博士科研启动基金(150213)
- 作品数:6 被引量:5H指数:1
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- 相关机构:河南工业大学华东师范大学更多>>
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- 相关领域:化学工程理学医药卫生更多>>
- 高立体选择性合成环氧乙烷-2-膦酸酯的研究被引量:1
- 2007年
- 利用铑(Ⅱ)催化重氮苄基膦酸酯与芳香醛或酮化学专一地进行环氧化反应,高产率、高立体选择性地合成了顺式环氧乙烷-2-膦酸酯。反应历程是重氮化合物先与醛或酮形成羰基叶立德中间体,然后发生自身环化反应。产物经红外光谱1、H核磁共振谱、质谱和X射线衍射确定结构。
- 李志成魏宏亮
- 关键词:芳香醛
- 2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成研究被引量:1
- 2007年
- 以3,3-二甲基丁酮和2,2-二甲基丙酸甲酯为原料、氢化钠为强碱、四氢呋喃为反应溶剂,通过酮酯缩合反应合成了2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮,考察了溶剂、反应时间、3,3-二甲基丁酮的滴加速度、酮酯摩尔比及氢化钠用量等因素对反应的影响。在3,3-二甲基丁酮、2,2-二甲基丙酸甲酯和氢化钠的摩尔比为1∶1.5∶34、h内滴加完3,3-二甲基丁酮溶液、回流反应8 h的最佳工艺条件下,产品收率可达64.5%。
- 李志成朱延新
- 关键词:氢化钠
- 氮杂环丙烷-2-膦酸酯的高立体选择性合成被引量:1
- 2007年
- 以重氮苄基膦酸酯和芳香亚胺为原料,以醋酸铑(Ⅱ)为催化剂,高立体选择性合成了氮杂环丙烷-2-膦酸酯。研究了催化剂用量、反应温度、反应溶剂、芳香亚胺的用量等因素的影响,获得了较佳合成条件为:催化剂醋酸铑(Ⅱ)4 mol%用量、重氮膦酸酯与芳香亚胺的摩尔比为1∶2.0、在甲苯中加热回流1 h,产物经红外光谱、1H核磁共振谱和X射线衍射确定结构。
- 李志成杜月华胡文浩
- 金属催化重氮化合物参与的分子间多组分反应研究进展
- 2007年
- 本文根据反应历程综述了金属催化重氮化合物参与的分子间MCR的研究进展,经羰基叶立德和亚胺叶立德中间体的1,3-偶极环加成反应是构建四氢呋喃环、1,3-二氧五环、四氢吡咯环等含氧、氮的五元杂环结构的有效方法,具有反应产率高、立体选择性好等特点;经1,2-偶极结构的铵基叶立德和氧鎓叶立德中间体的亲核加成反应能够一步合成重要的有机中间体。
- 李志成杜瑞华胡文浩
- 关键词:MCR重氮化合物1,3-偶极环加成反应
- 咖巴喷丁的合成研究
- 2007年
- 采用叔丁基为氮原子保护基,以重氮乙酰胺分子内C-H键插入反应为关键步骤合成了咖巴喷丁,总收率为54%。探讨了催化剂、催化剂用量对C-H键插入反应的影响及N-叔丁基-γ-内酰胺的水解体系。确定最佳工艺条件如下:醋酸铑为催化剂、其用量为0.2%、用6 mol.L-1盐酸水解。中间产物和产品结构经过IR1、HNMR1、3CNMR和HRMS表征。
- 李志成陈贞亮
- 关键词:叔丁基
- 奈非西坦药物的合成研究被引量:2
- 2007年
- 以碳酸钠为缚酸剂,摩尔比为1︰1的2,6-二甲基苯胺与氯乙酰氯反应合成了中间体2-氯-N-(2,6-二甲基苯基)乙酰胺;在强碱乙醇钠作用下,2-吡咯烷酮再与2-氯-N-(2,6-二甲基苯基)乙酰胺经亲核取代合成了目标化合物奈非西坦。探讨了影响中间体和奈非西坦产率的因素,在乙醇钠、2-氯-N-(2,6-二甲基苯基)乙酰胺和2-吡咯烷酮的摩尔比为2︰1︰2、反应时间为2 h的较佳工艺条件下,产品总收率达81%。
- 李志成陈道玉杜月华
- 关键词:碳酸钠2-吡咯烷酮乙醇钠