国家自然科学基金(20772102) 作品数:13 被引量:18 H指数:3 相关作者: 阳年发 张祚 孙允凯 欧阳歆 欧阳昆冰 更多>> 相关机构: 湘潭大学 韶关大学 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 湖南省自然科学基金 国家教育部博士点基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 更多>>
具有大的双光子吸收截面的A-A-A型双苯乙烯基苯类化合物的合成 被引量:5 2010年 合成了A-A-A型双苯乙烯基苯类化合物FR[2,5-二氰基-1,4-二(4'-氟苯乙烯基)苯],并采用核磁共振、红外光谱和元素分析等手段对其进行了表征.用飞秒脉冲诱导荧光光谱法分别研究了2个A-A-A型双苯乙烯基苯类化合物FR与CY[2,5-二氰基-1,4-二(4'-氰基苯乙烯基)苯]以及2个D-A-D型双苯乙烯基苯类化合物MO[2,5-二氰基-1,4-二(4'-甲氧基苯乙烯基)苯]和MA[2,5-二氰基-1,4-二(4'-二甲胺基苯乙烯基)苯]的单、双光子吸收与发射特性.实验结果表明,最大单光子吸收与发射波长随末端取代基供电子能力的增强而增大,末端强吸电子基化合物FR和CY具有相当高的荧光量子产率(分别为0.92与0.89)、较长的荧光寿命(分别为5.8与6.1 ns)及较大的双光子吸收系数(分别为19.1与20.5).末端带强吸电子基的化合物FR与CY的双光子吸收截面(δ,分别为6350 GM和6870 GM)比末端带供电子基的化合物MO和MA的δ(分别为270 GM与1790 GM)要大得多,表明A-A-A型双苯乙烯基苯类化合物具有异常大的δ. 黄池宝 任安祥 李海渤 阳年发关键词:双光子吸收 双光子吸收截面 N-取代(4R,7S)-4-甲基-7-异丙基己内酰胺的合成研究 2011年 从薄荷酮出发经肟化反应,贝克曼重排反应,以及酰基化反应,合成了一系列标题化合物,其中N-乙酰基取代的产物的产率高达94.8%。通过1HNMR和13CNMR对各步产物进行了表征。 任芳 阳年发关键词:贝克曼重排 酰基化 L-薄荷基甲醛的合成 被引量:2 2010年 薄荷基氯格氏试剂与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在四氢呋喃中反应,一步合成了L-薄荷基甲醛。重点探讨了物料比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。最优的反应条件是薄荷基氯格氏试剂与DMF以1∶1.2的摩尔比在20℃反应4h。在最优反应条件下,产率为42.6%,产物没有立体异构体。 阳年发 李勇 吴诗关键词:二甲基甲酰胺 精细化工中间体 4,4,4-三苯基-1-丁烯-3-酮的合成研究 2011年 从三苯甲烷出发经过甲酰化,再与乙烯基溴化镁加成,氧化,高收率的合成了标题化合物。同时,对各步反应的实验条件进行了优化,找到了较好的合成条件,并用1HNMR和13CNMR对各步产物进行了表征。 刘虎 阳年发 廖高荣L-薄荷基氯甲烷的合成研究 被引量:4 2009年 从L-薄荷醇出发经过氯代反应、羧酸化反应、还原反应、氯代反应合成了立体构型保持的L-薄荷基氯甲烷.同时,对各步反应的实验条件进行了优化,找到了较好的合成条件,并用1H NMR和13C NMR对各步产物进行了表征.合成薄荷基氯甲烷较好的条件是:在-78℃和搅拌下往薄荷基氯化镁溶液中通入二氧化碳,得到薄荷基甲酸;采用氢化铝锂作还原剂,将所得的薄荷基甲酸在无水四氢呋喃中回流还原1 h,得到薄荷基甲醇;利用所得的薄荷基甲醇制成二甲基甲酰胺溶液,该溶液在35℃下与1.5倍的二氯亚砜反应,并在反应过程中用水泵减压抽出生成的氯化氢,最后得到薄荷基氯甲烷.以薄荷基氯计算,薄荷基氯甲烷的总产率为25.2%. 阳年发 张祚 欧阳歆关键词:手性合成 SYNTHESES AND ACTIVE BEHAVIOR OF NOVEL UV PHOTOINITIATORS 2009年 A series of novel hybrid photoinitiators(YPhCOPhXPhI^+PhPF_6^-,Y = 4-NO_2,4-MeO or 3-Cl,X = O,OCH_2,or nothing),which contain multiple aromatic rings(PhCOPhXPh),were prepared by reaction of easily available aryl ketones (YPhCOPhXPh) with iodosobenzene diacetate[PhI^+OCOCH_3(CH_3CO_2)^-].The inset of an aromatic ring into p-benzoyldiphenyliodonium hexafluorophophate(PhCOPhI^+PhPF_6^-)(BDPIH,He-type photoinitiator) between diphenyliodonium and benzoyl is propitious both to the preparation and the photoinitiat... 阳年发关键词:PHOTOINITIATOR 薄荷基氯格氏试剂与卤代烃的立体选择性反应研究 被引量:1 2010年 研究了薄荷基氯格氏试剂与卤代烃的立体选择性反应.薄荷基氯格氏试剂与卤代烃反应生成两种产物:薄荷基衍生物和新薄荷基衍生物,主要产物是薄荷基衍生物.其立体选择性与卤代烃的活性有关,卤代烃的活性越差,立体选择性越好.活泼的苄基氯的反应产物de值为27.9%,活性稍差的α-溴苯乙烯和2-溴丙烯的反应产物的de值在91%以上,活性差的二氯甲烷和溴苯的反应产物的de值达到100%. 朱新强 阳年发 任芳关键词:格氏试剂 卤代烃 反应活性 Wittig反应合成三苯基取代共轭二烯烃 被引量:2 2011年 利用Wittig反应,合成了6,6,6-三苯基-1,3-己二烯和2-甲基-6,6,6-三苯基-1,3-己二烯两种三苯甲基取代的共轭二烯烃。探讨了影响反应的多种因素,并找到了较好的合成条件。为以后研究大位阻共轭烯烃的螺旋聚合,提供原料。 张令君 贺丽 孙允凯 阳年发关键词:WITTIG反应 三苯甲基 共轭烯烃 含芴基的旋光末端环氧和环硫化合物的合成 被引量:4 2010年 先利用芴与乙醇钠反应或者三苯甲醇与浓磷酸反应,制备相应的9-烃基芴,再利用正丁基锂与9-烃基芴反应得到相应的锂盐,然后在-70℃下滴加旋光的环氧氯丙烷,滴加完毕后在室温搅拌几小时,得到光学纯的含芴基取代末端环氧化合物,它们的ee值均大于98%.将环氧化合物用四氢呋喃溶解,加入NH4SCN,室温搅拌反应24h,过柱分离后,得到光学纯的芴基取代的末端环硫化合物,ee值也均大于97%.通过元素分析、NMR对产物的结构进行了表征,也利用旋光仪等测定了产物的旋光度,并且对反应机理进行了探讨. 孙允凯 张劲 曹靖 欧阳昆冰 阳年发关键词:环氧氯丙烷 手性 大位阻烯烃不对称环氧化合成手性环氧化合物 被引量:1 2009年 采用大位阻的有机锂试剂或格氏试剂与卤代烯烃偶联合成了7种大位阻取代烯烃. 以Oxone(KHSO5)作为氧化剂, 分别在D-果糖衍生酮和(2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己酮为催化剂的催化下, 将合成的7种大位阻取代烯烃转变成了7个大位阻的手性环氧化合物. 其中以D-果糖衍生酮的对映选择性最好, 当双键碳上含有3个取代基时, 对映选择性最高, e.e.值为96.8%~99.5%. (2S, 5R)-2-异丙基-5-甲基环己酮的对映选择性较差, 无论是一取代的烯烃还是三取代的烯烃, 其e.e.值均介于25.6%~34.1%之间. 孙允凯 阳年发 吴诗 凌莹 欧阳昆冰关键词:三苯甲基 不对称环氧化