国家质检总局科技计划项目(2007IK166) 作品数:6 被引量:56 H指数:5 相关作者: 张磊 孔祥虹 赵洁 黄江瑞 郝少莉 更多>> 相关机构: 西安理工大学 陕西师范大学 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 陕西省科学技术研究发展计划项目 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 轻工技术与工程 更多>>
固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定浓缩果汁中的11种有机酸 被引量:8 2010年 建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定果汁中酒石酸、奎宁酸、苹果酸、莽草酸、Vc、乙酸、马来酸、乳酸、琥珀酸、富马酸以及柠檬酸的方法。样品直接用水稀释后,再经C18固相萃取柱分离后,采用Aichrom BondAQC18(25cm×4.6mm,粒径5μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。以0.02mol/LNH4H2PO4溶液(pH2.8)-甲醇(体积比为99:1)为流动相,在0.8mL/min下等度洗脱,于210nm波长下检测。1次可以同时测定果汁中的11种有机酸,有机酸的标准曲线相关系数均在0.9900以上,回收率在85.1%~95.5%之间,对苹果汁、草莓汁、梨汁以及石榴汁中的有机酸进行了分析检测,该方法杂质干扰小,回收率高、重现性好,能够对苹果汁、草莓汁、梨汁以及石榴汁中的有机酸进行准确的定性定量分析。 孔祥虹 付兴隆 姚秉华 何强 张磊关键词:固相萃取 反相高效液相色谱法 有机酸 浓缩果汁 超高效液相色谱-串联质谱法测定浓缩苹果汁中的熊果苷 被引量:6 2010年 建立浓缩苹果汁样品中熊果苷的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测方法。浓缩苹果汁样品用水溶解、过滤后,用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,甲醇-水系统梯度洗脱;MS测定采用多反应监测(MRM)模式。熊果苷的检出限为0.02mg/L,在0.04~2.0mg/L的范围内标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率为75.2%~102.7%,相对标准偏差(RSD)低于8.9%。该方法简便、快速、灵敏,可用于浓缩苹果汁样品中熊果苷的检测和确证。 孔祥虹 何强 乐爱山 吴双民 李建华关键词:超高效液相色谱-串联质谱 熊果苷 浓缩苹果汁 反相高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的10种酚类物质 被引量:4 2010年 建立反相高效液相色谱检测浓缩苹果汁中的多酚物质如二羟基苯甲酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、邻香豆酸、阿魏酸、槲皮素、异槲皮素等方法。HPLC条件为:色谱柱Insertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5um),流动相为乙酸水溶液和乙腈,柱温35℃,流速0.8mL/min,线性梯度洗脱,DAD检测器波长为280nm。该方法的检出限为0.0012—0.025mg/L,10种酚类物质的加标回收率均大于85%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.0%(n=5)。 孔祥虹 何强 郝少莉关键词:反相高效液相色谱 浓缩苹果汁 多酚 固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌灵、多菌灵、噻菌灵 被引量:18 2008年 建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量。样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1mol/LKH2PO4溶液(pH2.5)-乙腈(体积比为70∶30)为流动相,在1.0mL/min下等度洗脱,于282nm波长下检测。在0.02~2.0mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004mg/kg,回收率为94.2%~100.4%,相对标准偏差低于4.2%。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测。 何强 孔祥虹 赵洁 李建华 乐爱山 张莹关键词:固相萃取 离子交换色谱 苯菌灵 多菌灵 噻菌灵 浓缩苹果汁 浓缩果汁中20种氨基酸的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定 被引量:11 2010年 建立了同时测定浓缩果汁中20种氨基酸含量的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC—MS/MS)。样品经异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,0.1%甲酸(含1mmol·L^-1甲酸铵)-乙腈溶液定容后,采用ACQUITYUP—LC BEHC18(1.7μm×2.1mm×50mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(含1mmol·L^-1甲酸铵)-乙腈溶液为流动相,在0.3mL·min^-1流速下梯度洗脱,MS/MS检测、外标法定量。果汁中除天门冬氨酸的检出限(LOD)为500.0ng·g。。外,其它均为100.0ng·g^-1。线性范围为10.0~1000.0μg·L^-1(r≥0.9900),平均加标回收率为79%~120%,相对标准偏差(n=6)小于8.0%。该方法具有杂质干扰小、分析速度快、灵敏度高等特点,适用于果汁中氨基酸的定性定量分析。 孔祥虹 付兴隆 张磊 乐爱山 何强 黄江瑞关键词:超高效液相色谱-串联质谱 氨基酸 异硫氰酸苯酯 浓缩果汁 超高效液相色谱法测定进出口浓缩苹果汁中的吡虫啉残留量 被引量:10 2009年 建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定浓缩苹果汁中吡虫啉残留量的方法,优化了样品前处理方法及UPLC分离测定条件。样品与饱和Naa水溶液混合后,经石油醚除杂,V(乙腈):V(CH2Cl2)=90:10萃取。结果表明:在优化条件下,本法测定吡虫啉的线性范围为0.025~5.0μg/mL,检出限0.005mg/kg,平均加标回收率为91.3%,其线性方程为Y=9015.2ρ+131.59,R^2=0.9990。该方法可满足进出口浓缩苹果汁中吡虫啉检测的要求。 刘温喜 孔祥虹 郝少莉 仇农学关键词:吡虫啉 浓缩苹果汁