国家科技支撑计划(2006BAK02A27) 作品数:17 被引量:130 H指数:7 相关作者: 于维森 郝文 于红卫 李凤琴 王晔茹 更多>> 相关机构: 青岛市疾病预防控制中心 中国疾病预防控制中心 中国医学科学院北京协和医学院 更多>> 发文基金: 国家科技支撑计划 青岛市科技局立项课题 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 化学工程 生物学 更多>>
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱鉴定食品真菌影响因素的探讨 被引量:12 2007年 目的探讨培养基成分、培养时间对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析真菌的影响以及该法鉴别产毒和非产毒真菌的可能性。方法(1)实验模式菌株红曲菌分别接种于查氏酵母提取粉琼脂培养基(CYA)和麦芽提取粉琼脂培养基(MEA),曲霉属分别接种于CYA、查氏琼脂培养基(CA)、马铃薯-葡萄糖-琼脂培养基(PDA)和麦芽汁琼脂培养基(MA),青霉属分别接种于CA、CYA和MA培养基,镰孢菌属分别接种于CA、MA和PDA培养基,培养10d(红曲菌)和7d后进行MALDI-TOF-MS分析;(2)模式菌株寄生曲霉接种于PDA培养基,在培养5、7、10和14d时进行MALDI-TOF-MS分析;(3)产毒和非产毒(或低产毒)红曲菌和黄曲霉分别接种于MEA和PDA培养基,培养7d后进行MALDI-TOF-MS分析。结果CYA、PDA、CA和MA分别是红曲菌、曲霉属黄绿组和镰孢菌属、曲霉属黑色组、青霉属进行MALDI-TOF-MS分析的最适培养基;真菌进行MALDI-TOF-MS分析的最佳培养时间为7d;从MALDI-TOF-MS质谱图上尚不能区分红曲菌高产毒株和低产毒株;黄曲霉产毒株和非产毒株的质谱图各异。结论MALDI-TOF-MS进行真菌鉴定时必须对培养基、培养时间进行标化。 李凤琴 吴多加 武淑真 李玉伟关键词:真菌 生物学鉴定法 统计学 气相色谱-质谱选择离子测定食品中33种农药和除草剂 被引量:11 2009年 目的:建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法:本法采用丙酮、二氯甲烷提取,40℃水浴旋转蒸发近干,以Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等33种农药残留。结果:所有33种农药均在34 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01~1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率均在89%~98%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001~0.005 mg/kg(S/N=3)。结论:方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测33种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。 于维森 郝文 段海平 楼树青关键词:食品 农药 气相色谱-质谱分析 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测与鉴定食品真菌的研究 被引量:8 2007年 目的对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)检测与鉴定常见食品真菌进行探索。方法对MALDI-TOF-MS检测食品真菌所用基质、基质与样品比例、上样方法等进行筛选,获得优化的实验条件,并对方法的重现性和实际应用进行研究。结果MALDI-TOF-MS分析不同属真菌所需的最适基质各异,红曲霉属与镰孢菌属最适基质均是MBT;曲霉属、青霉属与酵母菌的最适基质均是IAA;上样的最适基质/样品比例为1∶1;混合液滴干燥法为最佳上样方法。结论MALDI-TOF-MS直接分析真菌的方法稳定、重现性好。 李凤琴 吴多加 武淑真 李玉伟关键词:光谱法 基质辅助激光解吸电离 真菌 食品中42种农药残留的气相色谱—质谱选择离子测定法 被引量:3 2008年 目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取,40℃水浴旋转蒸发近干,以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果所有42种农药均在36min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.005~1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在90%~96%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.005mg/kg(S/N=3)。结论方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测42种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。 于维森 郝文 于红卫 郭英兰关键词:食品 农药 气相色谱-质谱分析 2008年青岛奥运会帆船比赛食品安全保障体系的建立与管理 2010年 青岛作为2008年北京奥运会惟一伙伴城市,首次承办奥运会帆船比赛(简称奥帆赛),食品安全成为奥帆赛保障工作的重点之一. 靳晓梅 高汝钦 邵兵 刘楠关键词:北京奥运会 食品安全 安全保障体系 比赛 常见食物中毒质谱图数据库系统平台建设 被引量:2 2011年 食物中毒事件具有群发性、复杂性、突发性和危害严重等特点,确证引起食物中毒的病因对食物中毒事件处理具有现实意义。色谱质谱联用系统作为国际上通用的未知物质快速检测及确认手段被广泛的应用于未知物质的检测及确认领域中,质谱图数据库系统是应用质谱方法确认中毒物质的关键系统,针对食物中毒的特点,开发了常见食物中毒质谱图数据库系统。系统采用流行的B\S三层结构,数据库可以存储不同仪器以不同采集方式采集的质谱图数据,同时还加载了相关化合物的理化性质、毒理学资料和临床症状等信息;并通过网络实现应急平台的资源共享,同时具有质谱谱图的快速搜索功能,为不明原因食物中毒辅助诊断提供重要的技术措施,为大规模食物中毒的预警提供重要信息,为突发公共卫生事件应急反应机制提供决策支持。 张晨光 吴永宁关键词:质谱 数据库 食物中毒 食品安全 气质联用选择离子一次测定食品中32种农药和除草剂 被引量:6 2009年 目的:建立一种测定食品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法:本法采用丙酮、二氯甲烷提取,40℃水浴旋转蒸发近干,以Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂等32种农药残留。结果:所有32种农药均在37 m in内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.05-1.0μg/m l,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率均在89%-98%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限为0.005 mg/kg(S/N=3)。结论:方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测32种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。 于维森 郝文 段海平 吕晓静关键词:食品 农药 气相色谱-质谱分析 食品中32种农药和除草剂的选择离子气质联用一次测定法 2009年 目的:建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法:本法采用丙酮、二氯甲烷提取,40℃水浴旋转蒸发近干,以Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等32种农药残留。结果:所有32种农药均在32 内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.02-1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率均在89%-98%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001-0.005 mg/kg(S/N=3)。结论:方法选择性强,适合于食品中有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可一次快速检测32种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。 于维森 郝文 于红卫 孙维关键词:食品 农药 气相色谱-质谱分析 液相色谱-三级质谱法分析尿液中β_2-受体激动剂及β-受体阻断剂多组分残留 被引量:12 2011年 建立了SPE柱净化结合液相色谱-三级质谱测定尿液中12种β2-受体激动剂和4种β-受体阻断剂的方法。尿液样品经冷冻离心,加入β-葡萄糖苷酸酶酶解后,以高氯酸沉淀蛋白,经HLB和MCX固相萃取柱净化。在Waters AtlantisT3色谱柱上以甲醇和含0.1%甲酸流动相进行梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式进行三级子离子监测,外标法定量。16种化合物的线性范围在0.005~0.160mg/kg之间,相关系数(r)大于0.995;各化合物检出限均低于0.2μg/kg。以0.005,0.01和0.02mg/L为添加水平的空白尿液的加标回收率在41.2%~88.2%之间;相对标准偏差在2.7%~19.2%之间。本方法准确可靠,灵敏度高,可用于尿液中β2-受体激动剂和β-受体阻断剂残留的定性与定量检测。 范赛 邹建宏 苗虹 吴永宁 赵云峰关键词:液相色谱-质谱法 Β2-受体激动剂 Β-受体阻断剂 尿液 液相色谱-质谱联用法同时测定食品中37种农药残留 被引量:3 2010年 [目的]建立一种食品中农药残留的液相色谱质谱测定方法。[方法]本法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用法检测农药多残留组份。[结果]所有37种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.01-1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高浓度加标回收率均在78%-96%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001-0.04 mg/kg(S/N=3)。[结论]方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测37种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。 于维森 王孝钢 于红卫 饶小思关键词:食品 农药