国家质检总局科技计划项目(2009IK100)
- 作品数：4 被引量：30H指数：4
- 相关作者：卢晓宇吕品张岩张云郭巧珍更多>>
- 相关机构：北京出入境检验检疫局河北医科大学中国检验检疫科学研究院更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 液相色谱-串联质谱法测定小型家用电器塑料部件中双酚A被引量：8
- 2012年
- 建立了小型家用电器塑料部件中双酚A的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。采用快速溶剂萃取仪对样品进行萃取,以Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水(含有0.05%氨水)混合液作为流动相,负离子模式下进行MS/MS检测。结果表明:该方法在5～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 1。在10、25和75μg/kg 3个添加水平下,双酚A的平均回收率为95.2%～109.7%,相对标准偏差均小于3.8%,检出限为10μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,适用于家用电器塑料部件中双酚A的残留分析。
- 张岩马晓斐吕品李挥卢晓宇
- 关键词：液相色谱-串联质谱双酚A塑料部件家用电器
- 快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测小型家用电器中溴代阻燃剂被引量：7
- 2013年
- 建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法。试样经冷冻粉碎后,以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,萃取液经C18固相萃取柱富集净化,以水-甲醇为流动相,经C18柱分离后,以快速液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析。方法的线性相关系数r大于0.998,检出限为0.05～0.2mg/kg,在0.05～800mg/kg等浓度添加水平下,平均回收率为87.72%～95.71%;相对标准偏差(RSD)为4.42%～8.38%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用小型家用电器的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据。
- 卢晓宇张敬轩李挥张岩
- 关键词：溴代阻燃剂快速溶剂萃取固相萃取家用电器
- 超高效液相色谱-串联四极杆质谱法检测小型家电外壳中的六溴环十二烷被引量：8
- 2012年
- 建立了加热回流萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测小型家用电器中六溴环十二烷(Hexabromocyclododecane,HBCD)的方法。实验优化了电子电器类产品的前处理方法,以甲苯-甲醇(10∶1,V/V)为萃取剂,加热回流4h。萃取出的溶液经N2吹干,初始流动相复溶,涡旋、离心、过膜,经ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱分离;以甲醇-乙腈(4∶1,V/V)-10mmol/L醋酸铵为流动相,质谱的多反应监测模式(MRM)进行检测,HBCD的3种同分异构体在3min内完全分开。该物质的检出限为0.014mg/L;定量限为0.068mg/L;标准曲线的线性范围为1.6～32.4mg/L,线性相关系数大于0.996,萃取回收率为68.0%～75.2%。通过外标法定量,并将本方法应用于实际样品(电视机外壳、电子相框、电磁炉外壳等)的检测。
- 郭巧珍杜振霞张云卢晓宇王金花于文莲
- 关键词：六溴环十二烷
- 液相色谱-串联质谱法测定食品用纸容器中全氟辛酸被引量：8
- 2012年
- 建立高效液相色谱-串联质谱结合加速溶剂萃取测定食品用纸容器中全氟辛酸的方法。样品用甲醇作为溶剂进行快速溶剂萃取。萃取液经C18固相萃取柱富集净化后,以C18柱为分离柱,以甲醇、水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测模式检测。全氟辛酸在0.5～50ng/mL范围内线性良好(R2=0.9993),回收率为90.2%～103.3%,相对标准偏差为2.74%～6.03%,检出限为0.1μg/kg(RSN=3)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中全氟辛酸及其盐类残留分析。
- 张岩庞坤吕品李挥卢晓宇
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱全氟辛酸加速溶剂萃取
