国家科技重大专项(2011ZX09201-201-20)
- 作品数：16 被引量：95H指数：7
- 相关作者：萧伟王振中秦建平吴建雄李家春更多>>
- 相关机构：江苏康缘药业股份有限公司中药制药过程新技术国家重点实验室南京中医药大学更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 基于ICP-MS法的散结镇痛胶囊中18种重金属及微量元素分析被引量：7
- 2015年
- 目的:使用电感耦合等离子质谱仪,建立散结镇痛胶囊中Li、Be、V、Cr、Co、Ni、Cu、Ga、As、Sr、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb和Bi共18种重金属及微量元素的测定方法。方法:散结镇痛胶囊经微波消解后,以Ge、In为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS进行测定。结果:各元素的检出限在0.002 8-0.54μg·L-1之间,回收率在82.8%-107.2%之间,RSD≤5.6%。结论:该方法快速、简便、准确,可以用于散结镇痛胶囊中重金属及微量元素的质量控制。
- 徐海娟秦建平王金玲李家春吴建雄黄文哲王振中萧伟
- 关键词：散结镇痛胶囊ICP-MS微波消解
- HPLC-UV-ELSD同时测定散结镇痛胶囊中5个指标成分含量被引量：5
- 2015年
- 目的：建立HPLC-UV-ELSD同时测定散结镇痛胶囊中皂苷类和黄酮类成分的方法,比较15批散结镇痛胶囊中各成分含量。方法：采用HPLC-UV-ELSD联用法,Waters Symmetry@C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（1-13 min,19%-37%A;13-50 min,37%-36%A）,流速1 m L·min^-1,检测波长278 nm;蒸发光散射检测器（ELSD）漂移管温度45℃,载气流速3.7 L·min^-1,同时测定散结镇痛胶囊中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,龙血素A和龙血素B的含量。结果：建立了同时测定散结镇痛胶囊中3个皂苷类和2个黄酮类成分含量的方法,线性关系良好（0.999 5-0.999 7）,平均回收率为99.1%-104.2%。结论：该方法简便,重复性好,适用于散结镇痛胶囊皂苷类和黄酮类成分的同时测定,亦适用于散结镇痛胶囊的的质量控制。
- 张广仁吴云吴莎萧伟
- 关键词：散结镇痛胶囊三七皂苷R1龙血素A龙血素B
- 基于近红外光谱技术的散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量测定被引量：7
- 2015年
- 目的:利用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量。方法:利用HPLC法测定散结镇痛胶囊龙血素A、B的含量,运用偏最小二乘法(PLS)建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型,对未知样品进行预测。结果:龙血素A、B的定量校正模型相关系数r分别为0.987 9、0.981 5,校正集验证均方差(RMSEC)分别为0.021 3、0.020 7,内部交叉验证均方差(RMSEV)分别为0.025 5、0.023 6,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关性良好。结论:近红外光谱法对散结镇痛胶囊中龙血素A和龙血素B含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据。
- 张广仁吴云靳瑞婷吴莎毕宇安王振中萧伟
- 关键词：近红外龙血素A龙血素B偏最小二乘法散结镇痛胶囊
- 散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱研究被引量：12
- 2012年
- 目的:采用高效液相色谱法测定散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱。方法:采用50%甲醇超声提取黄酮类成分进行分析检测。色谱条件为Waters Symmetry@C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长275 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温30℃。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对10批不同批次的散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱进行相似度计算。结果:指纹图谱中标记了15个共有峰,共有峰面积之和大于总峰面积的95%,利用指纹图谱相似度测试软件,测定10批散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱相似度均在0.99以上。结论:方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量的综合评价。
- 颜月园萧伟吴云王伟姜华张怡朱克近
- 关键词：散结镇痛胶囊黄酮类成分指纹图谱
- 散结镇痛胶囊中酚酸类成分的指纹图谱研究和多指标成分定量测定被引量：9
- 2014年
- 目的建立散结镇痛胶囊中酚酸类成分的UPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价散结镇痛胶囊提供依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Phenomenex Kinetex 2.6μm C18100 A柱,乙腈-水梯度洗脱,体积流量为1.7 mL/min,柱温40℃,检测波长为280、325 nm。结果得到分离度、重现性均较好的散结镇痛胶囊酚酸类成分UPLC指纹图谱,标示出15个共有峰,各批次样品相似度均在0.96以上;通过对照品比对,确定了5个成分,分别为白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B和紫檀茋,并对其进行定量分析。结论同时对散结镇痛胶囊中酚酸类成分进行UPLC指纹图谱和5个指标成分分析,方法快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一。
- 秦建平吴建雄李家春毕宇安王振中萧伟
- 关键词：散结镇痛胶囊龙血素A龙血素BUPLC
- 散结镇痛片对小鼠实验性痛经模型的影响被引量：8
- 2012年
- 目的:观察散结镇痛片对小鼠实验性痛经模型的影响。方法:制备正常小鼠离体子宫和催产素所致小鼠离体子宫收缩模型,以及雌激素与缩宫素联用引起小鼠扭体反应模型,观察散结镇痛片对其影响。结果:散结镇痛片6.4 mg.mL-1以上对小鼠离体子宫自发收缩具有显著抑制作用;1.6 mg.mL-1以上对缩宫素引起的小鼠离体子宫收缩具有抑制作用,并具有量效关系;0.32～1.28 g.kg-1能够显著降低缩宫素引起的小鼠扭体反应次数,具有量效关系。结论:散结镇痛片对小鼠离体和在体痛经模型具有良好的治疗作用,对抗子宫平滑肌收缩而导致的组织缺血可能是其抗痛经作用的机制之一。
- 曹亮潘媛邓奕萧伟丁岗
- 关键词：痛经模型
- 不同粒径三七粉物理性质及体外溶出度的比较研究被引量：10
- 2013年
- 目的:对不同粒径三七粉的一般物理性质及体外溶出度进行比较研究。方法:对不同粒径的三七粉进行外观性状、流动性、松密度、浸出物、水分、吸湿性以及体外溶出度等方面进行比较研究。结果:超微粉碎后,三七粉的一般物理性质发生一定改变,随着粒径的减小,三七粉体逐渐出现团聚现象,颜色变浅,粉末细腻,颗粒感消失;流动性变差;松密度提高;浸出物含量(冷浸法、热浸法)增加;含水量增加;吸湿性变强。但其体外溶出度与80目细粉相比并无显著性差异。结论:与80目细粉比较,三七超微粉的一般物理性质虽然发生了一定变化,但体外溶出度并无显著性差异。因此三七在散结镇痛胶囊制剂粉碎工艺中,三七仍采用80目细粉并不适宜超微粉碎。
- 鹿丽丽萧伟徐连明徐忠坤殷洪梅
- 关键词：不同粒径物理性质体外溶出度
- 基于UPLC结合化学计量学方法的龙血竭指纹图谱研究被引量：8
- 2015年
- 建立不同厂家龙血竭UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法。采用Phenomenex Kinetex 2.6μC18100A色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1.7 m L·min-1,柱温40℃,检测波长为280 nm。利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用该方法测定了18批龙血竭,提取15个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用LC-QTOF MS方法指认了13个共有峰;其中15批样品相似度大于0.9;18批样品可大致分为4类。该法重复性好,简便可靠,可以为不同厂家龙血竭的质量控制和评价提供依据。
- 秦建平李家春吴建雄吴素素黄文哲王振中萧伟
- 关键词：龙血竭UPLC指纹图谱化学计量学
- DART/Q-TOF-MS快速鉴定龙血竭中5个酚酸类成分被引量：11
- 2014年
- 目的：建立一种可以快速鉴定龙血竭中5个酚酸类成分的方法。方法：采用实时直接分析（DART）离子源结合四极杆串联飞行时间质谱（Q-TOF-MS）,氦气流速为3.1 L·min-1,气体温度为250℃,样品传输速度为0.2 mm·s-1。Agilent6538 Q-TOF毛细管电压为1 kV,RF电压为250 V,一级质谱扫描质荷比范围m/z 50～800,二级质谱扫描质荷比范围m/z30～500,碰撞能量为25 V。结果：通过对照品与样品的一级、二级质谱图对比快速鉴定了样品中5个化学成分,分别为龙血素A、龙血素B、7,4’-二羟基黄酮、白藜芦醇和紫檀茋。结论：本法经过方法学验证,可用于快速分析鉴定龙血竭中的酚酸类成分。
- 秦建平吴建雄李艳静王雪李家春萧伟
- 关键词：龙血竭龙血素A龙血素B
- HPLC测定散结镇痛胶囊中龙血素A,B含量被引量：4
- 2013年
- 目的:建立散结镇痛胶囊中龙血素A、龙血素B的含量测定方法。方法:75%甲醇超声提取龙血素A、龙血素B,以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,以乙腈-1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL.min-1,进样量10μL,检测波长278 nm,柱温30℃。结果:龙血素A在526.20～4.11 ng线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.84%(RSD 0.77%,n=6);龙血素B在506.09～3.95 ng线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.54%(RSD 1.46%,n=6);并具有较好的重复性和稳定性。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于散结镇痛胶囊中龙血素A、龙血素B的含量测定。
- 鹿丽丽萧伟徐连明徐忠坤殷洪梅
- 关键词：散结镇痛胶囊龙血素A龙血素B高效液相色谱法
