国家药典委员会国家药品标准提高研究项目
- 作品数：66 被引量：235H指数：7
- 相关作者：万胜利王红波王艳王建阮丹更多>>
- 相关机构：湖南中医药大学浙江工业大学浙江省食品药品检验研究院更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项中国食品药品检定研究院中青年发展研究基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生化学工程更多>>
- 健肾壮腰丸质量标准的研究被引量：3
- 2011年
- 目的建立健肾壮腰丸质量标准。方法采用TLC对女贞子、金樱子、制何首乌进行鉴别;用HPLC法测定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,色谱柱为Shimadzu VP-ODS（150mm×4.6mm×5μm）,流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液（15∶85）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为320nm。结果 TLC色谱斑点清晰;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O--βD-葡萄糖苷在0.02522~5.044μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率（n=9）为100.6%（RSD为2.8%）。结论本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。
- 蒋秋桃孙辉文庆
- 关键词：薄层色谱法高效液相色谱法
- 近红外光谱法快速分析注射用盐酸头孢甲肟及其水分的含量被引量：6
- 2013年
- 目的建立近红外通用性模型,对注射用盐酸头孢甲肟及其水分进行无损、快速定量分析。方法以不同企业生产的注射用盐酸头孢甲肟为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段的影响,选择建立最佳的注射用盐酸头孢甲肟及其水分的定量模型。结果注射用盐酸头孢甲肟定量分析模型由36个校正集样品建立校正模型,17个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.33%,校正集均方差为1.19%,验证集均方差为1.66%。注射用盐酸头孢甲肟水分定量分析模型由34个样品校正集样品建立校正模型,19个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.39%,校正集均方差为0.22%,验证集均方差为0.26%。结论 2个模型结合可以对注射用盐酸头孢甲肟含量和水分进行快速测定,方法简便,结果准确可靠,适合大量重复性样品的分析测定。
- 刘永梅阮丹王建
- 关键词：盐酸头孢甲肟水分近红外漫反射光谱
- HPLC法测定间苯二酚的有关物质及含量被引量：3
- 2018年
- 目的:建立间苯二酚中有关物质和含量测定的HPLC方法。方法:采用Waters Symmetry C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-缓冲液(磷酸氢二钠1.8 g、磷酸二氢钾2.8 g与庚烷磺酸钠1.0 g加水溶解并稀释至1 000 ml,用磷酸溶液调pH至6.0)-(30∶70)为流动相;流速为1.0 ml·min^(-1);检测波长为276 nm;柱温25℃,进样量:20μl。结果:在该选定色谱条件下,能同时测定间苯二酚中的杂质邻苯二酚和苯酚,主峰与有关物质峰分离度良好;间苯二酚在19.94~199.40μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.67%(RSD=0.57%,n=9),检测限为0.40 ng。结论:本方法专属、灵敏、简便,可用于测定间苯二酚的有关物质和含量。
- 肖菁刘杨龙海燕
- 关键词：间苯二酚邻苯二酚苯酚高效液相色谱法
- 养阴口香合剂中枳壳的质量控制研究被引量：1
- 2019年
- 目的研究并控制养阴口香合剂中枳壳的质量。方法采用薄层色谱法对枳壳进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量,色谱柱为Waters Xbridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长283 nm。结果薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定柚皮苷对照品在0.05680μg^0.7100μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.21%;新橙皮苷对照品在0.03053μg^0.3817μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.33%。结论本研究方法准确可靠,重复性好,可用于养阴口香合剂中枳壳的质量控制。
- 郭璐玫刘兴鹏陈文碧姜莲陈凤
- 关键词：枳壳薄层色谱法柚皮苷新橙皮苷
- 妇宁丸质量标准研究被引量：2
- 2013年
- 目的:提高完善妇宁丸质量标准。方法:采用显微法对益母草、党参、地黄、当归、茯苓和黄芩进行鉴别;采用TLC法对香附、陈皮和甘草进行鉴别;采用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量,色谱柱:Agilent Zorbax XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙睛-水(13:87);柱温:35℃,流速:1.0 ml·min^(-1),检测波长:230 nm。结果:益母草、党参、地黄、当归、茯苓和黄苓的显微特征较易见,TLC色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好。芍药苷对照品在0.21～4.71μg范围内线性关系良好(R^2=0.999 7),平均回收率99.25%,RSD为0.21%(n=6)。结论:本方法简便、可靠、准确,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂的质量控制。
- 赵勇万胜利王艳郑金凤丁野李文莉
- 关键词：TLC法HPLC法
- 梯度洗脱HPLC法测定盐酸头孢甲肟原料药及注射粉末的有关物质被引量：5
- 2012年
- 目的建立梯度洗脱HPLC法,测定盐酸头孢甲肟原料药及其注射粉末的有关物质。方法采用AlltimaC18(250×4.6mm,5μm)柱,流动相A为水-冰醋酸-乙腈(85:1.7:15),流动相B为水-冰醋酸-乙腈(50:1.7:50),流速为1.0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长为254nm。结果盐酸头孢甲肟与4种中间体、副产物完全分离。重复性RSD为2.9%,检测限为0.01～0.1μg/mL。结论方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。
- 阮丹王红波王建
- 关键词：盐酸头孢甲肟高效液相色谱法梯度洗脱
- 骨肽原液促UMR106细胞增殖法的建立及验证被引量：2
- 2020年
- 目的建立骨肽原液促UMR106细胞增殖法并进行方法学验证,确定方法的限值和判定标准,为建立骨肽原液的生物活性测定方法提供研究数据。方法1)选取2个厂家的骨肽原液进行UMR106细胞增殖方法建立;2)选用1批样品进行方法学验证;3)选取13个厂家39批的骨肽原液进行方法限值和判定标准的确定。结果1)建立了骨肽原液致UMR106细胞增殖方法;2)重复性、中间精密度和耐用性结果符合方法学验证的要求;3)13个厂家39批骨肽原液中:8个厂家的骨肽原液促UMR106细胞增殖率≥150%,5个厂家的骨肽原液促UMR106细胞增殖率<150%。结论骨肽原液促UMR106细胞增殖方案:以1.0 g·L^-1骨肽原液药物浓度作为限值剂量,增殖率≥150%作为符合规定的判定标准。
- 吴彦霖张媛杨泽岸胡文言高华
- 关键词：骨肽成骨UMR106
- 气相色谱法同时检测附桂风湿膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量被引量：11
- 2014年
- 目的建立附桂风湿膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的GC检测方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为EC-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.15μm);柱温(程序升温):初始温度为80℃,保持5 min,10℃·min-1,升至180℃后保持10 min,进样口温度为180℃,检测器温度为230℃;载气为氮气,分流比为10:1,流量:7.5 mL·min-1。结果本法线性关系良好,各精密度RSD均<1.2%,薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的平均加样回收率分别为99.1%、98.8%、101.6%,RSD分别为2.2%、2.9%、2.1%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为附桂风湿膏质量控制方法。
- 文庆聂平张帆丁野郑金凤李文莉
- 关键词：气相色谱法薄荷脑龙脑水杨酸甲酯
- 高效液相色谱法测定富马酸比索洛尔原料药及其制剂中的有关物质被引量：1
- 2021年
- 目的建立HPLC法测定富马酸比索洛尔原料药及其制剂中的有关物质。方法采用色谱柱Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢铵3.45 g,加水900 mL,磷酸调节pH值至2.5,加水至1000 mL),流动相B为磷酸盐缓冲液-乙腈(20∶80),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长225 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果富马酸、杂质A、杂质羟乙酯、杂质L、杂质酸、比索洛尔、杂质G、杂质K、杂质M、杂质N-醛依次出峰,各峰间的分离度良好,均大于1.5;空白溶剂、片剂及胶囊辅料均不干扰8个已知杂质的检测,杂质A、杂质G、杂质K、杂质L、杂质M、杂质N-醛、杂质羟乙酯、杂质酸和比索洛尔的定量限分别为0.152、0.246、0.286、0.268、0.216、0.241、0.214、0.257和0.159μg·mL^(-1),平均回收率在90.45%~108.82%,RSD均小于3%。结论该方法灵敏度高,专属性好,可用于富马酸比索洛尔原料药、片剂和胶囊中有关物质的定量研究。
- 程智王孝艳雍子宜谢华
- 关键词：富马酸比索洛尔高效液相色谱法
- 复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制研究被引量：2
- 2019年
- 目的:研究并控制复方透骨香乳膏中黄柏的质量.方法:采用薄层色谱法对黄柏进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters Xbridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长346 nm.结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定盐酸小檗碱对照品在0.02688~0.5375μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.11%,RSD=1.5%(n=6).结论:本研究方法准确可靠、 重复性好,可用于复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制.
- 郭璐玫姜莲申璀
- 关键词：黄柏薄层色谱法盐酸小檗碱
