细管电泳
- 微球形磺胺脒分子印迹聚合物的制备及其性能被引量：2
- 2014年
- 建立了以沉淀聚合方式制备磺胺脒分子印迹聚合物微球的方法,其中磺胺脒用作模板分子,甲基丙烯酸用作功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯用作交联剂.对印迹微球的选择性和吸附性能进行了研究.优化的反应物用量是:磺胺脒0.05mmol,甲基丙烯酸0.2mmol,二甲基丙烯酸乙二醇酯1mmol(摩尔比1∶4∶20).在此条件下,溶剂乙腈用量是5mL,引发剂偶氮二异丁腈用量是10mg,在60℃下热引发聚合反应24h,等温静态平衡实验结果表明,该印迹聚合物与相应的空白聚合物相比具有高的选择性和亲和性.Scatchard模型分析结果表明,该印迹聚合物在印迹过程中形成了2类不同的结合位点,高亲和性位点离解常数和最大表观吸附量分别为1.932mmol/L和196.06μmol/g,低亲和性位点离解常数和最大表观吸附量分别为23.843mmol/L和1 449.04μmol/g.印迹聚合物微球重复使用10次吸附性能无显著下降,具有作为固相萃取柱填料使用的潜力.
- 蔡青红孟红莲陈萍郭欣陈冠华
- 关键词：分子印迹聚合物
- 毛细管电泳法测定过氧化氢酶与天然抗氧化剂协同清除羟自由基作用被引量：9
- 2013年
- 在抗坏血酸／Fe^2＋羟自由基产生体系中，以苯甲酸为羟自由基捕获剂，建立了羟自由基的毛细管电泳分析方法。优化了背景缓冲液的pH值、电解质浓度、表面活性剂浓度及分离电压。在最优的电泳条件下，研究了羟自由基产生体系中各底物浓度和反应时间对产物生成量的影响。本方法可在15min内实现体系中的各物质的分离；产物间羟基苯甲酸的线性范围是5X10^-6一1×10^-3mol／L，检出限为2．8X10^-7mol／L。将本方法用于血清基质中过氧化氢酶、原花青素和绿原酸对羟自由基IC50的测定，并研究了过氧化氢酶与原花青素及与绿原酸的协同清除羟自由基作用。结果表明，过氧化氢酶与原花青素及与绿原酸均存在协同清除羟自由基作用，在过氧化氢酶与原花青素的协同作用间还存在量效关系。
- 张丽陈冠华方柔伊聆晓邵钰秀肖晶余云娟陶香香
- 关键词：过氧化氢酶原花青素羟自由基毛细管电泳
- 超声回流法提取酸枣仁皂苷A和B工艺被引量：10
- 2012年
- 建立了一种利用超声回流法提取酸枣仁皂苷的新工艺,在单因素试验的基础上,固定超声功率为1 kW进行超声时间、溶剂体积分数、料液比3因素3水平的正交试验,试验中以酸枣仁中皂苷A和B总得率作为检测指标,并采用胶束电动毛细管色谱法测定皂苷A和B的得率。得到的最佳提取工艺条件为超声时间140 min、溶剂体积分数75%、料液比1 g∶12 mL,在该条件下酸枣仁皂苷A和B的得率为0.077 44%。将最佳工艺条件下得出的结果与同样条件下的超声提取和索氏提取(温度100℃)法进行比较,结果好于这2种方法,说明超声回流法是一种比较理想的提取酸枣仁皂苷的方法。
- 武传芹陈冠华郭东山童明珠张丽
- 关键词：正交试验
- 氯嘧磺隆分子印迹聚合物的合成及其性能
- 2014年
- 建立了微球形氯嘧磺隆分子印迹聚合物的合成方法.优化了影响聚合物吸附性能的参数,对聚合物微球进行了性能表征.在氯嘧磺隆印迹微球的合成方法中,功能单体为甲基丙烯酸,交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,溶剂为乙腈,引发剂为偶氮二异丁腈,当其用量分别为0.25,1.5,5mmol(物质的量比1∶6∶20)、30mL和0.30mmol时合成的分子印迹聚合物对氯嘧磺隆有最好的特异性吸附能力.运用Scatchard方程测定了该聚合物的结合能力.结果表明,聚合物中具有两类亲和性吸附位点,高亲和性吸附位点的最大表观吸附量Qmax1为63.46μmol/g,平衡常数Kd1为0.655 7mmol/L;低亲和力吸附位点的最大表观吸附量Qmax2为437.085μmol/g,平衡常数Kd2为11.00mmol/L.聚合物微球在重复使用9次后吸附性能基本无下降.本制备方法具有无需研磨筛分即可得到分子印迹微球的特点,便于作为固相萃取柱和色谱柱的填料使用.
- 陈萍孟红莲蔡青红郭欣陈冠华
- 关键词：氯嘧磺隆分子印迹聚合物微球
- 毛细管电泳-量子点间接激光诱导荧光检测5种食品防腐剂被引量：7
- 2012年
- 以碲化镉量子点为荧光背景物质,建立了毛细管电泳-间接激光诱导荧光检测食品中对羟基苯甲酸丙酯、脱氢乙酸钠、山梨酸、苯甲酸和丙酸钠含量的方法,紫外吸收很弱的丙酸钠在本方法中显示为正峰,可被有效检出。研究了碲化镉量子点浓度、背景电解质浓度、pH值、分离电压对分析物峰高和迁移时间的影响。在最佳条件下,对羟基苯甲酸丙酯、脱氢乙酸钠、山梨酸、苯甲酸和丙酸钠在8.5min内得到分离,检出限分别为0.21,0.32,0.50,0.30和0.36mg/L,相对标准偏差分别为3.9%,2.1%,2.5%,1.9%和2.3%,平均加标回收率分别为96.8%,93.4%,96.3%,98.1%和99.1%。本方法的检出限及线性范围均优于文献报道结果,对食品中这5种防腐剂检测的结果与高效液相色谱法结果一致。
- 郭东山陈冠华童明珠武传芹方柔伊聆晓
- 关键词：食品防腐剂毛细管电泳
- 氧氟沙星分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究被引量：1
- 2014年
- 建立了以沉淀聚合方式合成氧氟沙星分子印迹微球的方法,并对其进行了性能表征。优化的合成条件是:模板分子氧氟沙星、功能单体4-乙烯基吡啶和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯用量分别为1、4和60 mmol(摩尔比为1∶4∶60),引发剂偶氮二异丁腈为0.2 mmol,溶剂乙腈为220 mL,反应温度为60℃,反应时间为20 h。Scatchard分析表明,在最优条件下合成的印迹微球存在两类不同性质的结合位点,高亲和性吸附位点平衡常数和最大表观吸附量分别为3.423 mmol·L-1和133.16μmol·g-1,低亲和性吸附位点平衡常数和最大表观吸附量分别为19.26 mmol·L-1和568.65μmol·g-1。印迹微球重复使用次数不少于9次,具有直接用作固相萃取柱填料的潜力。
- 孟红莲陈萍蔡青红郭欣陈冠华
- 关键词：关键词氧氟沙星分子印迹
