石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司 作品数:114 被引量:447 H指数:10 相关作者: 朱丽霞 赵丽娜 更多>> 相关机构: 河北医科大学第一医院 河北医科大学 石家庄市第五医院 更多>> 发文基金: 国家科技重大专项 “重大新药创制”科技重大专项 国家重点基础研究发展计划 更多>> 相关领域: 医药卫生 化学工程 理学 经济管理 更多>>
HPLC法同时测定帕罗醇中的4种光学异构体含量 2014年 目的:建立同时测定帕罗醇中4种光学异构体含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CHIRALPAKIC-3,以硅胶表面共价键合有纤维素.三(3,5-二氯苯基氨基)甲酸酯为填料;流动相为正己烷.异丙醇.二乙胺(65:35:0.1),流速为1.0ml/min;检测波长为267nm;柱温为25℃。结果:4种光学异构体间分离度均大于2.0,检测质量浓度线性范围均为5-120μg/ml(r=0.9999),方法回收率≥99.42%,RSD〈1.20%(n=3),检测限为10ng。结论:建立的方法准确、快速,实现了对帕罗醇光学异构体杂质的有效控制。 郭文敏 郑利刚 邢浩 白晓雪关键词:光学异构体 高效液相色谱法 酵母源葡萄糖耐量因子GTF的纯化及其铬价态分析 被引量:2 2018年 酵母源葡萄糖耐量因子(glucose tolerance factor,GTF)可有效调节糖代谢、提高胰岛素与受体的亲和力、改善脂肪代谢。但GTF中的铬的价态不清严重限制了它在辅助降糖保健食品的中应用。实验优化了氨水联合有机溶剂提取GTF的方法。通过两级分子筛联用对GTF进行纯化,得到纯度较高的GTF。采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)联用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)技术对GTF中铬价态进行分析鉴定。结果表明,富铬酵母粉经0.1 mol/L氨水振荡提取4 h后,上清液再经30%乙醇静置20 min,离心收集上清液。该粗提液中铬含量为133μg,铬蛋白比为5.015;相比与氨水提取法(铬蛋白比0.804),氨水联合有机溶剂法的铬蛋白比提高了6倍,提取效率提高极大。GTF粗提液再经两级葡聚糖凝胶层析柱分离纯化,得到了一个与铬峰重合的蛋白峰。利用HPLC-ICP-MS对其进行铬价态分析,图谱显示GTF样品中铬出峰的时间为31~90 s,出峰时间与Cr(Ⅲ)的出峰时间一致,有且只有一个铬峰,GTF中的铬是以Cr(Ⅲ)形态存在,无Cr(Ⅵ)存在。该结果为GTF保健食品或安全膳食铬补充剂的开发提供了理论依据。 许乐 李函彤 逄晓阳 张书文 芦晶 吕加平 刘鹭关键词:乙醇提取 电感耦合等离子体质谱 价态分析 黄芩素的研发进展及其临床药理学 被引量:33 2020年 由新型冠状病毒(SARS-Cov-2)所致的新型冠状病毒肺炎(COVID-19)疫情严峻,目前尚缺乏特效抗病毒药物。中医药在新冠肺炎治疗中起到举足轻重的作用,黄芩是国家卫生健康委员会新型冠状病毒肺炎诊疗方案推荐的清肺排毒汤以及武汉协和2号方和3号方的重要组成部分。黄芩素是黄芩的主要药效物质基础,具有抗病毒、抗菌、抗过敏、免疫调节等多种药理作用,具有广阔的开发前景。本文就黄芩素的临床前和临床研究、潜在的药物相互作用等方面的进展进行了系统综述,为黄芩素的进一步开发和临床应用奠定基础。 单慧 杜胤骁 白鹤群 陈军霞 赫晓林 王倩 胡子鉴 吕承 陈小平关键词:黄芩素 抗病毒 免疫调节 临床药理 注射用紫杉醇(清蛋白结合型)抗肿瘤作用 被引量:3 2015年 目的比较自研注射用紫杉醇(清蛋白结合型,PAB)与原研注射用紫杉醇(清蛋白结合型,Abraxane)的体内抗肿瘤作用。方法建立小鼠H22、Lewis和RM-1肿瘤模型,荷瘤小鼠分别静脉注射13.4,20.0,30.0,45.0 mg·kg-1剂量的PAB和20.0和(或)30.0 mg·kg-1剂量的Abraxane,比较给药后PAB组与Abraxane组的抗肿瘤作用。结果 PAB13.4,20.0,30.0,45.0 mg·kg-1剂量组均能显著抑制H22肿瘤生长,PAB 20.0 mg·kg-1剂量组与等剂量的Abraxane组比较对H22肿瘤地抑制作用差异无统计学意义。PAB 20.0,30.0,45.0 mg·kg-1剂量组可剂量依赖性地抑制Lewis和RM-1肿瘤生长,PAB和Abraxane对C57雌性荷瘤小鼠的最大无毒剂量均为20.0 mg·kg-1。PAB各剂量组与等剂量的Abraxane组比较,对RM-1和Lewis肿瘤生长的抑制作用和对荷瘤小鼠的毒性均差异无统计学意义。结论相同给药剂量下,PAB的体内抗肿瘤作用和毒性与原研品Abraxane相同。 王彩霞 高玉清 李艳玲 毕宇鑫 魏娜 赵倩 李春雷关键词:紫杉醇 清蛋白 抗肿瘤 GC-MS法同时测定盐酸决奈达隆中的3种甲磺酸酯 被引量:14 2014年 目的:建立同时测定盐酸决奈达隆中甲磺酸甲酯,甲磺酸乙酯,甲磺酸异丙酯含量的方法.方法:采用柱前衍生技术,利用GC-MS法,测定盐酸决奈达隆中三种甲磺酸酯的含量.结果:甲磺酸甲酯的检测限为0.003 75 ng·ml-1,线性范围为2.0 ~ 625.0ng·ml-1,r =0.999 4,甲磺酸乙酯的检测限为0.0375 ng·ml-1,线性范围为2.0 ~625.0 ng·ml-1,r=0.999 8,甲磺酸异丙酯的检测限为0.375 ng·ml-1,线性范围为2.0 ~625.0 ng·ml-1,r=0.999 8.回收率分别为99.89%,98.98%,100.36%,RSD分别为3.67%,2.82%,3.47%(n=9).结论:该方法简便,准确,快速,适用于盐酸决奈达隆质量控制和检测. 刘立云 张倩如 孙连福 王曼曼 郭文敏HPLC法测定法匹拉韦片的含量 被引量:2 2015年 目的:建立考察自制法匹拉韦片的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为资生堂CAPCELL PAKMG ⅡC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·L^-1磷酸二氢铵溶液(用三氟乙酸调节pHg3.2):甲醇-乙腈(50:50)=80:20;流速为1.0ml·min^-1;检测波长为225nm;柱温为30%;进样量为10μl。结果:线性范围为0.0403—0.1208mg·ml^-1(r=1.0000),平均回收率为100.2%,RSD=0.39%(n=9),辅料无干扰。结论:该方法快速准确,重复性好,可用于法匹拉韦片的含量测定。 刘翠艳 张园园 卜利超 刘永进 刘磊关键词:高效液相色谱法 梯度洗脱RP-HPLC法测定琥珀酸去甲文拉法辛中有关物质 被引量:1 2016年 目的:建立RP-HPLC法测定琥珀酸去甲文拉法辛中有关物质;主要包括:4-(2-二甲氨基乙基)苯酚(杂质A),1-[2-氨基-1-(4-苯酚)乙基]环己醇(杂质B),4-[1-(1-环己醇)-2-(甲氨基)乙基]苯酚(杂质C),2-(1-环己醇)-2-(4-苯酚)-N,N-二甲基-N-氧化乙胺(杂质D),4-[2-二甲氨基-1-(1-环己醇)乙基]-2-({5-[2-二甲氨基-1-(1-环己醇)乙基]-2-羟基苯基}甲基)苯酚(杂质E),2-(1-环己烯)-2-(4-苯酚)-N,N-二甲基乙胺(杂质F),1-[2-二甲氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇(杂质G),2-环己基-2-(4-苯酚)-N,N-二甲基乙胺(杂质H)。方法:采用色谱柱Waters Symmetry C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 m),以0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢铵缓冲液(p H 4.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长225 nm。结果:琥珀酸去甲文拉法辛及其8个已知杂质质量浓度在各自线性范围内与峰面积的线性关系良好(r2≥0.999 0);琥珀酸去甲文拉法辛、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G和杂质H的检测限(S/N=3)分别为0.60、0.39、0.61、0.58、0.59、0.40、0.61、0.60和0.61 ng;各有关物质测定结果,杂质C为0.04%~0.05%,杂质E均为0.06%,杂质A、B、D、F、G和H均未检出,总杂质为0.10%~0.11%。结论:本方法可用于琥珀酸去甲文拉法辛的有关物质测定。 何丽娟 孙连福 宋倩男 张素娟 刘洋 梁敏关键词:反相高效液相色谱 注射用两性霉素B脂质体临床药理学研究 被引量:7 2021年 1953年发现的两性霉素B为多烯类抗真菌抗生素,是临床上治疗侵袭性真菌感染的“金标准”药物[1-2]。两性霉素B具有广泛的抗真菌谱,对念珠菌属、曲霉属都具有杀菌作用,抗真菌活性强,而且几乎没有耐药性[3]。两性霉素B去氧胆酸盐(amphotericin B deoxycholate,AmB-DOC)是首个用于临床的两性霉素B普通制剂,临床应用已超过50年,也是应用最久的抗真菌药,但是其会产生不可逆的肾损伤、输液反应等严重的不良反应[2]。 王曼曼 张雪媛 祁欢欢 尹佩华 肇丽梅 李春雷关键词:侵袭性真菌感染 药动学 有效性 安全性 GC-MS法同时测定阿糖胞苷中氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷的残留量 2024年 建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定阿糖胞苷原料中潜在基因毒性杂质氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷。采用的色谱柱为TRACETM TR-V1毛细管柱(60 m×0.25 mm,1.4μm),采用程序升温方式,在选择性离子检测(SIM)模式下,氯甲烷m/z为50,氯乙烷m/z为64,2-氯丙烷m/z为78,采用外标法进行定量。载气为氦气,顶空瓶平衡温度60℃,平衡时间30min,进样口温度100℃,分流进样,分流比4∶1。结果表明,氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷分别在125~1000、125~1000和128~1025 ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.999),检测限分别为37.5、37.5和38.4 ng/mL,定量限分别为125、125和128 ng/mL,回收率均在90.8%~104.8%范围内。建立的GC-MS测定方法专属、准确、灵敏,可用于阿糖胞苷原料药中氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷残留量的同时测定。 张欣娜 邢倩斌 栗伟娜 牛亚蒙 梁敏关键词:气相色谱-质谱联用 阿糖胞苷 氯甲烷 氯乙烷 盐酸达卡他韦中5种光学异构体的HPLC法测定 2016年 建立了高效液相色谱法同时测定盐酸达卡他韦及其5个光学异构体。采用Chiralpak IC色谱柱,以甲基叔丁醚(含0.1%二乙胺)∶甲醇(88∶12)为流动相,检测波长305 nm。盐酸达卡他韦及其5个光学异构体均分离完全,在0.1-4μg/ml范围内线性关系良好。方法回收率〉99.0%,RSD〈1.5%。 郭凤 孙晓伟 郭文敏 王燕娇 张文星关键词:光学异构体 高效液相色谱 拆分