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气相色谱法测定农田土壤和水中烯啶虫胺残留被引量：4: 2014年; 【目的】建立土壤和水中烯啶虫胺残留量的气相色谱检测方法。【方法】分别用2种方法对土壤和水中烯啶虫胺进行提取,从中选择操作性强的方法,并对实际土壤和水样品中烯啶虫胺残留的气相色谱测定条件进行优化。【结果】水体中乙腈和二氯甲烷提取的添加回收率分别为76.5%~87.6%,80.6%~92.7%,相差不大,但后者操作繁琐、耗时耗力,因此选择乙腈作提取剂;用丙酮-水(体积比2∶1)提取土壤样品,回收率远高于乙腈,其在土壤样品中的平均回收率为78.9%~81.0%,相对标准偏差为1.34%~2.65%。烯啶虫胺在水解过程中产生了新的物质,而在土壤降解中未出现影响农药定量的新物质,所以水样品中残留测定以优化后的色谱条件进行。本研究中气相色谱条件对烯啶虫胺的最小检出量为1×10-10 g,定量限为0.05mg/kg。【结论】建立的检测方法灵敏度高,准确度高,线性好,符合农药残留分析要求,可用于土壤和水中烯啶虫胺残留量的测定。; 赵方方林靖凌谢德芳吕岱竹; 关键词：烯啶虫胺土壤气相色谱法

香蕉和土壤中戊唑醇的残留分析被引量：4: 2014年; 建立了戊唑醇在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法，测定了戊唑醇在香蕉及土壤中的残留动态及最终残留．试样经乙腈提取，Carbon/NH2固相萃取柱净化后，HPLC 测定，并于云南、海南两地进行了田间试验．在0.025～0.2 mg/kg 添加范围内，戊唑醇在香蕉果、肉、土中的平均回收率为80％～107％，变异系数为0.7％～3.3％；方法最小检出量为2×10^-10 g ，最低检出浓度为0.025 mg/kg ．戊唑醇在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为16.3 d ，16.9 d ，在土壤中的半衰期分别为16.3 d ，19.1 d ．施药后60，75 d 收获的香蕉中戊唑醇残留量均低于0.05 mg/kg ．; 赵方方林靖凌葛会林; 关键词：戊唑醇香蕉土壤液相色谱消解

高效液相色谱法测定小麦粉和大米粉中的氯啶菌酯被引量：7: 2013年; [目的]建立小麦粉和大米粉中氯啶菌酯的液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈提取,过滤,C18柱净化。采用高效液相色谱检测,色谱柱:SunFire C18柱;流动相:乙腈-水(体积比70:30);流速:1.0 mL/min;检测波长:234 nm;进样量:10μL。[结果]该方法在小麦粉和大米粉中添加0.05、0.1、0.5 mg/kg三个不同水平,回收率分别为77.6%～103%和92.2%～99.6%。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。; 张月吕岱竹林静凌李建国; 关键词：氯啶菌酯大米高效液相色谱

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定香蕉中戊唑醇残留被引量：9: 2013年; 构建戊唑醇在香蕉样品中的气相色谱-三重四级杆串联质谱残留检测方法.香蕉样品经乙腈提取,Strata Florisil（FL-PR）萃取小柱提纯净化,应用气相色谱-三重四级杆串联质谱测定,外标法进行定量分析.结果表明：戊唑醇在香蕉全果中的平均回收率为90.06％～91.28％,相对标准偏差为2.46％～2.69％;在香蕉果肉中的平均回收率为93.42％～102.85％,相对标准偏差为2.36％～3.33％.在香蕉全果检出限为0.001 mg/kg,果肉中检出限为0.001 2 mg/kg,该方法灵敏度高,重复稳定性好.结果准确可靠,符合国家相关规定,可用于香蕉样品中戊唑醇农药残留分析检测.; 朱珠吕岱竹袁宏球; 关键词：戊唑醇 GC-MS MS 农药残留

毛细管气相色谱法测定氟虱磺胺(SIOC-I-002)被引量：3: 2012年; [目的]建立毛细管气相色谱法测定氟虱磺胺质量分数的方法。[方法]采用Rtx-5毛细管柱、FID检测器,以邻苯二甲酸二正丙酯为内标,以丙酮为溶剂。[结果]方法平均回收率为99.80%,标准偏差为0.13,变异系数为0.13%,线性相关系数为0.999 9。[结论]方法准确可靠、简便、快捷,可用于产品质量检测。; 陈子奇郑锦彪郁静华; 关键词：毛细管气相色谱内标法

高效液相色谱测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量被引量：6: 2013年; 建立了戊唑醇在香蕉和土壤中残留量的液相色谱分析方法。试样经乙腈提取，Strata／NH2固相萃取柱净化后．采用高效液相色谱紫外检测器进行测定，该法最小检出量为2×10^-10g，检出限为0.025mg／kg。在添加量为0.025～0.2mg／kg范围内．戊唑醇在香蕉全蕉中平均回收率为97％～99％，相对标准偏差为2.6％～5.3％；在蕉肉中平均回收率为82％～98％，相对标准偏差为2.0％～4.0％；在土壤中平均回收率为82％～84％，相对标准偏差为1.3％～3.0％。该法准确度高，灵敏度高，线性好，符合农药残留分析的要求，可用于香蕉和土壤中戊唑醇残留量的测定。; 赵方方谢德芳吕岱竹林靖凌; 关键词：高效液相色谱香蕉土壤戊唑醇

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海南省自然科学基金(311060)