您的位置: 专家智库
>
资助详情 >
云南省自然科学基金(2005E0008Q)
云南省自然科学基金(2005E0008Q) 作品数:5 被引量:8 H指数:1 相关作者: 黄强 隆泉 郑保忠 张树波 李志江 更多>> 相关机构: 云南大学 更多>> 发文基金: 云南省自然科学基金 云南省教育厅科学研究基金 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 更多>>
拉曼光谱在固相有机合成中的应用 被引量:1 2007年 本文综述了近几年来拉曼光谱在固相有机合成中的应用研究进展,分别介绍了近红外傅里叶变换和共焦显微两种拉曼光谱技术。近红外傅里叶变换拉曼光谱克服了荧光背景带来的干扰,可以用在固载试剂、催化剂的表征、固相有机反应的监测等方面,特别对于在无机载体上进行有机反应的表征和检测方面具有很大优势。共焦显微拉曼光谱具有特殊的空间分辨能力,适合对固相合成载体的结构进行表征,并可对载体内部反应活性位点的分布情况进行研究。 黄强 隆泉 郑保忠关键词:组合化学 固相有机合成 共焦显微拉曼光谱 交联聚苯乙烯树脂固载甲酰基的微波辅助还原 2008年 在微波照射的相转移催化(MI-PTC)条件下,3种甲酰基功能化的交联聚苯乙烯树脂——对甲酰基苯氧基甲基树脂、对甲酰基-2-甲氧基苯氧基甲基树脂和对甲酰基-3-甲氧基苯氧基甲基树脂固载的甲酰基被NaBH4还原,得到相应的3种苄羟基功能化的树脂——Wang树脂、Sasrin树脂和新型的对苄羟基-3-甲氧基苯氧基甲基树脂.考察了溶剂、相转移催化剂等因素对反应的影响,优化的反应介质为THF/H2O混合溶剂,相转移催化剂为苄基三羟乙基氯化铵(BTHAC).然而,在传统加热和微波辐射条件下,最有效混合溶剂的配比有所不同.在水浴加热条件下,最有效的反应溶剂为12 mL THF+3 mL H2O;而在微波加热的条件下,最有效的反应溶剂却是3 mL THF+12 mL H2O.在优化的溶剂、催化剂条件下,微波功率为60 W时,高分子固载的甲酰基30 min之内几乎被定量地还原成羟基.与传统加热方式比较,MI-PTC还原聚苯乙烯固载甲酰基可以大大缩短反应时间,提高反应效率,是一种进行高分子化合物官能团转化的良好方法. 黄强 隆泉 郑保忠关键词:微波照射 相转移催化 NABH4 共焦显微拉曼光谱监测聚合物载体支载的化学反应 被引量:1 2006年 采用共焦显微拉曼光谱技术,以M errifield树脂与KSCN之间在DMF作为溶剂、18-冠-6醚作为相转移催化剂的条件下发生固-液-固三相转移亲核取代反应生成固载硫氰酸苄酯的反应作为研究对象,探讨了Ram an光谱定性、定量研究固相反应的方法。通过观察—SCN基团在2 154 cm-1处的特征Ram an峰的出现及其逐渐增强以及C—C l键在1 260、670 cm-1处的特征Ram an峰的逐渐减弱直至消失的过程,来定性判断固相亲核取代反应的发生与否及反应进行的程度。选择2 154 cm-1处—SCN基团的Ram an特征峰面积与聚合物载体骨架在1 449 cm-1处的特征峰面积的相对比值A2 154/(A2 154+A1 449)作为定量分析化学反应的参量,通过聚苯乙烯树脂珠掺杂一定量的对甲基硫氰酸苄酯作为固载化硫氰酸苄酯类似物的“双重类似”(“Dual Analogue”)技术,绘制标准曲线,对反应进行了定量研究。所得到的结果与元素分析得到结果进行了比较,考察双重类似技术定量的可靠性。研究结果表明,共焦显微拉曼光谱技术是定性、定量分析固相有机反应简单而有效的工具。 黄强 隆泉 郑保忠关键词:共焦显微拉曼光谱 固相反应 对甲酰基苯氧基甲基型聚苯乙烯树脂的简便快速制备 被引量:1 2007年 以Merrifield树脂为原料,家用微波炉为反应装置,在微波照射的相转移催化(MI-PTC)条件下,简便快速地合成了3种甲酰基功能化的交联聚苯乙烯树脂——对甲酰基苯氧基甲基树脂、对甲酰基-2-甲氧基苯氧基甲基树脂和对甲酰基-3-甲氧基苯氧基甲基树脂.在MI-PTC条件下,树脂制备过程所需的时间不超过1h,而传统加热制备方法则需要8h以上.实验中,微波输入功率为158W,反应过程用FTIR谱进行监测,碘化四丁基铵被考察为最好的相转移催化剂.该方法提供了一种反应条件温和、简便快速地制备功能化树脂的途径. 黄强 李志江 马小玲 隆泉 郑保忠关键词:微波照射 相转移催化 羰基化合物缩合反应的绿色化实验 被引量:5 2008年 羰基化合物与负碳离子之间的缩合反应是有机化学基础课的重要部分,该文介绍了羟醛缩合、Dieckmann缩合和Knoevengel缩合3个涉及此类反应的绿色化实验的实验教学内容。3个实验皆在无溶剂、室温、研磨条件下进行,具有反应条件温和、操作和后处理简单、反应时间短、重现性好等优点。 黄强 张树波关键词:羟醛缩合 无溶剂反应