- 由4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈被引量：5
- 2009年
- 研究了在二氯乙烷中4-联苯甲酰胺合成4-联苯腈的脱水工艺,考察了氯化亚砜用量和二甲基甲酰胺(DMF)用量等因素对该反应的影响,由此获得了较佳的反应参数:DMF的用量为4-联苯甲酰胺摩尔数的1/2,氯化亚砜为4-联苯甲酰胺摩尔数的4倍,反应时间5h,反应温度为80°C,如此可以75.8%的收率得到4-联苯腈。在氨气氛围中,不使用任何脱水剂,4-联苯甲酰胺可在高温(240°C)时转化成4-联苯腈,通过减压蒸馏(2～3mmHg)可以70%收率得到产物。在此反应中,温度是关键的影响因素,当温度低于220°C时,反应进展缓慢;温度高于240°C时,对提高反应速度的意义不大。
- 姜钦杰王成云何庆沈永嘉
- 关键词：氯化亚砜DMF脱水反应
- 2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与硫化钠的反应被引量：1
- 2009年
- 硫化钠和二硫化钠分别在95%乙醇中与2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯反应,原本期望得到2,5-二甲氧基-4-氯苯胺,然而对产物结构的1H NMR,13C NMR,MS以及元素分析结果表明,2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯中的硝基没有被硫化钠和二硫化钠还原成氨基,而是其中的氯原子被硫离子(或二硫离子)取代,分别生成了4,4'-硫代-2,2',5,5'-四甲氧基-双硝基苯和4,4'-双硫代-2,2',5,5'-四甲氧基-双硝基苯.根据这个实验事实,讨论了上述亲核取代反应的机理.
- 何庆王成云姜钦杰沈永嘉
- 关键词：硫化钠亲核取代
- 2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯用水合肼还原的研究被引量：5
- 2008年
- 2,5-二甲氧基-4-氯苯胺是一个重要的有机颜料中间体,主要用于合成色酚AS-IRG、色酚AS-LC等。目前工业上采用的技术路线是以对苯二酚为原料,依次经过O-甲基化、氯化、硝化、铁粉还原得到2,5-二甲氧基-4-氯苯胺。虽然此技术路线较为成熟,但由于在硝基还原时采用了铁粉还原的落后工艺,以致在生产过程中会产生一种对环境不友好的污染物——"铁泥"。在对环境保护的要求日益严格的今天,很有必要对上述硝基还原的工艺进行改革。芳香族硝基物中的硝基还原除了铁粉还原工艺外[1-2],还有催化加氢还原[3-4],硫化碱还原[4-8]和水合肼还原等工艺[9-11]。我们在试图用其他还原方法替代铁粉还原法的研究中发现,催化加氢还原芳香族硝基物中的硝基虽然效果很好,但是一般只适用于大吨位的产品,而2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的生产量还不够大。用硫化碱还原2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯,产物不是2,5-二甲氧基-4-氯苯胺,而是一种氯原子被硫离子(或二硫离子)取代的联硫化合物。采用水合肼还原的方法,可以使2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯中的硝基还原生成2,5-二甲氧基-4-氯苯胺,相对铁粉还原在产品质量和环境保护方面都具有明显的优势。
- 何庆姜钦杰宋卫涛王洪太沈永嘉
- 关键词：水合肼还原有机颜料中间体环境保护对苯二酚
