国家自然科学基金(20672143)
- 作品数：20 被引量：53H指数：4
- 相关作者：黄荣清杨建云肖炳坤张红霞刘妍如更多>>
- 相关机构：军事医学科学院江西中医药大学南昌大学更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程更多>>
- 毛细管气相色谱法测定异黄酮衍生物2702中有机溶剂残留量
- 2008年
- 建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法。采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30m×0.45mm×0.85μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5min,然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8min;气化室温度为225℃。在该色谱条件下,采用甲苯为内标。测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25～87.50μg/mL(r=0.9998);1.80～89.90μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%),98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13ng,0.17ng。因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定。
- 杨建云肖炳坤黄荣清
- 关键词：有机溶剂残留量毛细管气相色谱法内标法
- 高效液相色谱法测定制药中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈
- 2009年
- 提出了用高效液相色谱法测定制备抗抑药物中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈含量的方法。采用Diamonsil-C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）进行分离，柱温为20℃，用甲醇-水（80＋20）的混合液为流动相，流量为0．8mL·min^-1，检测波长为231nm，进样量为20μL。结果表明：在此色谱条件下，7-甲氧基-1-萘基乙腈与相关杂质得到了分离。7-甲氧基-1-萘基乙腈的质量浓度在2～48mg·L^-1范围内呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为105μg·L^-1。在40mg·L^-1浓度水平上平行测定6次，对方法的精密度和回收率做试验，测得其相对标准偏差为0．0349／6，平均回收率为99．7％。
- 李良冯丽华黄荣清肖炳坤杨建云甘在华段为华
- 关键词：高效液相色谱法药物中间体
- 海桐化学成分和药理作用研究进展被引量：3
- 2011年
- 海桐为海桐花科海桐花属植物,是传统的庭园名花和民间用药,具有一定的开发前景。文章从化学成分和药用价值方面综述了近年来对海桐的研究成果,为开发利用该植物提供理论依据,也对今后研究的重点提出了建议。
- 肖炳坤黄荣清杨建云董俊兴
- 关键词：海桐化学成分药理作用
- 反相高效液相色谱法测定裸鼠肿瘤组织中苯并三唑衍生物(BZ)代谢产物的含量被引量：1
- 2008年
- 建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定裸鼠肿瘤组织中苯并三唑衍生物(BZ)代谢产物BZ-M1和BZ-M2的含量。以SNZ为内标,样品采用液-液萃取法处理。色谱柱为Dikma Diamonsil^(TM)C_(18),流动相为乙腈:1%冰醋酸=12:88,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。该法测定肿瘤组织中BZ-M1、BZ-M2的线性范围均为0.1～10.0μg/mL,BZ-M1萃取回收率为82.9%±3.3%。BZ-M2萃取回收率为86.3%±4.0%,其三批样品精密度RSD均小于10%。结果表明,该方法灵敏度高、准确度高、重复性好,可用于肿瘤组织中BZ的代谢产物BZ-M1和BZ-M2含量测定。
- 杨建云胡增峰黄荣清肖炳坤
- 关键词：RP-HPLC肿瘤组织液-液萃取
- 非水毛细管电泳-质谱技术及其应用被引量：1
- 2008年
- 非水毛细管电泳在效率、分析速度和选择性上比水介质毛细管电泳有优势,同时由于有机溶剂的高挥发性和低表面张力使其适合与质谱联用。本综述涉及溶剂效应对NACE-MS的影响,样品堆积技术及在药物分析和手性分析中的应用。
- 刘力黄荣清肖炳坤杨建云
- 关键词：非水毛细管电泳质谱
- 反相高效液相色谱法测定N-｛3-［3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基］-苯基｝乙酰胺及其相关物质
- 2010年
- N-{3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基}乙酰胺(NDAOPPAM)样品用流动相甲醇-水(38+62)混合溶液溶解,用DiamonsilC18色谱柱作固定相。在所述条件下,NDAOPPAM与合成反应中的反应物之一,3-乙酰氨基苯乙酮(AAMPAN)可完全分离。定量中用紫外光谱检测,波长为236nm,测得的峰面积值与NDAOPPAM浓度在40.4～161.6mg·mL-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1ng.L-1。测得方法的日内和日间相对标准偏差(n=6)依次为0.53%和0.89%。在NDAOPPAM产品中残留的未反应完的反应物AAMAPN可用同样方法测定。测得从不同批号产品取得的3个样品中AAMPAN的质量分数分别为0.32%,0.43%,0.49%。
- 李科研黄荣清肖炳坤杨建云李良段卫华
- 关键词：反相高效液相色谱法
- RP-HPLC法测定N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺的含量及其有关物质
- 2009年
- 目的:采用反相高效液相色谱法测定N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺含量及其有关物质。方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(2∶21∶77)流速1.0mL.min-1,检测波长238 nm。结果:在本文色谱条件下N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺与有关物质能达到有效分离,在52.84～211.36μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998;仪器精密度RSD为0.95%;方法重复性RSD为1.2%;最低检测限3.18 ng。结论:该方法简便、准确、可行,可用于N-[3-[3-(二甲基氨基)-1-氧基-2-丙烯基]-苯基]-乙酰胺的质量控制。
- 张红霞黄荣清肖炳坤杨建云
- RP-HPLC测定IDP α晶型的含量及其有关物质
- 2010年
- 目的：建立反相高效液相色谱法测定IDPα晶型的含量及其有关物质。方法：采用梯度洗脱（线性梯度）方法,色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：流动相A为乙腈,B为水;检测波长为228nm;流速：1.2mL·min-1。结果：在该条件下,IDPα晶型主峰与有关物质得到了很好的分离;在10-80μg.mL-1范围内,浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;最低定量限和最低检测限分别为14ng和4ng。结论：本方法简便、准确,专属性好,可用于质量控制。
- 徐利君黄荣清肖炳坤杨建云
- 关键词：反相高效液相色谱法
- RP—HPLC法测定(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈的含量及其有关物质
- 2010年
- 目的:采用反相高效液相色谱法测定(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈含量及其有关物质。方法:采用Diamonsil^(TM)(钻石)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68:32),检测波长232nm,流速0.8mL/min。结果:此色谱条件下(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈与有关物质能达到有效分离,在40.48～161.92 μ g/mL范围内线性关系良好,r=0.9998;仪器精密度RSD为0.94%;方法重复性RSD为1.3%;最低检测限4.9ng。结论:该方法简便、准确、可行,可用于(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈的质量控制。
- 张红霞徐利君黄荣清肖炳坤杨建云
- 核黄素、光黄素、光色素及其他有关物质的高效液相色谱测定被引量：4
- 2010年
- 目的:建立一种反相高效液相色谱法测定核黄素的含量及其有关物质。方法:采用Agilent Zarbox C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%醋酸(B)为流动相梯度洗脱(0～15 min,30%A;15～25 min,30%A→60%A;25～35min,60%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长267 nm,柱温为室温,进样量20μL,外标法定量。结果:在该色谱条件下,核黄素及其有关物质能够得到很好的分离,分离度大于1.5,理论塔板数按核黄素计大于5000;核黄素浓度在1～30μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);定量限和检测限分别为1.08 ng(S/N=10)和0.36 ng(S/N=3)。结论:该高效液相色谱法准确、灵敏、可靠,专属性好,可用于核黄素的含量及其有关物质的测定。
- 张红霞黄荣清肖炳坤杨建云
- 关键词：核黄素反相高效液相色谱法
