宋喆
- 作品数:11 被引量:67H指数:6
- 供职机构:中国药科大学更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金新疆维吾尔自治区高技术研究发展计划项目江苏省高校自然科学研究项目更多>>
- 相关领域:医药卫生化学工程更多>>
- 毛细管气相色谱法测定云芝糖肽的单糖组成被引量:7
- 2003年
- 目的:对多孔菌科真菌云芝的的活性成分云芝糖肽的单糖组成进行研究。方法:从云芝中提取得到云芝糖肽精品,经三氟乙酸水解后用硼氢化钠还原,然后对其进行乙酰化衍生化,用标准单糖作为对照,肌醇为内标,产物用气相色谱法分析,色谱条件为程序升温:180℃(2min)→3℃·min^-1230℃(20min)。结果:云芝糖肽的单糖组成为葡萄糖、半乳糖、甘露糖、岩藻糖、鼠李糖、木糖,其摩尔比为0.544:0.188:0.180:0.062:0.009:0.018。结论:建立了毛细管气相色谱测定云芝糖肽的单糖组成的方法,并得到云芝糖肽的单糖组成的结果。
- 王伟邹巧根宋喆相秉仁
- 关键词:云芝糖肽单糖毛细管气相色谱法
- 云芝糖肽的结构组成分析被引量:10
- 2004年
- 目的 :对云芝糖肽的结构与组成进行研究。方法 :采用还原衍生化气相色谱 ,紫外、核磁、高碘酸氧化、Smith降解、琼脂糖凝胶电泳等方法。结果 :云芝糖肽由葡萄糖、半乳糖、岩藻糖、甘露糖、木糖和鼠李糖组成 ,具有α ,β型糖苷键 ,连接方式有 (1→ 4 )、(1→ 6 )两种 ,含有结合态蛋白 ,糖肽键类型初步确定为N 连接。 结论 :首次对云芝糖肽的化学结构与组成进行了较为细致的研究。
- 邹巧根王伟宋喆相秉仁
- 关键词:云芝糖肽
- 维库溴铵的核磁共振谱研究
- 2007年
- 目的选择适合的实验条件,用核磁共振方法鉴定维库溴铵的结构。方法应用1H1、3C、DEPT、COSY、HSQC、HMBC等核磁共振技术,对维库溴铵的1H-NMR和13C-NMR谱进行测定,研究了使用不同温度、不同溶剂对13C-NMR谱信号的影响。结果对维库溴铵的1H-NMR和13C-NMR谱的信号进行了全归属。结论通过二维核磁共振技术确证了维库溴铵的结构。
- 宋喆刘慧沈文斌
- 关键词:维库溴铵核磁共振技术
- 核磁共振法测定硫酸依替米星含量被引量:5
- 2011年
- 通过核磁共振法对硫酸依替米星进行定性和定量分析。利用一维及二维核磁共振谱(DEPT、COSY、HSQC、HMBC),对1H-NMR谱和13C-NMR谱信号进行完整归属。在此基础上,采用氢核磁共振定量法,以对苯二酚为内标,测得硫酸依替米星中依替米星的含量为59.19%,RSD为0.24%,方法准确可靠,简便快速。
- 于小波相秉仁王国华宋喆沈文斌
- 关键词:硫酸依替米星核磁共振
- HPLC-ELSD测定心脾补益颗粒中黄芪甲苷的含量被引量:6
- 2005年
- 目的建立测定心脾补益颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器法(HPLCELSD)。方法采用DiscoveryC18柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈水(36∶64)为流动相;ESLD检测条件:漂移管温度为105℃,载气(氮气)流量为2.0L·min-1。结果黄芪甲苷加入量在2.06~20.6μg与峰面积分别取自然对数,呈良好的线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为96.12%(RSD=3.03%)。结论HPLC-ELSD测定心脾补益颗粒中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠。
- 宋喆钱冰
- 关键词:高效液相色谱-蒸发光散射法黄芪甲苷
- 一类肝靶向含钆大环磁共振对比剂的设计、制备与性能表征被引量:1
- 2022年
- 肝靶向磁共振对比剂有助于肝细胞癌的早期诊断,目前临床使用的线性对比剂存在导致病人肾源性系统性纤维化和钆离子沉积的风险.本工作设计制备了一类含有乙氧芳基或甲氧苯基亲脂性基团、以DOTA-酰肼(DOTA:1,4,7,10-tetraazacyclododecan-1,4,7,10-tetraacetic acid)为Gd^(3+)离子螯合基团的大环类磁共振对比剂.0.5 T磁场下测得其纵向弛豫率r^(1)值介于3.7~5.4 L·mmol^(−1)·s^(−1),优于临床使用对比剂Gd-DOTA,弛豫率最高的为对比剂7h(Gd-DOTAH-EOPEI)(EOPEI:1-(4-ethoxyphenyl)ethanimine),略高于临床使用肝靶向对比剂Gd-EOB-DTPA(EOB:ethoxybenzy1;DTPA:diethylenetriaminepentaacetic acid),比我们前期制得的肝靶向磁共振对比剂5d提高了约15%.动物活体体内肝靶向磁共振成像研究显示,所制备对比剂7b、7g和7h具有作为肝靶向磁共振对比剂的应用潜力.结合弛豫率和活体体内成像数据,筛选出了先导化合物7h.
- 孙宏顺周进刘成陈旭杜怡璟李玉龙蒋蕻王建强宋喆郭成
- 关键词:对比剂肝靶向钆
- 反相HPLC法测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量被引量:5
- 1996年
- 建立了反相高效液相法(RP-HPLC)测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱的定量方法,主要色谱条件为:色谱柱Phenomenex-ODS;流动相为:水-乙腈-冰乙酸-四氢呋喃(100∶90∶0.2∶2)(pH=5.0);流速为1.0 ml/min;检测波长254 nm;线性范围0.04~0.2 ng,吴茱萸碱及吴茱萸次碱浓度与峰面积具有良好相关性,r值分别为0.9998,0.9995,加样回收率分别为99.25%,99.42%,RSD值分别为1.62%,1.61%。
- 邹巧根宋喆周世旺
- 关键词:吴茱萸碱吴茱萸次碱高效液相色谱
- 基于核磁共振代谢组学法研究雷公藤多苷片对大鼠代谢的影响被引量:11
- 2011年
- 目的:采用核磁共振(NMR)代谢组学法研究雷公藤多苷片对大鼠代谢的影响。方法:以生物核磁共振技术结合模式识别和偏最小二乘-辨别分析法(PLS-DA)测定和分析灌胃不同剂量雷公藤多苷片混悬液后正常大鼠尿液内源性代谢物的变化,研究雷公藤多苷片对正常大鼠代谢过程的影响,并结合组织病理学检查结果进行验证。结果:不同剂量给药后,尿样中牛磺酸、葡萄糖、氮氧三甲胺水平均有所上升,而三羧酸循环中间产物柠檬酸和α-酮戊二酸水平均有所降低。偏最小二乘分析表明,给药组与对照组的代谢谱有明显差异。肾组织病理学检查未见改变,但肝组织病理学检查有明显病变。结论:雷公藤多苷片对正常大鼠代谢过程具有显著影响,其机制可能与肝线粒体功能受损及三羧酸循环中能量代谢异常有关,并导致葡萄糖代谢紊乱。代谢组学研究有助于认识雷公藤多苷片的毒性作用机制。
- 苏梦翔高旋宋敏杭太俊沈文斌宋喆
- 关键词:雷公藤多苷片代谢组学核磁共振
- 高效液相色谱手性流动相法拆分甲磺酸帕珠沙星对映体被引量:5
- 2004年
- 目的 :运用高效液相色谱手性流动相法 (HPLC CMP)来拆分甲磺酸帕珠沙星 (pz)对映体。方法 :通过正交设计直观分析方法 ,对影响甲磺酸帕珠沙星对映体分离方法的因素 :pH值、Cu2 + 浓度、L 苯丙氨酸浓度以及有机溶剂的量进行 4因素 3水平试验 ,以帕珠沙星对映异构体的保留时间在 5~ 10min之间的前提下 ,理论塔板数和分离度分别大于 2 0 0 0和 1 5 ,选取了最优色谱系统。同时 ,考察了色谱系统方法学。结果 :该色谱条件简单 ,线性响应范围为 9 0~ 90 0 μg/ml(L ,D pz) ,线性相关系数为RL pz=0 9998,RD pz=0 9996 ,回收率L/D pz分别为 98 8% ,RSD =0 86 % (n =9)和 97 5 % ,RSD =1 0 5 % (n =9) ,中间精密度L/D pzRSD均小于 2 0 % (n =6 )。为定量测定甲磺酸帕珠沙星对映异构体提供了依据并控制左旋甲磺酸帕珠沙星样品中右旋异构体的含量。结论 :本方法与手性固定相比 ,可以节约成本 ,提高效率。
- 邹巧根宋喆吴小虎
- 关键词:帕珠沙星对映体正交设计
- NMR代谢组学法研究大蒜辣素对大鼠的作用机制被引量:9
- 2009年
- 核磁共振代谢组学法研究大蒜辣素对大鼠的作用机制。以生物核磁共振技术结合偏最小二乘-辨别分析法(PLS-DA)分析大鼠腹腔注射大蒜辣素后尿液内源性代谢产物的变化,研究大蒜辣素对正常大鼠代谢过程的影响。给药后,尿样中三羧酸循环中间产物柠檬酸、α-酮戊二酸、琥珀酸含量呈现出先升高后逐渐恢复的趋势,酮体水平也有所上升;而葡萄糖、乳酸、丙氨酸、马尿酸、氮氧三甲胺和牛磺酸水平略有降低。偏最小二乘分析表明,给药组与对照组的代谢谱有明显差异。大蒜辣素给药后对正常大鼠代谢过程具有显著影响,代谢组学研究有助于认识大蒜的作用机制。
- 王丽宋敏杭太俊张正行沈文斌宋喆陈坚
- 关键词:大蒜大蒜辣素代谢组学核磁共振