山西省卫生厅科技攻关计划项目(200833)
- 作品数：8 被引量：66H指数：6
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- 白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱研究被引量：10
- 2011年
- 目的:建立白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱分析方法,并分析比较4个产地挥发油中特征成分及其相对含量的异同点。方法:采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～30 min,40%B→10%B;30～40 min,10%B→10%B);流速1.0 mL·min-1;定量质控检测波长:0～9 min时200 nm(白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇),9.1～20 min时220 nm(白术内酯Ⅰ),20.1～45 min时200 nm(苍术酮、β-榄香烯);特征图谱检测波长205 nm;柱温30℃。结果:挥发油的HPLC定量质控和特征图谱分析方法学考察结果良好。浙江、安徽、湖南和河北等产地挥发油特征图谱与共有模式之间相似度≥0.998。4个产地挥发油特征图谱及共有模式之间特征峰的相对保留时间的RSD≤1%,相对峰面积RSD的范围为21%～79%。4个产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰峰面积占总峰面积的97.10%～98.33%。浙江、安徽、湖南产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰的相对保留时间RSD≤0.86%,相对峰面积的RSD≤2%;与河北的进行比较,相对峰面积RSD的范围为5.6%～68%。结论:建立的HPLC挥发油定量质控及特征图谱分析方法简单、稳定、可靠。4个产地挥发油特征图谱整体相似度较高,特征成分种类相近,但其相对含量有差异。浙江、安徽、湖南产地挥发油特征图谱中的特征成分的种类及其相对含量相近;河北产地挥发油特征图谱中的特征成分的相对含量与其他3个产地的相比存在一定差异。
- 阎克里朱秀卿赵丽
- 关键词：白术挥发油高效液相色谱苍术酮Β-桉叶醇Β-榄香烯
- HPLC法同时测定白术挥发油中5种抗肿瘤成分含量被引量：13
- 2011年
- 目的：建立HPLC法同时测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯含量。方法：采用HypersilODS2（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相乙腈（A）-水（B）60∶40,梯度洗脱[0~30 min,40%B→10%B;30~40 min,10%B→10%B];流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;检测波长：0~9 min时200 nm（白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇）,9.1~20 min时220 nm（白术内酯Ⅰ）,20.1~45 min时200 nm（苍术酮、β-榄香烯）。结果：苍术酮浓度在0.10~1.00 mg.mL-1;β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯浓度分别在20.00~1000.00,3.00~150.00,4.00~120.00,0.20~40.00μg.mL-1范围内呈良好线性关系（r≥0.9998）;各组分低、中、高浓度平均加样回收率在98.5%~102.0%之间,RSD（n=3）≤2.3%;重复性良好,RSD（n=6）≤1.6%。结论：本法简便、准确可靠,可用于同时测定挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯的含量。
- 阎克里朱秀卿赵丽
- 关键词：白术挥发油苍术酮Β-桉叶醇Β-榄香烯HPLC
- 白术挥发油中极性和非极性成分的高效液相色谱法特征图谱研究被引量：3
- 2011年
- 目的建立挥发油中极性和非极性成分的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱分析方法,分析比较4个产地挥发油中极性和非极性成分特征图谱中特征成分及其相对含量异同点。方法采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱:流动相乙腈(A)-水(B)60:40,梯度洗脱[0～30min,40%B→10%B;30～40min,10%B→10%B]:流速为1.0mL/min,柱温30℃;非极性成分特征图谱检测波长255nm,极性成分特征图谱检测波长205nm。结果挥发油中极性和非极性成分的HPLC特征图谱分析方法考察结果良好。4个产地挥发油中极性和非极性成分特征图谱与共有模式之间相似度≥0.996。4个产地挥发油中极性和非极性成分特征图谱及共有模式之间特征峰的相对保留时间相对标准偏差(RSD)≤0.89%,相对峰面积RSD为21%～79%。4个产地挥发油中极性和非极性成分特征图谱中特征峰的峰面积占总峰面积为97.65%～98.30%。浙江、安徽、湖南产地挥发油中极性和非极性成分特征图谱及共有模式之间特征峰的相对保留时间RSD≤2.19%,相对峰面积RSD≤2.39%;与河北的进行比较,相对保留时间RSD≤1.68%,相对峰面积RSD5.6%～68%。结论本研究建立挥发油中极性和非极性成分的HPLC特征图谱分析方法简单、稳定可靠。4个产地挥发油中极性和非极性成分的特征图谱的整体相似度较高,特征成分的种类相近,但其含量差异明显。浙江、安徽、湖南产地白术挥发油中极性和非极性成分的特征图谱中的特征成分的种类及其相对含量相近;河北的与之相比,特征峰的种类相近,但含量有较大差异。
- 朱秀卿阎克里赵丽
- 关键词：白术
- 高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮β-桉叶醇榄香烯的含量被引量：7
- 2010年
- 目的建立高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、β-榄香烯含量分析方法。方法采用HypersilODS2（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-水（A）-水（B）60∶40,线性梯度洗脱（0~30min,40%B→10%B;30~40min,10%B→10%B）;流速为1.0ml/min,柱温室温,检测波长200nm。结果苍术酮浓度在0.10~1.00mg/ml,β-桉叶醇浓度在2.00~600.00μg/ml,β-榄香烯浓度在0.70~42.00μg/ml范围内呈良好线性关系（r≥0.9998）;3个组分低、中、高浓度的平均加样回收率在99.7%~101.2%,RSD（n=3）均〈2.3%;重复性良好,RSD（n=6）均〈1.6%。结论本方法简便、准确可靠,可用于白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、β-榄香烯的含量测定。
- 阎克里朱秀卿赵丽
- 高效液相色谱法对氧化分解前白术挥发油相对质量控制研究被引量：2
- 2010年
- 目的研究建立氧化分解前白术挥发油中极性和非极性成分相对质量控制方法和评价指标。方法采用高效液相色谱法,使用总峰面积、3个非极性成分峰面积之和、苍术酮峰面积和非极性成分1峰面积归一化值等4个指标作为氧化分解前挥发油中非极性成分相对质量控制评价指标;使用极性成分峰面积和总峰面积归一化值2个指标,同时结合挥发油中"极性成分峰面积之和占总峰面积百分比"指标,分别对氧化分解前挥发油中非极性和极性成分相对质量进行控制。结果分别选定检测波长205nm和255nm作为氧化分解前挥发油中非极性成分和极性成分的检测波长。选定了4个相对质量控制评价指标可对氧化分解前挥发油中非极性成分进行质量控制;选定了2个相对质量控制评价指标可对氧化分解前挥发油中极性成分进行质量控制。结论该方法简单、可靠。可以全面、科学评价氧化分解前挥发油中极性、非极性成分相对质量。
- 李续亮阎克里朱秀卿赵丽
- 关键词：色谱法高压液相白术挥发油
- 白术挥发油及其有机溶液稳定性动力学研究被引量：10
- 2010年
- 目的对光照、光照强度、温度等因素对白术挥发油及其有机溶液稳定性的影响进行研究。方法采用高效液相色谱法(HPLC),通过测定一定条件放置下挥发油及其有机溶液中苍术酮峰面积,计算其剩余百分含量,求解各反应条件下的反应速率及半衰期。结果室外晴天、室外阴天水浴30℃、室外阴天、室内室温光照等条件下放置的挥发油有机溶液,其反应速率分别为0.3787,0.169,0.146,0.0452;半衰期分别为1.83,3.78,4.75,15.33h。挥发油在室外晴天、室内室温光照等条件下,其反应速率分别为0.0549,0.0227;半衰期分别为732.72,302.88h。结论挥发油及其挥发油有机溶液是不稳定的。光照、光照强度、温度等因素对其稳定性均有影响。光照强度是挥发油及挥发油有机溶液稳定性主要影响因素。
- 朱秀卿阎克里赵丽
- 关键词：白术药物稳定性动力学
- 白术挥发油提取方法研究被引量：17
- 2011年
- 目的建立白术挥发油高效液相色谱法(HPLC)定量分析方法。研究白术挥发油提取方法。方法对3种有机溶剂和4种提取方法提取的4个产地挥发油提取率及挥发油中5个定量指标含量进行分析比较。结果乙酸乙酯、正己烷、石油醚浸提挥发油提取率依次为2.76%,2.24%,1.96%,超声法的依次为2.54%,1.98%,1.86%。SPE法挥发油提取率为3.13%,水蒸气蒸馏法的为1.42%。挥发油含量浙江>安徽>湖南>河北。水蒸气蒸馏法与其他3种提取方法相比,苍术酮含量低1倍以上,桉叶醇含量低35倍,榄香烯含量为零,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量高3倍以上。结论研究建立的挥发油HPLC法定量分析方法简单、稳定可靠。SPE法为白术挥发油较好的提取方法。在没有SPE设备时,乙酸乙酯浸提法是白术挥发油较合适的提取方法。水蒸气蒸馏法提取白术挥发油并不科学。
- 阎克里朱秀卿赵丽
- 关键词：白术挥发油
- 分解前后白术挥发油对细胞凋亡及细胞周期影响的研究被引量：15
- 2011年
- 目的研究分解前、后白术挥发油对人类卵巢癌细胞SKOV-3细胞形态、生长抑制率、细胞凋亡及细胞周期的影响。方法使用倒置显微镜及采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法和流式细胞术,观察不同浓度分解前、后白术挥发油作用SKOV-3细胞不同时间后,对细胞形态、生长抑制率、细胞凋亡及细胞周期的影响。结果镜下可见凋亡小体。分解前、后白术挥发油各浓度样品作用细胞时间72h,或100,200mg/L作用细胞24,48h时,对细胞增殖均有显著影响(P<0.01)。浓度12.5,25,50mg/L分解后白术挥发油作用细胞24,48h时,对细胞增殖有显著影响(P<0.05)。浓度25,50mg/L分解前白术挥发油作用细胞24,48,72h时的细胞增殖抑制率明显高于分解后挥发油的抑制率,差异有统计学意义。随着分解前、后挥发油作用浓度的增加,分解前白术挥发油早期细胞凋亡率增高,晚期凋亡率减少;分解后白术挥发油早期细胞凋亡率、晚期细胞凋亡率增加;分解前挥发油G0/G1期和S期的细胞比例降低,G2/M期的细胞比例升高;分解后挥发油G0/G1期和G2/M期的细胞比例降低,S期的升高。结论分解前、后白术挥发油对SKOV-3细胞均具有杀伤抑制作用,其作用与时间和剂量呈正相关。在一定浓度范围,分解前白术挥发油对SKOV-3细胞增殖影响明显大于分解后。分解前、后白术挥发油均具有诱导细胞凋亡作用。分解前白术挥发油主要在凋亡早期发挥作用,分解后的挥发油在凋亡早期、晚期均发挥作用;分解前挥发油可将细胞阻滞在G2/M期,分解后可将细胞阻滞在S期。
- 阎克里朱秀卿刘芳芳王虹刘焕蓉
- 关键词：白术卵巢肿瘤细胞凋亡细胞周期
