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邻藜芦醛的绿色合成研究: 2009年; [目的]开发一种绿色合成邻藜芦醛(oV)的工艺。[方法]采用碳酸二甲酯(DMC)作为甲基化试剂,以邻位香兰素为原料,无水碳酸钾为催化剂,合成邻藜芦醛,研究物料配比、反应时间、反应温度和催化剂量对反应的影响。[结果]K2CO3作为催化剂时,oV的选择性和产率最高,分别为78.1%和58.4%。当邻位香兰素和DMC的摩尔比在1.0∶1.3时,邻位香兰素的转化率最大。反应11 h时,oV产率和选择性达到78%和95%。oV的产率和DMC的转化率随温度升高而增加,在150℃时,分别为83%和100%。催化剂最佳用量是K2CO3/邻位香兰素的摩尔比为0.02。[结论]制备oV的最佳工艺条件为:邻位香兰素和DMC的摩尔比为1.0∶1.3,反应时间11 h,反应温度为150℃,K2CO3用量与邻位香兰素摩尔比值为0.02。; 潘书刚董燕敏程琦尹振燕陈兴权; 关键词：碳酸二甲酯

2-氟-5-溴硝基苯的合成被引量：1: 2012年; 采用冰醋酸作为溶剂,以邻氟硝基苯为原料,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴代试剂,合成了2-氟-5-溴硝基苯。所得目标产物通过GC-MS定性、GC定量检测。结果表明,最佳反应条件为:n(邻氟硝基苯)∶n(NBS)=1∶1.05,以冰醋酸作溶剂,反应温度10℃,反应时间2 h,在该条件下2-氟-5-溴硝基苯的收率为98.6%,原料转化率100%。该反应条件温和,易于控制,重复性好。; 丁明杰董燕敏牛纪胜陈兴权; 关键词：冰醋酸溴代精细化工中间体

焙烧温度对TiO_2/γ-Al_2O_3催化剂气相酯交换合成碳酸甲丙酯性能的影响被引量：3: 2007年; 在连续流动气固相反应条件下,考察了焙烧温度对TiO2/γ-Al2O3催化剂催化碳酸二甲酯(DMC)和丙醇气相酯交换合成碳酸甲丙酯(MPC)反应的影响,并采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、氨程序升温脱附、X射线光电子能谱等技术对TiO2/γ-Al2O3催化剂进行了表征。实验结果表明,在500℃下焙烧的Ti质量分数为5%的TiO2/γ-Al2O3催化剂对DMC和丙醇气相酯交换合成MPC反应的活性最好,DMC转化率可达54%,MPC选择性为90%。表征结果显示,Ti主要以Ti4+的形式存在于TiO2/γ-Al2O3催化剂表面;随焙烧温度的升高,TiO2/γ-Al2O3催化剂中的一水软铝石逐渐转化为γ-Al2O3,同时,钛酸四丁酯分解,TiO2含量增加,有利于提高TiO2/γ-Al2O3催化剂的活性;TiO2/γ-Al2O3催化剂的酸强度随焙烧温度的升高而减弱。; 陈兴权赵春香赵天生; 关键词：碳酸二甲酯焙烧温度

Cu(phen)_2L/MCM-41(L=丁二酸)催化环己烷合成环己酮的研究被引量：1: 2010年; 采用水热合成法合成了分子筛MCM-41,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷将其表面官能化,将合成的金属配合物固载于官能化的分子筛MCM-41之中制得负载型催化剂。XRD、BET、FT-IR等表征结果表明,配合物被固载于分子筛后,其结构仍保持完整。以双氧水氧化环己烷制备环己酮为特征反应,考察了负载催化材料的催化性能。结果表明该催化剂具有较高的活性,最佳反应条件为:乙腈为溶剂,反应时间10h～12h,反应温度在70℃～90℃,此时,环己烷的转化率达到33.7%,环己酮的选择性达85.3%。; 田永华魏廷贤陈兴权; 关键词：MCM-41 金属配合物环己酮环己烷

1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成被引量：2: 2010年; 采用一步法用溴代正丁烷和N-甲基咪唑制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化物（[Bmim]Br），并用FTIR和^1H NMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下，以碳酸二甲酯（DMC）为甲基化试剂、焦性没食子酸（PA）为原料合成了连1，2，3-三甲氧基苯（TMB），并通过正交实验考察了反应温度、反应时间、原料配比及[Bmim]Br用量等因素对合成反应的影响。实验结果表明，合成TMB的适宜反应条件为：反应温度160℃、n（PA）：n（DMC）=1：6、反应时间7h、n（[Bmim]Br）：n（PA）=1：1。在此条件下，PA转化率为100．0％，TMB收率为92．60％。用GC—MS和’HNMR方法对产物进行了分析和表征。; 董燕敏赵燕赵万胜陈兴权赵天生; 关键词：碳酸二甲酯焦性没食子酸离子液体催化剂

碳酸二甲酯作甲基化试剂合成2,6-二氯苯甲醚被引量：8: 2010年; 采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作甲基化试剂,以2,6-二氯苯酚(DCP)为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)作用下,合成了2,6-二氯苯甲醚(DCA)。考察了PTC种类及用量、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,得到最佳反应条件为:以聚乙二醇400(PEG-400)为PTC,x(PEG-400)=0.2%,n(DMC)∶n(DCP)∶n(K2CO3)=0.1∶0.05∶0.003,温度150℃,时间5h,在该条件下,DCA的收率为87.3%,DCP的转化率为100%。优化条件下的重复实验表明,该反应易于控制,重复性好。; 董燕敏尹振燕程琦陈兴权赵天生; 关键词：碳酸二甲酯 2,6-二氯苯酚相转移催化剂

3-溴-4-甲氧基苯胺的合成被引量：1: 2011年; 用对氟硝基苯为原料,经N-溴代丁二酰亚胺溴代制得3-溴-4-氟硝基苯,经甲醇钠醚化制得3-溴-4-甲氧基硝基苯后,再经硫化钠还原制得3-溴-4-甲氧基苯胺,总收率约63%。; 牛纪胜董燕敏丁明杰陈兴权; 关键词：伊马替尼吉非替尼中间体

2,3,4-三甲氧基苯甲酸的合成被引量：1: 2010年; 1,2,3-苯三酚经碳酸二甲酯甲基化、N-溴代丁二酰亚胺溴代、氰化亚铜氰代制得2,3,4-三甲氧基苄腈,再经碱性水解制得曲美他嗪中间体2,3,4-三甲氧基苯甲酸,总收率约38%。; 董燕敏赵万胜赵燕陈兴权赵天生; 关键词：曲美他嗪中间体

合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸的新工艺被引量：4: 2011年; 实验以焦性没食子酸为原料,经醚化、溴代、氰化和水解等合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸。在醚化过程中,以离子液体为催化剂,碳酸二甲酯为甲基化试剂,合成连三苯甲醚,收率为92%;连三苯甲醚经NBS溴代反应,合成2,3,4-三甲氧基溴苯,收率为92.2%;2,3,4-三甲氧基溴苯与氰化亚铜反应,合成2,3,4-三甲氧基苯腈,收率为69.5%;2,3,4-三甲氧基苯腈水解合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸,收率为80%。; 郝永兵赵万胜董燕敏赵燕陈兴权赵天生; 关键词：焦性没食子酸碳酸二甲酯

KOAc/NaY催化DMC合成邻甲基苯甲醚稳定性考察: 2009年; 通过连续流动固定床反应器考察了真空浸渍制备的负载型固体碱催化剂KOAc/NaY(2mmol/g)的稳定性。结果表明,该催化剂在30h内具有较好的稳定性,但随后活性逐渐下降;热重分析表明催化剂在450K～600K的温度范围内有较好的热稳定性;X射线衍射(XRD)、CO2程序升温脱附(CO2-TPD)、BET和扫描电镜(SEM)等表征结果表明,碳酸二甲酯(DMC)在高温下的分解造成的积炭堵塞催化剂的孔道导致催化剂表面碱中心大量减少是其活性降低的原因。; 董燕敏薛冰陈兴权赵天生; 关键词：碳酸二甲酯甲基化失活

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