国家自然科学基金(20775075)
- 作品数：7 被引量：55H指数：4
- 相关作者：张庆合李红梅王志华连东王娟更多>>
- 相关机构：中国计量科学研究院北京化工大学中国地质大学（北京）更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家科技基础性工作专项国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程机械工程更多>>
- 5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮标准物质的研制被引量：2
- 2011年
- 研制了呋喃它酮的代谢产物5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)的标准物质。采用红外光谱和液相色谱-质谱法对AMOZ进行了定性鉴定,建立并优化了用于AMOZ主成分定值的高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和差示扫描量热法(DSC)。将卡尔费休法和热重分析法分别用于水分和无机杂质的分析。均匀性和稳定性检验结果表明,研制的AMOZ标准物质均匀性良好,稳定时间为7个月。当AMOZ纯度值为99.28%时,扩展不确定度为0.50%(k=2)。
- 卢蕾李秀琴邵春发李英杰张庆合
- 苯基桥键型介孔材料的制备与表征被引量：4
- 2010年
- 以1，4-二（三乙氧基硅基）-苯为硅源，聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物为模板剂，十六烷基三甲基溴化铵为共模板剂，乙醇为共溶剂，在酸性条件下合成了球形的苯基桥键型有序介孔材料。x射线衍射和透射电镜表征结果表明，该材料具有有序的二维六方相介观结构；傅立叶红外变换、13c和29si固体核磁共振表征证实硅胶骨架中成功引入了苯基桥键，且在合成和模板移除过程中未发生si—c键断裂；元素分析表明材料含碳量为34％-39％；热重分析说明材料稳定温度可达300℃；氮气吸附脱附揭示了材料有较高的比表面积（500～600m2／g）和窄的孔径分布（3．21～3．95nm）。将该苯基材料不经化学改性直接用作反相高效液相色谱固定相，并与商品键合硅胶苯基色谱柱比较，发现桥键型苯基材料对芳香类化合物具有很好的分离选择性，残留硅羟基明显减少，作为一种新的液相色谱填料具有很好的应用前景。
- 连东张庆合罗锡明刘菲李红梅
- 关键词：色谱填料介孔材料
- 苯基桥键型介孔材料的制备和表征
- ＜正＞介孔材料以其均匀可调的介孔孔径、规则的孔道、稳定的骨架结构、易于修饰的内表面和较高的比表面积等优越性能自从其问世以来就引起了众多学者的关注,并迅速成为材料、化学、生物、物理等学科领域研究的热点。而桥键型介孔材料（P...
- 连东张庆合刘菲李红梅
- 关键词：介孔材料
- 文献传递
- 体积排阻色谱法测定介孔材料的孔结构
- 2011年
- 分别合成了球形的苯基桥键和乙烷桥键两种新型杂化介孔材料。选用已知平均相对分子质量且具有窄相对分子质量分布的葡聚糖为探针溶质,采用动态光散射法测定了粒径,与经验公式计算结果接近。通过体积排阻法对两种材料的孔隙率和孔径分布进行测定并与氮气吸附法结果进行比较,实现介孔材料孔结构快速测定。结果表明,体积排阻色谱法测定苯基桥键和乙烷桥键材料的平均孔径分别为1.14和2.08 nm,而氮气吸附法测定值分别为3.15和3.80 nm,可能是材料在水相介质中表面水合作用的结果,该方法能够更加准确反映色谱实际过程中孔径分布,同时该类新型介孔材料作为体积排阻色谱填料也表现出其优势。
- 王志华吴利平连东张庆合李红梅
- 关键词：介孔材料孔结构相对分子质量分布平均相对分子质量
- 液相色谱-串联质谱法检测牛奶中10种β-兴奋剂被引量：6
- 2009年
- 建立了液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中10种β-兴奋剂残留量的方法.样品经沉淀蛋白质,酸性水溶液提取, 提取液经Oasis MCX 固相萃取柱净化,LC/MS/MS方法测定.采用了Thermo Hypersil Gold (150×2.1 mm,5 μm) 色谱柱;5 mmol 乙酸铵水溶液-甲醇流动相,梯度洗脱.方法线性相关系数r均大于0.999.克伦特罗检出限为1.68 μg/kg,其余9种β-兴奋剂的检出限在0.146～0.203 μg/kg之间;克伦特罗定量限为3.37 μg/kg,其余9种β-兴奋剂的定量限在0.290～0.407 μg/kg之间.3个添加水平下,10种β-兴奋剂平均回收率在91% ～127%之间.
- 王娟李秀琴张庆合王志华李红梅
- 关键词：Β-兴奋剂牛奶LC/MS/MS
- 新型苯基桥键色谱固定相的热力学性质被引量：1
- 2010年
- 将制备的球形苯基桥键型杂化介孔色谱固定相与商品化的C18和苯基键合硅胶固定相对比,研究其热力学性质。以稠环芳烃为例,探讨了溶质在固定相和流动相之间的迁移焓变、迁移熵变等热力学参数的变化。结果表明,与两种商品化的固定相不同,实验制备的苯基桥键固定相不存在明显的焓-熵补偿效应,证实新型桥键固定相分离机理是疏水作用、π-π作用、包结作用等协同作用的结果。
- 吴利平连东张庆合李红梅
- 关键词：介孔材料色谱固定相
- 双苯基杂化整体柱的制备及毛细管电色谱性能研究被引量：8
- 2008年
- 以苯基三乙氧基硅烷(PTES)和1,4-双三乙氧基硅基苯(BTEB)为反应单体,分别采用盐酸和十二胺为催化剂,通过两步酸碱催化的溶胶-凝胶法制备了新型双苯基杂化硅胶毛细管电色谱整体柱。分别采用扫描电镜、红外光谱和压汞法对材料的结构特性进行了表征。结果表明,所制备的材料具有特定的网络结构特征,孔径主要分布在3.4μm左右,材料的总孔容为3.5 cm3/g,比表面积为145 m2/g。新型整体柱能够很好地分离烷基取代苯、稠环芳烃、取代苯胺和硝基苯酚异构体。整体柱重复性实验表明,6种苯的同系物保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于0.61%和0.30%(n=8)。不同批次的整体柱的保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于7.2%和5.6%(n=3)。
- 张庆合严丽娟张维冰张玉奎
- 关键词：整体柱毛细管电色谱
- 反相高效液相色谱法测定牛奶中的主要蛋白质被引量：34
- 2009年
- 建立了测定牛奶中的主要蛋白质的反相高效液相色谱法,对前处理方法进行了优化,采用Agilent Zorbax300SB-C8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,三氟乙酸-水-乙腈流动相梯度洗脱,214nm检测,柱温45℃,外标法定量。测定κ-CN,αs2-CN,αs1-CN,β-CN,Whey和Igg的线性关系良好,相关系数均大于0.999,加标回收率在74.8%～132.5%之间。大豆蛋白质不影响分离与检测。采用本方法分析了9种牛奶样品中上述蛋白质的含量与总量,结果表明,本方法测定结果准确可靠。不同样品中4种酪蛋白与乳清蛋白的比例基本接近,但是不同品牌之间存在一定差异。
- 王娟张庆合王志华李红梅
- 关键词：高效液相色谱牛奶蛋白质
