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非水解TiO_2凝胶改性酚醛树脂制备与表征: 2015年; 以四氯化钛和异丙醚为原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备TiO2凝胶,作为钛源对酚醛树脂进行改性。通过DTA-TG、FTIR、XRD和SEM等分析研究了TiO2凝胶引入对酚醛树脂热稳定性的影响。结果表明,当TiO2用量为3.0wt%时,酚醛树脂的残碳率由29.8%提高到43.0%,酚醛树脂热稳定性提高。TiO2凝胶改性酚醛树脂经800℃残碳率测试后还出现了石墨晶体,同时TiO2粒子分散较为均匀,无明显团聚。; 吕东风魏恒勇崔燚卜景龙于守武魏颖娜谢建强刘会兴温晓东; 关键词：酚醛树脂

静电纺丝结合还原氮化法制备中空TiN纤维研究: 2016年; 通过静电纺丝技术制备出聚乙烯吡咯烷酮(PVP)模板纤维,以四氯化钛-乙醇混合液为前驱体溶液,采用模板浸渍工艺获得Ti O2纤维,在氨气气氛下1000℃氮化2 h得Ti N纤维。利用XRD和SEM研究分析浸渍液种类及浓度和浸渍时间对Ti N纤维的组成和形貌的影响。结果表明,采用二氯甲烷为溶剂时得到的Ti N纤维交联较轻;浸渍时间为1 min时,纤维连续且表面平滑;浸渍液中Ti4+浓度为0.25 mol/L时获得的Ti N纤维物相较纯,呈圆柱状且内部中空,连续性好。; 倪洁卜景龙魏恒勇崔燚董占亮刘会兴张利芳易卫军; 关键词：静电纺丝浸渍法氮化钛中空纤维

PVP对碳热还原氮化法制备TiN薄膜的影响被引量：2: 2015年; 采用四氯化钛的无水乙醇溶液为钛源,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为成膜助剂及还原助剂,利用碳热还原氮化技术,在N2气氛下经1300℃进行还原氮化5 h制备出Ti N薄膜。采用XRD和SEM研究了PVP分子量及其用量对Ti N薄膜微观结构的影响。结果发现,随着PVP分子量增大,薄膜中Ti N晶体沿(111)面择优生长趋势减小,PVP分子量为1300000时薄膜中Ti N晶粒尺寸较大,晶界减少。当PVP用量由钛/碳摩尔比为1∶10增加到1∶12时,Ti N薄膜裂纹减少,而增至1∶14时,Ti N薄膜中气孔增多。Ti N薄膜的生长过程为:Ti N颗粒状晶核逐渐生长成棒状,然后继续生长形成片状三角形或六边形,最后呈现出三角锥或六棱台形。; 魏颖娜卜景龙魏恒勇崔燚于云董占亮; 关键词：碳热还原氮化 TIN薄膜显微结构

氨气还原氮化法制备TiN薄膜及其SERS效应研究被引量：4: 2016年; 以四氯化钛乙醇溶液为钛源,采用氨气还原氮化法成功制备了TiN薄膜,利用XRD、RAMAN、FE-SEM、TEM、SAED及UV-VIS-NIR表征薄膜结构及光学性能。结果表明,TiN薄膜为NaCl型面心立方TiN晶体,膜厚在250nm左右。UV-VIS-NIR分析显示TiN薄膜在500nm附近出现了特征表面等离子体共振吸收峰。利用R6G作为探针分子研究了TiN薄膜拉曼增强效应,结果发现,TiN薄膜具有显著的拉曼增强效应,与空白石英基片相比,TiN薄膜对R6G增强因子为6.08×10~3,检出限为10^(-6) mol/L。; 陈颖魏恒勇董占亮卜景龙王瑞生魏颖娜林健; 关键词：TIN SERS

介孔氮化钛粉体还原氮化演变过程及电化学性能被引量：1: 2021年; 以乙醇为氧供体,以TiCl_(4)为钛源,以P123为造孔剂,用非水解溶胶凝胶法结合氨气还原氮化法制备出介孔TiN粉体,将其作为电极材料制备扣式电容。利用XRD、SEM、EDS、BET和XPS等组分结构表征手段和CV、GDC和EIS等电化学测试手段研究了还原为氮化温度对粉体的物相、孔结构以及电化学性能的影响规律。结果发现,随着还原氮化温度的升高,粉体中TiO_(2)被逐步还原为TiO再被氮化为TiN,Ti-O键逐渐被Ti-N键合所部分取代,且其物相纯度增加,颗粒尺寸增大,粉体中介孔孔径则先增大后减小。当还原氮化温度为800℃时粉体比表面积为41 m^(2)/g,孔道结构发达,平均孔径为24 nm,有利于离子传输,电化学性能提高。此时,样品中内在阻抗较小,为0.9Ω,在电流密度为20 mA/g时,比电容为130 F/g,且在50 mA/g下经历1000次循环之后还能保持初始比电容的近90%。; 倪洁陈越军吕东风张利芳崔帅崔燚魏恒勇卜景龙; 关键词：氮化钛介孔电化学超级电容器

P123对多孔TiN粉体孔结构及电化学性能的影响: 2019年; 以四氯化钛为钛源,P123为模板剂,氰胺为稳定剂,采用溶胶-凝胶法制备多孔TiO 2粉体,再经900℃氨气还原氮化得到多孔TiN粉体。通过XRD,SEM,BET,TEM和SAXD等表征粉体物相组成与微观结构,并采用循环伏安法、交流阻抗法和恒流充放电法测试其电化学性能。结果表明:合成粉体颗粒近似球形,为立方TiN相。相比之下,引入P123时所合成粉体中孔径尺寸为10~50nm的介孔数量增加,并存在孔径大小为2~3nm的微小孔道,同时孔道结构有序性有所提高,这有助于提升TiN粉体的电化学性能。因此,未加入P123合成TiN粉体的比电容仅为81F·g -1 ,内阻 R 1为1.1Ω,离子扩散阻抗 W 1为2.5Ω。引入P123合成TiN粉体的比电容提升到95F·g -1 , R 1和 W 1均有所减小,分别为0.9Ω和0.06Ω。; 呼世磊刘盼崔燚倪洁吕东风魏恒勇卜景龙; 关键词：P123 电化学

氨气还原氮化法制备有序介孔TiN粉体及其电化学性能被引量：3: 2017年; 以四氯化钛为原料,嵌段共聚物P123(PEO_(20)-PPO_(70)-PEO_(20))为模板剂,氰胺为稳定剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备有序介孔TiO_2粉体,再经氨气还原氮化处理得到有序介孔TiN粉体.利用广角/小角X射线衍射、电子显微镜和N_2气吸-脱附等对TiN粉体的结构进行了表征,并通过循环伏安和充放电测试表征了电化学性能.结果显示,该粉体为高纯立方TiN相,呈球形颗粒状,具有有序介孔结构,比表面积高达97 m^2/g.在不同扫描速率下循环伏安曲线均呈类矩形,根据电流密度为50 m A/g时的恒流充放电(GCD)曲线计算比电容为233 F/g,且经2000次充放电循环后比容量仍保持90%以上,在功率密度为0.1 k W/kg时能量密度高达65 W·h·kg^(-1).; 倪洁魏恒勇卜景龙刘会兴崔燚吕东风魏颖娜张利芳; 关键词：有序介孔非水解溶胶-凝胶法电化学

静电纺丝结合还原氮化法制备多孔TiN纤维及其电化学性能被引量：2: 2017年; 采用静电纺丝结合还原氮化法制备多孔TiN纤维,利用XRD、SEM、TEM和N_2吸脱附等分析其结构,使用循环伏安和充放电测试其电化学性能。结果表明,纤维为立方TiN相,纤维连续,存在较为丰富的介孔结构,其比表面积为21.55 m^2/g。样品在不同扫率下的CV曲线均呈类矩形,由电流密度为20 mA/g时GCD曲线计算其比电容为24.03 F/g,在电流密度为50 mA/g时,经4500次充放电循环后样品的比电容仍能保持90%以上,当功率密度为20 W/kg时,样品的能量密度为3.3 Wh/kg。因此,采用本方法制备的多孔TiN纤维在超级电容器领域具有应用潜力。; 吕东风卜景龙魏恒勇崔燚倪洁刘盼刘会兴魏颖娜张利芳; 关键词：静电纺丝电化学性能

碳热还原氮化制度对TiN薄膜制备影响的研究: 2016年; 以四氯化钛乙醇溶液为钛源,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为碳源,采用碳热还原氮化技术制备氮化钛薄膜。利用XRD、FE-SEM和UV-VIS-NIR研究了合成温度和保温时间对氮化钛薄膜显微结构和光学性能的影响。结果表明,当合成温度为1250℃时,薄膜物相仍为金红石型TiO_2和Ti_3O_5;合成温度为1300℃时,薄膜为单一氮化钛物相,氮化钛颗粒呈典型的三角锥型。保温时间为5 h时,薄膜中氮化钛晶体发育更明显,薄膜在近红外区域的反射率可达70%,但保温时间延长到7 h时,薄膜中物相转变为碳化钛,石英玻璃基体中还析出了方石英。; 董占亮王瑞生魏颖娜魏恒勇于云卜景龙崔燚; 关键词：碳热还原氮化氮化钛

介孔TiN纳米材料研究新进展被引量：5: 2015年; 氮化钛(TiN)材料具有高熔点、高硬度、耐磨损、耐酸碱腐蚀及良好的导电性和生物相容性等优异特性,加之介孔材料具有均一且连续可调的纳米级孔径尺寸、较大的比表面积和孔容等特点,使介孔TiN纳米材料在催化、光催化、储能等领域展现出广阔的应用前景。从介孔氮化钛纳米材料的结构及其特性出发,较详尽地介绍了近年来国内外介孔TiN纳米材料在应用研究方面的最新成果,综述了近年来该材料的合成方法,主要包括模板法和无模板法,同时分析了目前存在的问题和未来的发展前景。; 张利芳魏恒勇卜景龙陈敏刘会兴倪洁; 关键词：氮化钛介孔材料纳米材料

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河北省自然科学基金(E2013209183)

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