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LC-MS/MS法测定人血浆和尿中匹诺塞林浓度的不确定度评定及对比分析被引量：19: 2014年; 目的:评定LC-MS/MS法测定人血浆和尿中匹诺塞林浓度的不确定度,并对二者进行对比分析。方法:分析评定2种生物基质中匹诺塞林浓度测定过程中的影响因素,依次计算各变量的不确定度、合成不确定度和扩展不确定度,对比分析影响2种生物基质中匹诺塞林浓度不确定度差异的影响因素。结果:人血浆中50 ng·mL-1和人尿中40 ng·mL-1匹诺塞林的扩展不确定度分别为3.36 ng·mL-1和3.94 ng·mL-1(P=95%,k=2)。结论:LC-MS/MS法测定人血浆中匹诺塞林浓度的不确定度主要由标准曲线拟合、标准溶液和血浆提取引入,而人尿中匹诺塞林浓度的不确定度主要由尿样提取、标准曲线拟合和标准溶液的配制引入,不同生物基质中匹诺塞林的测定不确定度及其主要影响因素是不一致的,主要是由样品提取方法不同所引起。; 严蓓曹国颖闫记灵胡欣彭悦颖边子睿李可欣; 关键词：高效液相色谱-质谱联用法不确定度

LC-MS/MS法测定人粪便中匹诺塞林的浓度及在粪便排泄中的应用被引量：2: 2012年; 目的建立LC-MS/MS测定人粪便中匹诺塞林浓度并将其应用于粪便排泄的方法。方法样品用乙腈提取处理,用LunaTMC8色谱柱,以乙腈-乙酸铵水为流动相,等度洗脱(65∶35),流速为0.25 mL.min-1,电喷雾电离源(ESI),用负离子模式检测,多反应离子监测(MRM)。结果匹诺塞林的线性范围为30～4000 ng.mL-1,定量下限为30 ng.mL-1,日间、日内准确度与精密度变异均<7%,回收率均>90%,不存在基质效应。48 h内粪便的累积排泄率为(1.9±1.4)%。结论本方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,可用于人粪便中的匹诺塞林测定。; 孙韬华严蓓曹国颖李可欣闫记灵宋艳芳王唯红胡欣; 关键词：LC-MS MS 粪便

内源性物质药物生物等效性评价的探讨被引量：6: 2012年; 内源性物质是体内已有的物质,内源性物质药物生物等效性的评价因为体内自身物质的存在变得复杂化。文中以内源性物质和生物等效性为关键词,检索Pubmed和万方数据库,对常用的内源性物质药物的生物等效性评价方法进行了综述。; 曹国颖朱孔彩胡欣; 关键词：内源性物质生物等效性

高效液相色谱质谱联用法测定人粪便中匹诺塞林浓度的不确定度评定被引量：10: 2014年; 目的:对人粪便中匹诺塞林浓度的高效液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)定量分析方法的测量不确定度进行评定。方法:分析人粪便中匹诺塞林浓度测定过程,确定并简化不确定度来源,利用LC-MS/MS测定人粪便中匹诺塞林的方法学验证数据,通过统计学方法,依次计算各变量的不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。结果:人粪便中低(51.07 ng·mL-1)、中(510.44ng·mL-1)和高(2957.50 ng·mL-1)质量浓度匹诺塞林的扩展不确定度分别为14.58 ng·mL-1、26.30ng·mL-1和206.46 ng·mL-1(k=2,置信概率为95%)。结论:测量不确定度与检测结果数值相关,随浓度高低不同而有所差异,而且测定不确定度比例在匹诺塞林不同浓度的结果也不相同,标准曲线拟合对低浓度点的影响非常大。; 严蓓曹国颖闫记灵彭悦颖边子睿李可欣; 关键词：粪便不确定度

LC-MS/MS测定人尿中匹诺塞林浓度及尿排泄研究: 2014年; 目的建立高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定人尿中匹诺塞林浓度,考察其在中国健康受试者尿液中的排泄特征。方法尿样用乙醚液-液萃取,采用LunaTMC8色谱柱（2.00 mm×150 mm,3μm）分离,以乙腈-0.3 mmol·L-1醋酸铵水溶液（65∶35,V/V）为流动相进行等度洗脱,流速为0.25 mL·min-1,通过电喷雾离子源（ESI）,多重反应监测（MRM）负离子模式进行检测。8名受试者静脉滴注匹诺塞林40 mg,测定匹诺塞林的尿药排泄参数。结果匹诺塞林在3~200 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限为3 ng·mL-1,批内、批间变异（RSD）小于6.34%,稳定性较好。受试者给药后,匹诺塞林在给药结束后4 h尿的累积排泄百分率达到平台,48 h累计排泄百分率为（0.11±0.05）%。结论该方法快速、灵敏、准确、专属性强、重现性高,适用于人尿中匹诺塞林的测定及其尿药排泄特征研究。; 严蓓曹国颖闫记灵胡欣彭悦颖边子睿李可欣; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法尿药排泄

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国家科技重大专项(2012ZX09303008-002)