王上文
- 作品数：10 被引量：85H指数：4
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- 葫芦[6]脲单轮烷键合固定相的制备、表征及色谱性能被引量：4
- 2008年
- 将超分子自组装技术与色谱键合硅胶固定相制备技术相结合,采用γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,首次将一种葫芦[6]脲单轮烷(CB6MR)键合到硅胶上,制备了一种新型的葫芦[6]脲单轮烷键合固定相(CB6MRBS).通过元素分析、红外光谱和热分析对该固定相进行了结构表征.以中性、酸性、碱性化合物和二取代苯位置异构体等溶质为样品,分别在反相和正相色谱模式下对固定相的色谱性能和保留机理进行了研究.结果表明:CB6MRBS是一种多模式键合固定相,具有良好的正相和反相色谱性能,对位置异构体具有较高的识别能力,尤其是可有效地用于碱性化合物的分离分析.其保留机理存在氢键、静电、π-π和疏水作用等多种作用力机制,协同作用提高了CB6MRBS对溶质的分离选择性.由于CB6MR配体中含有酰胺基和众多羰基,CB6MRBS可能在络合色谱方面有应用前景.
- 李来生王上文黄丽芳刘妙芬
- 关键词：高效液相色谱固定相脲
- 一种大黄酸键合硅胶色谱固定相的制备方法
- 本发明采用功能偶联剂二次反应技术快速制备色谱固定相，该制备方法包括三步：第一步制备γ-氨基丙基键合硅胶前体。第二步将过量的氯化亚砜加入到大黄酸中，在回流状态下反应2小时，真空蒸除剩余的氯化亚砜，得到大黄酸酰氯。第三步以无...
- 李来生黄志兵许丽丽王上文刘超
- 文献传递
- 一种大黄酸键合硅胶色谱固定相的制备方法
- 本发明采用功能偶联剂二次反应技术快速制备色谱固定相，该制备方法包括三步：第一步制备γ－氨基丙基键合硅胶前体。第二步将过量的氯化亚砜加入到大黄酸中，在回流状态下反应2小时，真空蒸除剩余的氯化亚砜，得到大黄酸酰氯。第三步以无...
- 李来生黄志兵许丽丽王上文刘超
- 文献传递
- 嘌呤衍生物在葫芦[6]脲单轮烷键合固定相上的色谱行为被引量：2
- 2007年
- 在反相和正相色谱模式下,研究了几种嘌呤衍生物在葫芦[6]脲单轮烷键合硅胶固定相上的高效液相色谱行为,并在反相模式下与OD S固定相进行了比较,考察了流动相中甲醇含量、流动相pH值和离子强度对嘌呤化合物保留的影响。研究结果表明:在反相模式下,嘌呤化合物与葫芦[6]脲单轮烷键合相之间存在多种相互作用,除疏水作用外,分离过程中还存在与OD S不同的色谱分离机制。在正相条件下,多作用力的色谱分离机制同样存在。葫芦[6]脲单轮烷键合相与溶质之间存在疏水、氢键、π-π和偶极-偶极等多种作用力,协同作用提高了固定相对嘌呤化合物的分离选择性。
- 王上文李来生易绣光
- 关键词：高效液相色谱法脲单轮烷键合固定相
- 荧光光谱法研究羟基葫芦[6]脲与二苯胺磺酸钠的分子识别作用被引量：1
- 2007年
- 采用荧光光谱法研究了羟基葫芦[6]脲(HOCB6)与二苯胺磺酸钠(DPS)之间的相互作用,考察了溶液的pH值、常见有机溶剂和表面活性剂等对该包结物的形成及荧光强度的影响。实验结果表明主客体分子之间通过氢键作用和亲水性端口效应形成了1:1型的HOCB6-DPS外式包结物,其包结常数为1.25×103L.mol-1。同时采用其母体葫芦[6]脲(CB6)进行比较研究。研究发现,CB6与DPS也通过类似方式形成1:1型的外式包结物,其包结常数为2.80×102L.mol-1。但与HOCB6使DPS荧光峰略有蓝移不同,CB6使DPS的荧光峰明显蓝移,说明葫芦脲腔体周围引入的十二个羟基能改变葫芦脲的分子识别能力,导致上述光谱的变化和包结常数存在差别。
- 王上文李来生许丽丽刘超
- 关键词：荧光光谱法分子识别羟基葫芦[6]脲二苯胺磺酸钠
- HPLC测定一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂被引量：23
- 2007年
- 本文用高压、液体色谱柱LichrospherC-18(250mm×4.6mmID,5μm),以乙腈-水为流动相,流速为1.0mL/min,线性梯度乙腈从70%到100%,采用质谱检测器对邻苯二甲酸酯进行定性鉴定。邻苯二甲酸二甲脂(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二甲酸辛酯(DOP)浓度分别为1.1～89mg/L,0.9～74mg/L,0.9～71mg/L和0.9～68mg/L时线性关系良好,平均回收率分别为83%,89%,86%,87%(n=5)。建立了准确度和灵敏度高,方便快捷有效的一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱定量分析方法。
- 刘超李来生许丽丽王上文
- 关键词：高效液相色谱法邻苯二甲酸酯类增塑剂塑料制品
- 液相色谱-电喷雾质谱联用法测定饮料中的邻苯二甲酸酯被引量：51
- 2007年
- 建立了饮料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-电喷雾离子化质谱联用分析方法。采用Lichrospher C-18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(甲醇的体积分数从70%线性变化到100%)为流动相,流速为1.0mL/min。质谱采用选择离子监测模式,以各物质的钠分子离子峰定量。邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的质量浓度分别为10.94～2734.00μg/L,5.38～2692.00μg/L,9.85～2463.00μg/L和9.98～2494.00μg/L时线性关系良好。纯净水和饮料样品中PAEs的回收率分别为94.0%～104.7%和92.5%～102.9%,相对标准偏差小于2.79%。该方法方便、快捷,准确度和灵敏度高。
- 刘超李来生王上文黄丽芳
- 甘脲用作气相色谱固定相的色谱性能研究被引量：5
- 2008年
- 甘脲具有双环双脲结构,既是质子给体,又是质子受体,能与溶质产生氢键作用等多种作用力。本文制备了以甘脲作为固定相的填充柱,并对它的色谱性能进行了研究。结果表明:甘脲固定相热稳定性高、柱性能稳定,是一种良好的气相色谱固定相。该固定相对烷烃、卤代烃、芳烃、醇、酯、酮、酸、胺等类物质具有良好的分离能力,尤其是对位置异构体(如二取代苯位置异构体)有较好的分离选择性。本文还初步探讨了甘脲固定相的分离机理。
- 王上文李来生刘超许丽丽
- 关键词：甘脲葫芦脲填充柱气相色谱固定相
- 葫芦脲及其衍生物在色谱中的应用研究
- 基于超分子化学作用的大环超分子化合物色谱固定相由于具有特殊的分离选择性、稳定性一直受到广大色谱工作者的极大关注。葫芦脲被誉为“第四代超分子化合物”，葫芦脲优良的分子识别能力早已被许多实验证实，研究已表明葫芦脲在色谱领域具...
- 王上文
- 关键词：葫芦脲填充柱液相色谱分析色谱性能评价超分子化学分子识别
- 文献传递
- 甘脲和羟基葫芦[6]脲气相色谱固定相的制备及其色谱分离性能比较研究被引量：6
- 2007年
- 甘脲是羟基葫芦[6]脲(HOCB6)的前体,本文设计了一种在酸性条件下均匀涂渍固定液的新方法,首次将甘脲和羟基葫芦[6]脲用作气相色谱固定相.将甘脲和HOCB6填装成气相色谱填充柱后,以烷烃、卤代烃、芳香烃、醇、酮、酯、酸、胺等物质为探针,用复杂样品花露水对它们的色谱分离性能进行了比较研究.结果表明,甘脲和HOCB6都是良好的气相色谱固定相,热稳定性高,柱性能稳定.两种固定相对以上溶质探针都有较好的分离能力,HOCB6固定相(PSP)与甘脲固定相(GSP)相比较,总体上具有更好的分离选择性,对难分离的芳香族位置异构体(如二甲苯、甲基苯胺)具有良好的分离能力,显示出较高的立体选择性,对花露水中的高沸点组分有较好的分离效果.上述研究也表明,由于溶质在载气中传质比葫芦脲内腔快得多,全包结尽管有利于提高分离选择性,但展宽后的柱效不理想;适当的高柱温既保留了部分包结作用,同时存在端口协同作用,能兼顾高选择性和高柱效.
- 李来生王上文刘超许丽丽
- 关键词：甘脲羟基葫芦[6]脲葫芦脲填充柱气相色谱固定相
