卢剑 作品数:53 被引量:300 H指数:10 供职机构: 江苏省产品质量监督检验研究院 更多>> 发文基金: 质检公益性行业科研专项项目 江苏省质量技术监督局科技项目 国家质检总局科技计划项目 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 化学工程 农业科学 更多>>
高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定化妆品中19种激素残留量 被引量:4 2009年 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法对化妆品中19种激素残留量进行了测定。样品用甲醇提取后,经HLB固相萃取小柱净化,用C8高效液相色谱柱、二极管阵列检测器,对化妆品中19种激素残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为88.23%~106.16%,相对标准偏差为0.24%~3.55%;化妆品中19中激素残留检出限为0.47mg/kg~2.38mg/kg。 武中平 高巍 耿宁 俞幼芬 卢剑关键词:化妆品 激素 残留量 化妆品中恩诺沙星等15种禁用喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 本标准适用于水剂类、乳液类和非蜡基膏霜类化妆品中依诺沙星、麻保沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、氟罗沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星和莫西沙星的测定 卢剑 曲梅 曹倩文 饶焕文 杨琼利 刘冬 吕智 寻知庆 沈敏 吴克 张征 张晓强 邹洁 杨洋 张丽华 顾洁 孙红梅 候爱霞 杨梅 张岩 林建平 宋淑文 周奇 李淑琴 杨安全 张彦红 范素芳 黄金凤 孙姗姗 马明 陈汉金 陈晓珍 郭新东 吴玉銮 彭露 王常捷 武中平气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:19 2009年 采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为72.02%~119.23%,相对标准偏差为0.19%~9.56%;茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药(除三唑醇、粉唑醇外)多残留检出限为0.4~40μg/kg。 卢剑 武中平 高巍 俞幼芬关键词:茶叶 高效液相色谱-荧光法测定肉类塑料包装物中7种环境雌激素 被引量:2 2012年 采用高效液相色谱-荧光法对肉类塑料包装物中7种环境雌激素(雌三醇、双酚A、对壬基酚、对特辛基苯酚、特丁基对苯二酚、苯酚、17-β-雌二醇)含量进行测定。样品用二氯甲烷溶解、甲醇沉淀后,经C18固相萃取小柱净化,用高效液相色谱、荧光检测器对肉类塑料包装物中7种环境雌激素的测定。结果表明:该方法样品平均加标回收率为90.4%~105.7%,相对标准偏差为1.63%~8.15%;塑料食品包装物中11种环境雌激素的检出限为0.071~0.220mg/kg。 武中平 卢剑 高巍 张晓强 王莉 车文军关键词:环境雌激素 酚类化合物 固相萃取 液相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种激素 采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素的含量。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取剂进行超声提取,样品提取液离心后得到上清液经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent ZORBAX Ec... 武中平 卢剑 高巍 俞幼芬关键词:化妆品 激素测定 液相色谱-串联质谱法 文献传递 液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用青霉素类抗生素 被引量:2 2019年 为建立液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用青霉素类抗生素(包括阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林)的方法,将样品经质量分数0.6%氨水乙腈溶液提取、去除有机溶剂后定容,以质量分数0.1%乙酸水溶液-0.1%乙酸乙腈溶液梯度洗脱后,经C18色谱柱(150 mm×2.1 mm×3.5μm)分离后,采用MRM模式进行定性定量分析。结果表明:9种青霉素类抗生素在10~250μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,方法回收率在83.1%~110.5%之间,RSD≤7.10%,各组分检出限为10μg/kg,最低定量限为30μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,为化妆品中9种禁用青霉素类抗生素的测定提供了技术手段参考。 孙姗姗 杨洋 马明 王文强 潘康 卢剑 王玲关键词:化妆品 液相色谱-串联质谱法 禁用物质 青霉素 高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉组织中4种兽药残留 被引量:7 2017年 建立同时测定肌肉组织中新霉素、灰黄霉素、多黏菌素B、喹乙醇及其代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析方法。肌肉组织匀浆均质后使用乙腈-5%甲酸水溶液提取,HLB固相色谱柱净化,HPLC分离,电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:4种兽药在质量浓度1.0~200.0ég/L范围内均表现出良好的线性关系,R2均大于0.998 0;新霉素、灰黄霉素和多黏菌素B的方法检出限为5.0μg/kg,喹乙醇及MQCA为0.5μg/kg;阴性样品中4种兽药的加标回收率为82.1%~98.4%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为2.2%~6.7%。该方法前处理过程简单、干扰较少,检测结果准确,适用于肌肉组织中4种兽药的定性与定量检测。 耿宁 卢剑关键词:高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 肌肉组织 兽药残留 肉制品中多氯联苯检测方法研究进展 2014年 简要介绍了肉制品中多氯联苯的相关研究,其命名、来源、毒性及人体暴露多氯联苯的主要途径等。分前处理和检测两个部分详细阐述了目前国内外食品中多氯联苯检测方法的研究进展。最后针对目前肉制品多氯联苯检测中存在的问题提出了发展方向。 朱晓军 徐文君 周玮 卢剑关键词:肉制品 化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法 本标准规定了化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮和戊二醛的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。本标准适用于水类、... 卢剑 张晓强 王强 金家骅 王斌 廖华勇 刘凤松 袁利文 张征 代丹 沈敏 张丽华 汪弼晔 杨安全 彭玉睿 邓美霞 李海 武中平 邹洁 杨洋 曲梅 赵春晓 王常捷 孙姗姗 曹倩文 叶竹洪 施兵 吴楚森 王莉 寻知庆 黄金凤 聂炎炎 冼燕萍 侯向昶 吴玉銮 郭新东柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂 被引量:1 2018年 建立了化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数50%的乙腈溶液提取,9-芴甲基羰基氯柱前衍生,经RRHD-C18(2.1 mm×50 mm×1.7μm)色谱柱分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,二甲基噁唑烷衍生物在质量浓度1.00~20.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;方法检出限和定量限分别为6.50 mg/kg和20.0 mg/kg。样品平均加标回收率在83.4%~99.6%之间,日内和日间精密度(RSD,n=6)分别为2.1%~6.7%和5.0%~7.8%。该方法检出限、回收率和精密度满足化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的测定要求。 王强 寻知庆 黄金凤 卢剑 郭新东 吴楚森关键词:化妆品 防腐剂