李玉武 作品数:68 被引量:484 H指数:15 供职机构: 国家环境分析测试中心 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 国家重大科学仪器设备开发专项 环境保护公益性行业科研专项 更多>> 相关领域: 环境科学与工程 理学 机械工程 天文地球 更多>>
北京市大气颗粒物及其铅的来源识别和解析 被引量:29 2008年 2005年9月—2006年9月,在北京的北郊(昌平区)、城区和南郊(房山区)3个采样点位共采集总悬浮颗粒物(TSP)样品166个.用ICP-AES和ICP-MS方法测量Pb等29个无机元素.应用正矩阵因子分析方法识别的TSP的3组主要来源为土壤扬尘源、建筑源和燃煤源;2组次要来源为有色冶金源和燃油源.北京市大气颗粒物中Pb的2个主要来源为燃煤源和有色冶金源,分别占总量的19%~39%和49%~62%;次要来源有土壤扬尘源和建筑源,分别占总量的2%~4%和7%~8%.北京市北郊、城区和南郊的ρ(Pb)年均值分别为102,142和179ng/m3.燃煤源排放的铅分布比较均衡,在3个采样点位ρ(Pb)大体持平;而有色冶金源排放的铅有明显的采样点位差异,具有南高北低的趋势,这提示有色冶金源的主要方位是在北京的南边.北京市大气ρ(Pb)有可观的下降空间.铅排放削减和有关环境管理措施的主要对象应为涉铅的有色冶金行业.对原料煤中铅含量的监测、控制和管理也应予以重视. 肖锐 李冰 杨红霞 张远航 刘咸德 刘锋 李玉武关键词:大气颗粒物 铅污染 有色冶金 用扫描电镜分析表征大气气溶胶单颗粒(英文) 被引量:5 2003年 Scanning electron microscope energy dispersive X ray analysis system (SEM EDX) is able to provide analytical data for each single particle. Hundreds of particles are usually analyzed for an aerosol sample. Both physical and chemical characterization can be performed in terms of particle size and particle class compositional data, respectively. Mineral dusts such as aluminosilicates and quartz particles as well as sea salt particles featured coarse fractions. Fine fractions were dominated by various sulfur containing and carbonaceous particles. 刘咸德 董树屏 李玉武 Freddy Adams关键词:扫描电镜 大气气溶胶 单颗粒 含汞污染物监测分析研究 汞污染具有持久性、易迁移性、高度的生物富集性、强毒性等特性,并且环境中任何形式的汞均可在一定条件下转化为剧毒的甲基汞,因此对人体健康造成极大的危害.本文主要介绍了含汞污染物的种类,含汞污染物的分析技术,固体样品的检测固体... 狄一安 李玉武 杨勇杰文献传递 单一颗粒物扫描电镜能谱定量分析方法的研究 2006年 李玉武 刘咸德 董树屏关键词:扫描电镜 颗粒物 能谱 电子探针分析 金属材料 环境分析化学 单一颗粒物扫描电镜能谱定量分析方法研究 被引量:5 2006年 采用实测标准样品、实际样品与模拟样品相结合的方法,对文献中报导的用于定量分析单一颗粒物化学组成的Casino和Quanta计算程序进行了考察和比较。计算结果表明,在校正颗粒物粒径效应时,Casino程序显示了良好效果。Quanta程序在计算沙尘颗粒物中常见的Na、Mg、A l、S i、P、S、K、Ca、Ti、Fe等元素含量时,取得和Casino程序基本一致结果。 李玉武 刘咸德 董树屏关键词:蒙特卡洛模拟 土壤重金属分析方法间检测结果一致性判断方法——数据对t值检验法的改进与完善 被引量:3 2023年 不同分析方法测定结果间的比较,或者说如何判断两种分析方法测定结果的一致性,是检测实验室经常遇到的实际问题。其应用场景包括方法标准验证实验、新方法与经典方法间的比对,特别是在缺少标准样品、测试数据不满足t值检验的条件下,选用合适的判据尤其重要。以采用单波长激发型能量色散X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物样品中Cd、As、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr、Co、V、Mn、Mo、Sb等重金属含量所得数据为例,探讨了《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)附录B中规定的“数据对t值检验法”的不足及改进办法,即用数据对相对偏差和再现性限合格率作为判据,判断分析方法测定结果的一致性。对一组验证样品分别用两种分析方法进行了测定,在数据对t值检验的基础上,取各元素测定结果的相对偏差与相关限值进行比较,或者取两者的差值与基准分析方法标准规定的再现性限进行比较,利用合格率大小协助判断了两分析方法测定结果的一致性。研究结果表明,此方法符合日常质控技术规范中关于精密度的规定,实用性强,是一条将数理统计原理与专业知识相结合的合理技术路线。 李雯洁 杜祯宇 韩伟丹 滕飞 范爽 李玉武关键词:重金属元素 能量色散X射线荧光光谱法测定大气颗粒物中无机元素应用程序的建立、评估与维护 被引量:6 2020年 用能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定大气颗粒物滤膜样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Sr、Ba等无机元素,不需要样品前处理,分析方法具有快速、准确的特点,方法标准已颁布实施。基于多年的应用经验,总结出建立应用程序时的要点如下:存在干扰时,应采用全谱图拟合方式对重叠谱峰进行解析,可扣除或减小干扰峰的影响,得到目标元素特征谱峰强度;为保证Na-Kα、Mg-Kα、l-Kα、Si-Kα的谱线拟合,参与拟合的谱线中应去掉位于相同或相近位置上的Lα谱线;存在干扰或相互干扰的元素如As-Pb、Fe-Co、Ti-V-Ba、Fe-Mn、Mn-Cr等,必须在相同分组条件下同时测定;滤光片的合理使用有利于提高信噪比,降低背景值,特别是对于低含量元素,背景扣除是否准确对结果影响很大;校准曲线回归后参数截距设置为0,可有效避免薄膜标样支撑膜上杂质对后续样品检测结果影响;市场上缺乏颗粒物滤膜标样时,不同分析技术、不同仪器测试结果及多家实验室间对相同颗粒物样品测试结果比对,可有效发现应用程序存在的问题。多年应用经验表明,国产模拟颗粒物滤膜标准样品和轻元素X射线荧光强度再校准样品尽快进入市场,对于有效监控荧光强度波动性,保证样品测试结果的一致性和不同实验室间相同样品测试结果的可比性具有重要意义。 郭超 张百慧 范爽 杜祯宇 殷惠民 殷惠民关键词:大气颗粒物 无机元素 模拟大气颗粒物混合元素滤膜标准样品的研制与质量考察 被引量:1 2020年 用能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定大气颗粒物滤膜样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Sr、Ba等无机元素的HJ 829—2017标准已颁布实施多年。颗粒物滤膜标准样品对于校准曲线的建立、评估具有重要意义。目前市场仅有美国NIST SRM 2783一种模拟大气颗粒物滤膜标准样品,价格昂贵,基层实验室在日常检测工作中很难用于质控工作。没有价格合适、质量符合要求相关产品投放市场,基层实验室大气颗粒物元素XRF分析质控工作就无法落实。借鉴国外模拟大气颗粒物滤膜标样制备方法,以湖南污染土壤标样为加工原材料,经进一步粉碎后,利用表面活性剂将细颗粒物制成悬浊液,定量、均匀分布在多孔滤膜上。6家ED-XRF实验室,1家质子激发X荧光光谱分析(PIXE)和1家中子活化分析(NAA)实验室,对同批次制备的120张滤膜样品随机抽取14张进行了测试,对滤膜上20多种元素测定结果的准确度和精密度进行了评估。初步分析结果表明:Al、Fe、Zn、As、Ba、Ti、Pb等元素含量与依据土壤标样元素认定值比值推算的结果基本相符;Al、Si、Fe、Ti、Mn、Zn、K、As、Pb等元素含量相对标准偏差(RSD)范围为6.8%~21%,基本满足滤膜质控样品要求,可以提供给基层实验室试用。提出了后续研究工作思路及计划。 杜祯宇 张百慧 黄智鹏 张轩雄 黄冲 李玉武关键词:大气颗粒物 无机元素 中子活化分析 青藏高原不同粒径大气颗粒物元素分析 被引量:15 2013年 为研究青藏高原大气颗粒物化学组成特征,利用Andersen分级撞击式采样器进行大气颗粒物分级采样,建立并优化HNO3+H2O2+HF混合酸密闭消解的体系,并结合电感耦合等离子体质谱分析其中21种元素.结果表明,Na、Mg、Al、K、Ca、Fe元素浓度分别为469.12、286.61、430.75、390.92、783.59 ng.m-3和1289.32 ng.m-3,占所测元素的97.8%.粒径分布显示,Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Sr、Ba在5.8—9.0μm粒径范围出现峰值;Co、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Tl、Pb在0.43—0.65μm和5.8—9.0μm粒径范围出现双峰. 杨勇杰 刘俊卿 狄一安 于跃 周瑞 徐薇 卜晓辉 马志强 李玉武 任立军关键词:大气颗粒物 青藏高原 粒径分布 气相色谱单点校正因子迭代法测定水性涂料中水分含量 被引量:1 2007年 本文提出单点校正因子迭代法,改进了气相色谱测定涂料中水的定量分析方法,并对部分实验操作步骤进行了改进。用改进后的气相色谱法测定了16个水性涂料样品的水含量,对单点校正因子法、单点校正因子迭代法、卡尔-费休滴定法、气压法测定结果进行了比较。实验结果表明,经过改进的气相色谱单点校正因子迭代法明显优于单点校正因子法,与卡尔-费休滴定法、气压法测定结果有可比性。对改进后的气相色谱法测量不确定度进行了评估。测量误差的主要来源是样品校正曲线拟合误差、样品测定重复性标准偏差。测试各环节的不确定度分量合成计算数据表明,气相色谱法测定水性涂料中水的分析结果标准相对不确定度为0.033。 李玉武 李琭 史双昕 任立军 祁辉关键词:水性涂料 气相色谱法 不确定度评估