于静 作品数:4 被引量:27 H指数:4 供职机构: 上海中医药大学中药学院 更多>> 发文基金: 国家高技术研究发展计划 更多>> 相关领域: 医药卫生 更多>>
海螵蛸质量标准研究 被引量:9 2015年 目的建立海螵蛸质量标准。方法对浙江、山东、江苏、福建、广东、广西、云南、海南和辽宁省产的30批海螵蛸进行了显微鉴别并对其碳酸钙含有量、5种重金属[铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)和汞(Hg)]和水分、总灰分及酸不溶性灰分进行了测定。结果碳酸钙在0.050 1-0.1601g范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为100.9%,RSD 0.24%(n=9);精密度试验RSD 0.10%(n=5);重复性试验RSD0.13%(n=5);稳定性试验RSD 0.26%(n=5)。不同产地海螵蛸的碳酸钙含有量范围为83.20%-95.42%,平均值为90.09%;水分测定结果为0.92%-2.71%,平均值为1.79%;总灰分结果为83.50%-95.87%,平均值为90.66%;酸不溶性灰分结果为0.01%-0.34%,平均值为0.17%。2个样本含铜量超过限度、9个样本的含镉量超过限度。结论规定碳酸钙含有量不得少于86.0%,可使93%的样本被覆盖在合格范围内;海螵蛸水分不得高于2.5%,可使96%的样本被覆盖在合格范围内。 于静 顾青青 缪潇瑶 安叡 尤丽莎 王新宏关键词:海螵蛸 碳酸钙 水分 不同产地海螵蛸中核苷类成分测定 被引量:7 2015年 目的比较研究不同产地海螵蛸的指纹图谱,并测定其中核苷类成分的含有量。方法海螵蛸Na Cl水溶液采用高效液相色谱法,色谱柱为资生堂PAK-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液,等度洗脱,检测波长254 nm,柱温25℃。用相似度评价系统软件计算得到各批药材的相似度。结果海螵蛸中的尿嘧啶、次黄嘌呤和黄嘌呤分离度良好,线性范围分别为1.25~12.50μg/m L、1.28~12.80μg/m L和5.05~50.50μg/m L。25批样品(来自浙江、辽宁、云南、山东、广西、福建)相似度均大于0.9;广东的样品相似度在0.97~0.78,差异较大;海南的样品相似度均为0.88左右。结论本研究建立的HPLC指纹图谱方法可有效地区分海螵蛸及其他贝壳类海洋药材。 顾青青 安叡 张艺竹 于静 刘自华 王新宏关键词:海螵蛸 尿嘧啶 次黄嘌呤 黄嘌呤 3种沙蚕中脂肪酸分析及5种不饱和脂肪酸测定 被引量:4 2016年 目的建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法分析疣吻沙蚕Tylorrhynchus heterochaetus、双齿围沙蚕Perinereis aibuhitensis和日本刺沙蚕Neanthes japonica中脂肪酸,并采用GC法测定EPA(二十碳五烯酸)、DHA(二十二碳六烯酸)、AA(花生四烯酸)、LNA(亚麻酸)、LA(亚油酸)含有量。方法石油醚提取沙蚕中脂肪酸后,氢氧化钾-甲醇溶液将其甲酯化。GC-MS/MS法分析14批样品中主要的脂肪酸成分,NIST库匹配,并计算相对含有量。GC法测定5种不饱和脂肪酸的含有量,通过SPSS16.0软件进行聚类分析。结果沙蚕中含有18种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸含有量较高。5种不饱和脂肪酸线性关系均良好(r〉0.999 7),加样回收率(n=6)为94.1%~99.94%。聚类分析将样品分成两类,可鉴别疣吻沙蚕,但不能区分双齿围沙蚕和日本刺沙蚕。结论该方法稳定可靠,可用于沙蚕的质量评价。 孙辉 于静 梁琨 安叡 尤丽莎 王新宏关键词:沙蚕 脂肪酸 GC-MS/MS GC 不同品种沙蚕中氨基酸含量的HPLC测定及多元统计分析 被引量:7 2016年 目的:测定不同品种沙蚕中15种氨基酸含量并进行多元统计分析。方法:采用酸水解法制备水解氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1 mol·L^(-1)醋酸钠溶液(p H 6.5)-乙腈(93∶7)为流动相A,乙腈-水(8∶2)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温40℃,检测波长254 nm,进样量2μL。采用主成分分析法对不同品种沙蚕中15种氨基酸相对含量进行分析。结果:15种氨基酸在一定浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数r值均大于0.999 6,加样回收率(n=6)为96.1%~101.5%,氨基酸衍生溶液在12 h内稳定;氨基酸相对含量的主成分分析可以达到降维的目的,各品种沙蚕样品得到较好的区分。结论:所建立的条件方法可靠,精密度和重复性良好,可用于沙蚕中水解氨基酸含量的测定,主成分分析可用于揭示沙蚕的特征氨基酸,为沙蚕品质特征评价提供依据。 缪潇瑶 于静 安叡 尤丽莎 梁琨 王新宏关键词:沙蚕 氨基酸 异硫氰酸苯酯 柱前衍生