江苏省高校自然科学研究项目(08KJB360004)
- 作品数:7 被引量:55H指数:5
- 相关作者:文红梅单晨啸柴川崔小兵于生更多>>
- 相关机构:南京中医药大学南京易亨制药有限公司新乡医学院第一附属医院更多>>
- 发文基金:江苏省高校自然科学研究项目江苏省高校优势学科建设工程资助项目江苏高校优势学科建设工程资助项目更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 基于液质联用技术对不同产地淡豆豉核苷和氨基酸类成分的分析被引量:10
- 2016年
- 目的:建立液质联用技术同时测定不同产地淡豆豉中38种核苷和氨基酸类含量的方法。方法:采用超快速液相色谱和三重四极杆-线性离子阱串联质谱以及亲水色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相0.2%甲酸水-0.2%甲酸乙腈梯度洗脱,流速0.6 m L·min-1,采用电喷雾正离子化及多反应监测模式(MRM),对安徽、江苏、河南3个产区不同采收期共8个批次淡豆豉中的22种氨基酸类和16种核苷类成分进行含量测定;并对结果进行PCA-DA聚类分析及t检验。结果:所建方法使淡豆豉中22种氨基酸类和16种核苷类成分得到较好分离,浓度与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率在93.74%-104.32%,RSD在0.6%-3.5%;8个批次样品基本可以测得22种氨基酸类和16种核苷类成分,各批次间核苷与氨基酸的含量都有明显差异,总氨基酸质量分数在7.241-34.21 mg·g-1,总核苷质量分数在14.21-82.53 mg·g-1;不同产地样品的氨基酸含量高低排序为安徽产>江苏产>河南产,不同产地样品的核苷含量高低排序为江苏产与安徽产>河南产,同一产地贮存时间短的样品总氨基酸和总核苷含量也高于贮存时间长的。结论:该方法适用于38种核苷和氨基酸类成分含量的同时测定,比较了不同产地淡豆豉的差异性,在一定程度上反应了不同产区间淡豆豉的质量优劣,为后续药效活性研究提供参考。
- 柴川周礼明崔小兵戴贞丽于生单晨啸文红梅
- 关键词:淡豆豉液质联用技术氨基酸核苷
- 淡豆豉炮制前后异黄酮成分的测定及炮制工艺的研究被引量:13
- 2014年
- 目的:建立同时测定淡豆豉中6种异黄酮类成分的分析方法,并研究炮制工艺对淡豆豉药材中异黄酮类成分的影响。方法:自行发酵淡豆豉并采用高效液相色谱法测定其异黄酮含量,使用岛津SB-C_18 HPLC色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以0.2%甲酸乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;采用全波长紫外检测器扫描;流速1mL·min-1,柱温35℃。结果:淡豆豉中各异黄酮色谱峰的分离度良好,在一定范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r〉0.999),平均加样回收率在93.16%~109.98%,RSD均〈3.76%,并发现炮制过程中苷含量逐渐降低,苷元含量逐渐升高。结论:该方法操作简便、稳定、可靠,可用于淡豆豉多指标成分的含量测定,同时证明6~8d的发酵条件最利于苷类成分的水解,较适合淡豆豉的发酵。
- 柴川崔小兵戴贞丽于生单晨啸戚华文文红梅
- 关键词:淡豆豉异黄酮
- 静态顶空-气质联用分析淡豆豉中挥发性成分被引量:9
- 2013年
- 采用自动化静态顶空(HS)-气质联用(GC-MS)技术对6个批次淡豆豉的挥发性成分进行快速分析鉴定。从测定到的40多种成分中确定了2-丁酮、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、香芹烯等11种共有化合物及2,3,5-三甲基吡嗪、L-乙酸冰片酯、古巴烯、四甲基吡嗪等16种非共有化合物;同时使用峰面积归一化法计算了27种挥发性成分的相对含量,各组分的质量分数存在一定差异。研究表明,使用自动化静态顶空气质联用法测定淡豆豉的挥发性成分快速简便,且在一定程度上促进了淡豆豉挥发性成分的指纹图谱构建,为淡豆豉质量标准的建立提供了参考。
- 柴川于生崔小兵张爱华朱栋单晨啸文红梅
- 关键词:淡豆豉挥发性成分气质联用
- 基于UFLC/Q-TOF-MS对不同产区淡豆豉药材的差异研究被引量:14
- 2015年
- 目的:建立快速、简便、准确鉴别淡豆豉药材产地差异性的方法。方法:采用超快速液相-三重四极杆飞行时间串联质谱仪(UFLC/Q-TOF-MS)对安徽、江苏、河南3个产区的共8个批次淡豆豉药材进行ESI源的正离子和负离子双重模式检测,利用AB Sciex公司Markerview软件对结果进行PCA-DA聚类分析及t检验;结果:两种模式下不同产地的药材都被分开,聚类结果在一定程度上体现了淡豆豉药材在地域间的差异性和地域内的相似性,其中各发现23种差异化合物并对其定量,经标准品对照,成功在正离子模式下鉴定出6种差异化合物,在负离子模式下鉴定出12种差异化合物。结论:本研究建立了快速、简便、准确鉴别淡豆豉药材产地差异性的方法,在一定程度上弥补了现阶段对淡豆豉药材产地研究的空白。
- 柴川崔小兵单晨啸戴贞丽文红梅
- 关键词:淡豆豉液质联用聚类分析
- UPLC法测定中药淡豆豉中3种主要异黄酮苷元的含量被引量:7
- 2012年
- 目的:建立同时测定淡豆豉中3种异黄酮苷元(大豆苷元、黄豆黄素、染料木素)的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法:采用UPLC色谱系统,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液(24:76)为流动相,样品经80%甲醇提取后,用UPLC-UV进行分析检测,检测波长260nm。结果:淡豆豉中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素在5min完全分离并进行含量测定,大豆苷元、黄豆黄素、染料木素在相应的浓度范围内呈现良好线性关系,其平均加样回收率分别为100.5%,99.06%,97.84%。结论:本方法快速、准确,灵敏度高,可用于同时测定淡豆豉中大豆苷元、黄豆黄素和染料木素的含量,为更好地评价淡豆豉药材质量提供新方法。
- 柴川白永涛文红梅宋利华涂佳玉单晨啸
- 关键词:UPLC淡豆豉大豆苷元染料木素
- UPLC法测定大鼠血浆中染料木素浓度及其药代动力学参数被引量:4
- 2010年
- 目的建立大鼠血浆中染料木素浓度的UPLC测定方法,探讨其在大鼠体内的药代动力学过程。方法色谱柱为Acquity UPLCTM BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水(26:74),流速为0.4mL·min-1,检测波长为260nm,柱温40℃。采用UPLC法测定给药后大鼠血浆中染料木素浓度,利用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果血浆中染料木素在5~1000ng·mL-1范围内线性关系良好,提取回收率均大于90%,日间和日内精密度小于10%,符合生物样品分析要求。染料木素主要药动学参数Tmax、Cmax、t1/2、AUC(0→∞)分别为120min、106.7μg·L-1、306.59min、31543μg·L-1·min。结论该方法操作简便、快速、灵敏、专属性强,可用于染料木素大批量生物样本的定量分析及药代动力学研究。
- 白永涛文红梅彭彬熊海伟
- 关键词:染料木素药代动力学血浆浓度
- UPLC法测定大鼠血浆中大豆苷元浓度及药动学研究被引量:5
- 2010年
- 目的建立测定大鼠血浆中大豆苷元浓度的UPLC法,探讨大豆苷元在大鼠体内的药代动力学过程。方法 SD大鼠6只,ig给予30mg·kg-1大豆苷元混悬液,血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解后,采用UPLC法测定大豆苷元浓度,并用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果大豆苷元的血药浓度在20μg·L-1~800μg·L-1范围内线性良好,提取回收率均大于85%,日间和日内RSD小于10%,符合生物样品分析要求。大鼠灌胃给药后,血浆中大豆苷元的药时曲线呈二室开放模型,主要药动学参数Tmax,Cmax,T12β,AUC(0-t),AUC(0-∞),CL,Vd分别为33.3min,355.4μg·L-1,915.7min,213.2mg·min·L-1,218.2mg·min·L-1,0.1467L·min-1·kg-1,74.4L·kg-1。结论该方法操作简便、快速、专属性强,可用于大豆苷元体内大批量样品定量分析及药代动力学研究。
- 白永涛文红梅周华邱月单晨啸
- 关键词:大豆苷元药代动力学血浆浓度