范筱京 作品数:65 被引量:345 H指数:11 供职机构: 北京市理化分析测试中心 更多>> 发文基金: 北京市科技计划项目 北京市科学技术研究院萌芽计划 北京市优秀人才培养资助 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 环境科学与工程 医药卫生 更多>>
超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中三种头孢菌素类抗生素的研究 被引量:4 2017年 本试验建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中3种头孢菌素类抗生素含量的方法,同时对三种物质断裂机理进行考察。样品用0.5mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法进行测定,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。3种头孢菌素类抗生素的检出限(S/N=3)范围为0.1~0.5μg/kg,定量限(S/N=10)范围为0.25~1μg/kg,样品加标回收率范围为90%~117%。 王建凤 石佳丽 刘艳 杜振霞 贾丽 冯月超 范筱京 张经华关键词:超高效液相色谱串联质谱 头孢菌素类抗生素 牛奶 HPLC法测定牛奶中青霉噻唑酸 <正>1.前言:青霉噻唑酸是青霉素G的β-内酰胺环开环产生的物质[1]。青霉素类抗生素本身在牛奶中也很不稳定,加热、pH值变化、发酵作用或者加入β-内酰胺酶都会使之分解,分解产物的主要成分是青霉噻唑酸[2],这种物质对人... 范筱京 冯月超 贾丽关键词:牛奶 高效液相色谱法 文献传递 过滤型固相萃取-超高效液相色谱/质谱法快速测定牛奶中喹诺酮及磺胺类药物 被引量:20 2018年 建立了同时测定牛奶中喹诺酮和磺胺类药物的过滤型固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样本经酸化乙腈提取,分别通过过滤型固相萃取柱中性氧化铝和Prime HLB净化,BEH C_(18)色谱柱分离,0.2%的甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,电喷雾电离源电离,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,33种药物在12 min内能够有效分离;线性范围1~100 ng/m L,相关系数(R^2)均大于等于0.994;在3个添加水平下,除磺胺喹恶啉外,其余物质的回收率为50.4%~116.4%,RSD小于16%;检出限0.01~0.5μg/kg;定量限0.05~2.0μg/kg。 王建凤 杜振霞 王颖 曹沅 马立利 冯月超 贾丽 范筱京关键词:喹诺酮 磺胺 牛奶 SPE-UPLC-MS/MS法测定改善睡眠口服液中3种非法添加药物 失眠严重影响患者的生活质量,服用催眠类药物,会产生许多副作用,且对认知功能有一定损害[1].因此,人们往往会首先选择改善睡眠类保健品.但是,由于利益驱使,有些不良商家向保健品中非法添加安眠类药物,致使患者在不知情的情况下... 王颖 贾丽 范筱京 冯月超 蔡义珊关键词:固相萃取 UPLC-MS/MS 口服液 液相色谱柱切换测试装置及液相色谱仪 本实用新型涉及一种液相色谱柱切换测试装置及液相色谱仪,该装置包括色谱柱单元以及与所述色谱柱单元一端相连的第一多通道切换阀,以及与所述色谱柱单元另一端相连的第二多通道切换阀;所述色谱柱单元,包括多个依次排布的色谱柱;所述第... 汪雨 范筱京 张经华 贾丽 任敏 刘聪文献传递 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食及肉制品中的24种工业染料 被引量:13 2013年 建立了测定粮食及肉制品中24种禁用工业染料的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经甲醇、乙腈提取后,过WAX固相萃取柱净化。采用ACQUITY UPLC BEH C18分析柱分离,以10mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(7:3,v/v)为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定。24种染料的相关系数R^2均大于0.99,回收率在61%~116%之间,方法的精密度(RSD,n=6)小于13%,定量限在0.1~4.0μg/kg。该方法灵敏度高,操作简单、高效.适合于粮食及肉制品中24种禁用工业染料的同时定量及确证分析. 冯月超 贾丽 何亚荟 王建凤 刘艳 范筱京关键词:超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 工业染料 肉制品 液相色谱-质谱联用法测定牛奶中14种青霉素及相应青霉噻唑酸残留量 被引量:7 2012年 利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中的7种青霉素类抗生素以及7种相应的青霉噻唑酸。样品经乙腈沉淀蛋白,上清液N2吹干后,用水溶解,加入正己烷萃取除去脂肪;提取液经ACQUITY UPLCBEH C18柱分离,乙腈-乙酸铵+甲酸水溶液洗脱。14种物质峰分离良好,定量限范围在5~20μg/kg。在10~50ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于等于0.999,牛奶中的加标回收率在90%~98%。 冯月超 范筱京 贾丽 马立利 张经华关键词:青霉素类抗生素 牛奶 超高效液相色谱-串联质谱 多壁碳纳米管-聚醚砜复合滤膜、其制备方法及应用 本发明涉及一种多壁碳纳米管-聚醚砜复合滤膜及其制备方法,其是将多壁碳纳米管分散在乙酸丁酯中形成分散体系,然后以聚醚砜为膜基材,加入制孔剂和N,N-二甲基甲酰胺,形成制膜液,在制膜液中加入上述分散体系,搅拌后,在玻璃板上刮... 范筱京 何亚荟 贾丽 杨志超 储晓刚 郭浩南 潘灿平文献传递 超高效液相色谱串联质谱测定中水中喹诺酮类抗生素 被引量:4 2018年 建立了检测中水中14种喹诺酮类抗生素残留的超高效液相色谱串联质谱(UPLCMS/MS)方法。水样通过HLB固相萃取小柱富集后,经C18色谱柱分离,运用乙腈-0.2%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液进行梯度洗脱,质谱仪检测。采用电喷雾正模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在1~100 ng/m L的线性范围内,各物质的线性关系良好,线性相关系数均≥0.991,方法的检出限为0.2~1.0 ng/L,定量限为0.5~2.0 ng/L,回收率稳定,RSD≤16%。该方法方便、准确,适用于中水中抗生素的痕量分析。 王建凤 王嘉琦 刘喆 王颖 冯月超 杜振霞 贾丽 范筱京关键词:喹诺酮类 超高效液相色谱-质谱联用法检测鱼肉中23种性激素残留量 被引量:10 2018年 目的采用QuEChERS快速前处理技术,建立鱼肉中23种性激素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。方法鱼肉样品经乙腈提取后,采用QuEChERS快速方法提取、净化,浓缩后的目标物均采用BEH C_(18)分离柱、多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)、外标法定量。雄激素和孕激素采用流动相0.1%甲酸水-甲醇分离,电喷雾正离子(electronic spray ion,ESI^+)扫描;雌激素采用乙腈-水为流动相,电喷雾负离子(ESI^-)扫描。结果 23种性激素标准曲线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99。方法的回收率范围60.93%~102.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)小于16.67%,检出限(limit of detection,LOD,S/N=3)为0.0015~0.47μg/kg。结论该方法简单、高效、可靠性强、灵敏度高,可用于鱼肉中的23种性激素的残留量检测。 冯月超 贾丽 王建凤 范筱京 邵鹏 曹沅关键词:QUECHERS 液相色谱-串联质谱法 雄激素 孕激素 雌激素