采用油包水(W/O)微乳液法,以KBH4为还原剂,在水相-Triton X 100-异丙醇-环己烷组成的W/O微乳液中还原二价铁、钴、镍盐,合成Fe-Co-Ni合金纳米微粒。考察反应气氛、温度、时间和洗涤溶液对反应的影响,并用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对合成的纳米微粒的形貌、结构进行检测。研究结果表明:在25-30℃的N2中反应1 h,得到的产物待丙酮破乳后用无水乙醇洗涤结果最佳。合成的Fe-Co-Ni合金是粒径为1-3 nm的球状微粒。
借鉴美国LosAlamos国家实验室报告的应用于燃料电池氧电极的新型Co-PPy-C(PPy,polypyrrole)复合物催化材料,提出Co-PAn-C(PAn,polyaniline)复合材料可能对氧的电化学还原也具有催化活性,并首次制备出Co-PAn-C复合催化材料.发现Co-PAn-C对氧还原有显著的催化效果,碱性介质中氧气气氛下,电极电位为-0.2 V vs.Hg/HgO时电流密度达到128mA·cm-2,性能也比较稳定.初步研究了Co-PAn-C对ORR(oxygen reduction reaction)的催化机理,可能是在结构中形成了Co-N活性位置,影响了氧和反应中间产物在电极上的吸附和脱附过程.