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曹小吉: 作品数：22 被引量：71H指数：5; 供职机构：浙江工业大学更多>>; 发文基金：浙江省公益性技术应用研究计划项目国家自然科学基金浙江省环保科技计划项目更多>>; 相关领域：理学环境科学与工程医药卫生化学工程更多>>

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高分辨高能量碰撞解离质谱法研究3-苯硫基吲哚衍生物裂解反应机理被引量：1: 2017年; 采用高分辨电喷雾电离-高能量碰撞解离质谱(ESI-HCD-MS/MS)技术,结合H/D交换试验和密度泛函理论计算,对3-苯硫基吲哚衍生物质子化离子的质谱裂解反应机理进行了研究。结果表明:3-苯硫基吲哚衍生物的质子化离子在高能量碰撞解离模式下,通过苯基亲核取代重排到吲哚环的C^3位上,C-S键均裂丢失巯基自由基,产生了3-(取代苯基)-吲哚自由基阳离子;通过1,2-氢负离子迁移和C^3-S键均裂丢失苯硫自由基,则产生了吲哚自由基阳离子;通过1,4-质子迁移和C^5-S键的电荷诱导异裂,产生了3-硫代吲哚阳离子。; 莫雅雯蔡雪曹小吉莫卫民

酰胺-亚胺醇互变诱导的分子内1,3-羟基迁移裂解反应研究被引量：2: 2017年; 采用高分辨的电喷雾电离-高能碰撞解离质谱技术,结合同位素标记试验和密度泛函理论计算,对N-吡啶基苯甲酰胺类化合物的质子化离子裂解生成取代2-羟基吡啶阳离子的反应机理进行了研究。结果表明:在高能碰撞解离下,该类化合物的质子化离子首先酰胺基异构化为亚胺醇基,接着亚胺醇羟基经过分子内的1,3-OH^-迁移重排到吡啶环的C^2位上,最后正电荷诱导C^2-N^3键异裂,中性丢失一分子取代苯腈产生取代2-羟基吡啶阳离子。; 许杨洁曹小吉

一种检测JWH-122体内生物标记物及其应用: 本发明公开一种检测JWH‑122体内生物标记物及其应用。本发明克服合成大麻素JWH‑122在体内代谢速度快，在生物检材中的母体药物含量一般较低，提供一种利用体内代谢标记物C<Sub>25</Sub>H<Sub>25</S...; 曹小吉何丹丹柯星; 文献传递

离子液体自聚集磁性多壁碳纳米管固相萃取环境水样中的磺胺类药物被引量：5: 2015年; 将1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸([C6MIM][PF6])离子液体自聚集于磁性多壁碳纳米管(Fe3O4@MWCNTs)表面,并将其作为磁性固相吸附剂,建立了同时测定环境水样中磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶和磺胺二甲异噁唑4种磺胺类药物的涡旋辅助磁性固相萃取-高效液相色谱法。优化条件为:将20.0 mg[C6MIM][PF6]包覆的Fe3O4@MWCNTs分散于200 m L水样中,涡旋萃取15 min,磁性分离获取磁性吸附剂,3.5 m L 1.0%乙酸铵-甲醇溶液洗脱,洗脱液氮吹至干,300μL甲醇溶解后待下一步高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC-PDA)分析。4种磺胺类药物在0.375~75.0μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.9985~0.9996,检出限(S/N=3)为0.079~0.099μg/L,3个加标浓度水平的回收率为80.60%~99.99%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.3%~6.9%和1.2%~2.9%(n=3)。结果表明,本方法简单方便,易于操作,适用于环境水样中痕量磺胺类药物的检测。; 曹小吉蔡若男沈凌晓董云渊陈林吉马永萍叶学敏刘劲松莫卫民; 关键词：离子液体环境水样磺胺类药物

新型快速色谱柱分离头孢类抗生素的比较被引量：1: 2010年; 对多孔壳层Halo-C_(18)色谱柱、Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱、Zorbax SB-C_(18)色谱柱、ACQUIT UPLC BEH-C_(18)色谱柱以及多孔壳层Halo-C_(18)与Zorbax SB-C_(18)的串联色谱柱分离分析头孢菌素类药物进行了比较研究。结果表明:多孔壳层Halo-C_(18)色谱柱的分离效果明显优于Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱和Zorbax SB-C_(18)色谱柱。串联柱的柱效、分离度几乎达到ACQUITUPLC BEH-C_(18)色谱柱的水平,而其柱压却只有ACQUIT UPLC BEH-C_(18)色谱柱的一半。多孔壳层Halo-C_(18)与Zorbax SB-C_(18)串联色谱柱在一定程度上可以取代超高压色谱柱在常规液相色谱仪上实现高通量快速分离。; 曹小吉黄琳娜叶学敏莫卫民; 关键词：头孢菌素柱效分离度

N-N'-二-邻羧基苯基草酰胺荧光特性研究及应用: 2003年; 本文首次研究了酸度、温度对对称草酰胺:N-N’-二-邻羧基苯基草酰胺(OBBE)荧光特性的影响。测定了该试剂的荧光量子产率。发现在pH=8.0～9.5的H_3BO_3—NaOH缓冲介质中,硝酸根离子能使OBBE荧光强度定量猝灭。据此建立了同步荧光猝灭法测定硝酸根离子的新体系。OBBE的激发波长为210nm,发射波长为395nm。荧光猝灭值与NO_3^-在0.0028～0.16mg·L^(-1)呈线性关系,方法的检出限为0.0028mg·L^(-1)。实验了多种干扰离子的影响,用于水中硝酸根离子的测定,结果满意。; 宋桂兰刘玉亭郑更修张怀忠曹小吉; 关键词：荧光特性硝酸根

N-邻羧基苯基-N-(2-氨己基)草酰胺荧光特性的研究及应用: 2003年; 研究了酸度、温度对不对称草酰胺:N 邻羧基苯基 N (2 氨己基)草酰胺(OBZE)荧光特性的影响。测定了该试剂的荧光量子产率。在pH8.0～9.5的H3BO3 NaOH缓冲介质中,NO-3能使OBZE荧光强度定量猝灭,据此建立了荧光猝灭法测定NO-3的新体系。OBZE的激发波长为210nm,发射波长为395nm。-在0.004～0.68mg L呈范围内线性关系,方法的检出限为荧光猝灭值与NO30.004mg L。实验了多种干扰离子的影响,已用于水中硝酸根离子的测定。; 宋桂兰刘玉亭张怀忠曹小吉; 关键词：荧光特性荧光猝灭法

高效液相色谱-三重四极杆/复合离子阱质谱测定大鼠血浆中11种合成大麻素被引量：4: 2022年; 建立并验证了一种用于定量检测大鼠血浆中11种合成大麻素(SCs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。选择Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈为蛋白沉淀剂(血浆∶乙腈=1∶9,V/V),实现了11种目标物质的色谱分离和检测。方法学验证数据表明,本方法在0.05~10 ng/mL范围内具有良好线性(R^(2)>0.991),基质效应为69.5%~119.0%,回收率为43.8%~131.5%,相对标准偏差为4.0%~28.3%,定量限为0.05~1 ng/mL。本方法适用于血浆中SCs的定性定量检测。; 柯星范一雷张蓝戈万旭志曹小吉徐雨; 关键词：基质效应 HPLC-MS/MS 大鼠血浆

大气压化学电离质谱分析苯二苯硫醚异构体: 2017年; 芳香性苯基硫醚是用于合成具有生物活性的含硫杂环物质的重要前体化合物。本工作采用大气压化学电离(APCI)/离子阱二级质谱技术结合量子化学密度泛函理论计算,对邻、间、对苯二苯硫醚三类位置异构体的质谱裂解反应机理进行研究。苯二苯硫醚三类位置异构体经过碰撞诱导解离(CID),发生HS自由基和苯硫自由基的中性丢失;并且仅在邻苯二苯硫醚类化合物中可观察到连续中性丢失2个HS自由基产生的碎片离子,而在间、对苯二苯硫醚类化合物中则观察到S2的特征丢失;取代苯硫酚的中性丢失只能在邻、间苯二苯硫醚类化合物中检测到,此外,间苯二苯硫醚类化合物还有取代苯的特征性丢失。综上,三类苯二苯硫醚位置异构体在APCI-MS/MS条件下的质谱裂解行为有显著差异,根据HS自由基、S2、取代苯硫酚和取代苯的特征丢失,可实现这些异构体的区分鉴定。; 王陈璐莫雅雯曹小吉莫卫民; 关键词：裂解机理位置异构体

超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中8-羟基脱氧鸟苷的含量——对吸烟与结直肠癌相关性的探讨被引量：9: 2018年; 取经预处理的人尿(0.5 mL),加入同位素内标,经固相萃取柱纯化和真空离心干燥后用水0.2 mL溶解残渣。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定DNA氧化损伤标志物8-羟基脱氧鸟苷(8-OHd G)的含量。按此法测定了65例正常人(吸烟及非吸烟者分别为21,44例)和61例直肠癌患者(吸收及非吸烟者分别为17,44例)尿液中8-OHd G的浓度水平。结果表明:吸烟正常人和吸烟结直肠癌患者的尿液8-OHd G浓度水平分别显著高于非吸烟正常人和非吸烟结直肠癌患者的;非吸烟结直肠癌患者和吸烟结直肠癌患者尿液8-OHd G浓度水平分别显著高于非吸烟正常人和吸烟正常人的。这表明吸烟作为一个风险因子,可能会促进DNA氧化损伤,进而诱导结直肠癌的发生。; 谢聪丁培丽郭成郑树曹小吉莫卫民; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法吸烟 8-羟基脱氧鸟苷人尿

曹小吉

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