黑龙江省科技攻关计划(GC05C301)
- 作品数：3 被引量：20H指数：3
- 相关作者：李文兰程斌季宇彬孙志白晶更多>>
- 相关机构：哈尔滨商业大学浙江医药高等专科学校更多>>
- 发文基金：黑龙江省科技攻关计划国家自然科学基金黑龙江省研究生创新科研项目更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 金匮肾气丸血清样品预处理方法的研究被引量：3
- 2007年
- 采用6%高氯酸沉淀蛋白、甲醇沉淀蛋白、乙酸乙脂萃取、SPE固相萃取等方法,通过比较空白血清和含药血清中的入血成分,确定金匮肾气丸血清样品最佳预处理方法并确定最佳的采血时间。发现在大鼠灌服金匮肾气丸甲醇提取物1 h后采血分离血清,采用6%高氯酸沉淀法制得的血清样品中被检测出的入血成分峰最多,分离效果好,富集程度最高,是一种简便,快捷,高检出率的方法。
- 李文兰程斌季宇彬
- 关键词：金匮肾气丸血清样品蛋白沉淀
- HPLC-ESI/MS^n联用技术对桂附地黄丸体内代谢化学成分的研究被引量：6
- 2014年
- 目的:应用液相色谱-离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)对桂附地黄丸的体内代谢化学成分进行研究。方法:应用HPLC分析比较桂附地黄丸、缺味处方、单味生药体外样品以及各组给药后的血清样品,在线进行选择离子监测(SIM)、二级碎片离子全扫描,对口服桂附地黄丸后大鼠血中的化学成分进行解析并鉴定其原形成分及代谢产物。结果:口服桂附地黄丸后从血中发现了17个入血成分,其中6个为新产生的代谢产物,11个成分为桂附地黄丸所含成分的原型。利用液质联用技术对其进行分析,共鉴定和推测了12种桂附地黄丸入血成分。其中原型成分为没食子酸、5-羟甲基-2-糠酸、莫诺苷、马钱苷、羟基芍药苷、芍药苷、丹皮酚。同时,推测的代谢产物分别为2-羟基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯、4-甲氧基苯乙酮-2-O-葡萄糖醛酸酯、2,4-二羟基苯乙酮-S-O-硫酸酯、2-羟基-4-甲氧基苯乙酮-S-O-硫酸酯及2,4一二羟基苯乙酮。结论:口服桂附地黄丸体内代谢化学成分可能成为桂附地黄丸的体内直接作用物质,此研究结果为桂附地黄丸作用机制的阐明及深层次的开发研究奠定了基础。
- 程斌李文兰周爱珍
- 关键词：桂附地黄丸体内代谢化学成分
- 金匮肾气丸的紫外光谱-质谱/质谱研究被引量：11
- 2008年
- 在建立金匮肾气丸的指纹图谱的基础上,采用紫外光谱-质谱/质谱联用的方法鉴别了主要指纹峰的化学结构。采用Symmetry ShieldTM RP18（5μm,4.6mm×15mm）色谱柱,乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱,流速1.0mL·min-^1,检测波长248nm的色谱条件建立不同样品的指纹图谱,确定不同样品的共有指纹峰。不同样品之间的相似度使用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版（2004A）计算。质谱仪所用离子源为大气压电喷雾电离源（ESI）,柱后分流0.5mL·min^-1,雾化气压力：0.33 MPa;干燥气流速9.0L.min^-1;毛细管电压4kV;传输电压70V。选择负离子扫描方式,扫描范围（m/z）100～2000,再利用离子阱对准分子离子峰及选定的碎片离子进行二级质谱（MS2）分析,记录总离子流（TIC）色谱图及二级质谱图。结果显示,金匮肾气丸的主要成分得到较好的分离,不同样品相比相似度有所差异,但均具有相同的色谱特征峰,共标定出19个指纹峰。根据标准品的保留时间和紫外光谱图,鉴别出马钱苷、桂皮醛、丹皮酚三个指纹峰的化学成分。根据紫外光谱-质谱/质谱多维联用技术获得的各指纹峰的分子量及结构信息,进一步推测出1,2,3,3-O-没食子酰葡萄糖、马钱苷、芍药苷、1,2,3,6,4-O-没食子酰葡萄糖、大豆脑苷、山茱萸裂苷、五没食子酰葡萄糖苷、苯甲酰羟基芍药苷等10个指纹峰的可能化学成分。所建立的金匮肾气丸指纹图谱特征性强、重现性较好,信息量丰富,对金匮肾气丸的化学表征及质量评价有重要的参考价值。
- 李文兰孙志程斌季宇彬白晶
- 关键词：金匮肾气丸指纹图谱
