马金波
- 作品数：22 被引量：88H指数：5
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- 固相萃取-UPLC-MS/MS法测定地表水中的双酚A和双酚S被引量：3
- 2019年
- 为准确了解地表水中BPA和BPS的含量水平,为国家标准分析方法建立技术储备,建立了固相萃取-UPLC-MS/MS法测定地表水中BPA和BPS的方法.样品通过使用同位素稀释技术,经HLB小柱富集净化,以甲醇-水为流动相,经Waters BEH C18色谱柱分离,用UPLC-MS/MS法在负离子模式下进行MRM监测,用本方法测定时BPA在1~100μg/L,BPS在0.2~20μg/L范围内线性良好,相关系数在0.999以上.BPA的回收率在97.6%~102%,相对标准偏差在0.6%~4.5%,BPS的回收率在95.1%~103%,相对标准偏差在1.2%~3.3%.地表水实际样品的最低检出浓度,BPA为2.5 ng/L,BPS为0.5 ng/L.该方法分析时间短、稳定、简便、准确,具有较宽的线性范围,较高的灵敏度,远低于生活饮用水卫生标准规定的限值,适用于地表水中 BPA 和 BPS的检测.
- 马金波
- 关键词：双酚A双酚S固相萃取UPLC-MS/MS地表水
- MSPD-GC-MS同时测定水中多组分氯丙醇
- [目的]建立一种快速测定水中多组分氯丙醇的GC-MS测定方法。[方法]样品经过基质固相分散萃取(MSPD)提取与净化后，在样品中加入两种稳定性氘代同位素内标，全扫描定性，选择离子监测(SIM)定量。[结果]各组分氯丙醇进...
- 马金波张琦
- 关键词：氯丙醇
- 文献传递
- 大体积SPE柱结合同位素稀释技术对食品中丙烯酰胺的测定方法研究被引量：1
- 2014年
- 目的建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法对食品中痕量丙烯酰胺检测的方法。方法样品加入同位素内标后,经用硅藻土为填料的ProElut LLE+液液萃取柱净化,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪进行检测。结果方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,3类样品的加标回收率在91.1%~102.0%之间,RSD均<5%,在10μg/L^1000μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。结论本方法灵敏、准确符合食品中痕量丙烯酰胺的测定要求。
- 张琦马金波
- 关键词：丙烯酰胺
- Wittig反应在α,β⁃不饱和羧酸酯合成中的应用被引量：2
- 2020年
- 以溴乙酸甲酯和三苯基膦为起始原料,首先制备溴磷盐,再加入碱,顺利地制得了Wittig试剂。利用苯甲醛和Wittig试剂发生Wittig反应制得α,β⁃不饱和羧酸酯(肉桂酸甲酯)。结果表明,最佳反应条件为:Wittig试剂和苯甲醛作为原料,苯作为溶剂,同时加入碳酸钾作为添加剂,在常温下搅拌反应24 h,以较高的收率(86%)得到了最终产物肉桂酸甲酯。同时,产物的构型为反式烯烃,说明了此方法具有较好的立体选择性。
- 赵世晨马金波于芳
- 关键词：WITTIG反应肉桂酸甲酯
- 水体中阿特拉津含量的超高效液相色谱分析被引量：1
- 2019年
- 使用岛津LC-30A超高效液相色谱仪建立了水体中阿特拉津的快速检测方法。采用C18色谱柱,甲醇/水=65/35(v/v)为流动相,紫外检测器的检测波长为223 nm,二氯甲烷作为萃取剂。在0.03～1.0μg/mL的浓度范围内标准品的线性相关系数为0.999 4,曲线线性关系良好。对添加浓度为1.0μg/L的6个平行样品进行分析,保留时间的RSD%为0.068%,浓度结果的RSD%为4.183%,结果的重现性良好,在此浓度下平均回收率为97%。研究结果显示,方法的最低检出限为0.1μg/L,最低定量限为0.35μg/L,具有较高的检测灵敏度。
- 王微张品马金波
- 关键词：水体阿特拉津液相色谱
- 稳定性同位素稀释技术结合GC-MS测定酱油中多组分氯丙醇的研究被引量：20
- 2004年
- 目的 以两种同位素内标建立同时测定酱油中 4种氯丙醇的GC -MS方法。方法 试样中加入稳定性氘代同位素内标 ,采用硅藻土Extrelut NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样 ,经七氟丁酰衍生化后 ,在DB - 5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离 ,用选择离子储存 (SIS)定量。结果 各个氯丙醇在进样量为 2 0～ 5 0 0pg范围内线性良好 (r >0 999) ,3-氯 - 1,2-丙二醇 (3-MCPD)、1,3-二氯丙醇 (1,3-DCP)和 2 ,3-二氯丙醇 (2 ,3-DCP)的定量限分别为0 0 0 3、0 0 0 5和 0 0 0 5mg kg ;3种浓度水平下加标重复测定 6次 ,回收率分别为 98 8%～ 115 %、75 0 %～ 119%和 93 6 %～ 132 % ,精密度分别为 6 99%～ 16 2 %、3 80 %～ 9 2 5 %和 7 0 7%～10 4 %。结论 该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性 ,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求。
- 傅武胜吴永宁赵云峰马金波张琦
- 关键词：GC-MS法酱油氯丙醇调味品
- 乙酰丙酮法测定海产品中的甲醛被引量：4
- 2004年
- 马金波张琦刘卓
- 关键词：乙酰丙酮法海产品甲醛
- HPLC-MS/MS测定油炸及高温烘烤食品中的丙烯酰胺被引量：21
- 2006年
- 为检测食品中的丙烯酰胺,建立了饼干、面包、油条、薯片、咖啡多种食品中丙烯酰胺的测定方法。试样经水溶液振荡提取,硅藻土柱净化,采用HPLCMSMS和同位素稀释定量技术,以选择反应监测(SRM)方式测定目标化合物。方法的检出限和定量限分别为4μgkg和12μgkg,线性范围10～3000μgL,不同食品基质的不同加标水平(20～2000μgkg)的回收率为90%～105%,RSD<10%。本方法定量准确、可靠,适用于食品中丙烯酰胺的测定。
- 张珙张琦栾燕马金波权伍英吴永宁
- 关键词：丙烯酰胺
- 优化石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中微量钡被引量：3
- 2015年
- 目的对石墨炉原子吸收法的仪器条件及基本改进剂进行优化,以测定生活饮用水中的钡。方法将样品混合均匀过滤后,加入硝酸钙作为基体改进剂,用经优化了仪器条件的石墨炉原子吸收法进行测定生活饮用水中钡含量。结果检出限为3.1×10^-12g,样品的加标回收率在94.0%~98.0%之间,RSD均〈7.6%,在0~50μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 6。结论此方法可以灵敏、准确的测定生活饮用水中微量钡。
- 张欣马金波伏颖王璟代澎
- 关键词：石墨炉原子吸收法钡基体改进剂
- 对甲砜基甲苯选择性氧化的研究与应用被引量：4
- 2020年
- 对甲砜基甲苯是一种常见的化工原料,经过氧化生成的对甲砜基苯甲醛和对甲砜基苯甲酸是很多医药、兽药、农药的重要中间体。采用氧气为氧化剂,N,N',N″-三羟基异氰尿酸(THICA)为催化剂,Co(OAc)2·4H2O为助剂对甲砜基甲苯的选择性氧化进行考察。当使用乙酸为溶剂时,对甲砜基苯甲酸回收率为96%;使用6 mol/L硝酸为溶剂时,对甲砜基苯甲醛回收率为15%。
- 何龙马金波于芳
