爆炸科学与技术国家重点实验室开放基金(KFJJ09-04)
- 作品数：2 被引量：9H指数：1
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- 高效液相色谱法分离TAT和TRAT被引量：8
- 2010年
- 建立了高效液相色谱分离高能炸药奥克托今(HMX)合成反应前体1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)和1,3,5-三乙酰基-1,3,5-三氮六氢均三嗪(TRAT)的分析方法,并利用高效液相-质谱联用技术(HPLC-MS)对TAT和TRAT的色谱峰进行了结构确认。优选后的色谱分离条件为硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈:水=75∶25(V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长:215nm,进样量为20μL。在上述条件下,TAT和TRAT分别在10～1000μg/ml和30～1000μg/ml范围内与响应信号呈良好的线性关系(R2=0.9999,R2=0.9996),Rs=1.5。
- 娄忠良孟子晖孟文君王鹏
- 1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷合成反应中间体的制备分离被引量：1
- 2012年
- 1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)是高能炸药奥克托今(HMX)重要的合成反应前体之一,1,5-二乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(DAPT)醋酐酰解法和乙腈甲醛小分子缩合法均能制备得到TAT.采用半制备高效液相色谱制备分离了上述两种制备方法反应原液中的六种中间体,分别是1-乙酰氧甲基-3,5,7-三乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷、1,3,5-三乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷、1-乙酰氧甲基-3,5,7-三乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷、N,N'-亚甲基二乙酰胺、三乙酰胺二亚甲基三胺和四乙酰胺三亚甲基四胺,为反应机理研究提供了有力的证据.DAPT醋酐酰解法反应原液样品的最佳制备色谱条件为:正相硅胶柱(20 mm×250 mm,10～20μm),流动相:V(乙腈)∶V(甲醇)=95∶5,流速为10 mL·min-1,检测波长为215 nm,进样量为1 mL,样品浓度30 mg/mL.乙腈甲醛小分子缩合法反应原液样品的最佳制备色谱条件为:正相硅胶柱(20 mm×250 mm,10～20μm),流动相:V(乙腈)∶V(水)=90∶10,流速为10 mL·min-1,检测波长为215 nm,进样量为1 mL,样品浓度30 mg/mL.制备得到的中间体经HPLC分析知纯度均在97%以上,可直接作为结构鉴定的标准样品.
- 李清霞王鹏娄忠良刘越孟子晖徐志斌薛敏
- 关键词：奥克托今反应机理
